45. Газды хроматографияда заттектердің сапалық және сандық мәнін анықтауда қандай әдістер қолданылатынын тұжырымдаңдар

Газды хроматографтар негізгі үш жүйеден тұрады: газ-тасымалдаушыны дайындау (оның жұмсалуын өлшеу және тәртіпке келтіру) және үлгіні енгізу жүйелері; термостаттау мен температураны өлшеу жүйелері; анықтау және тіркеу жүйелері.  Газ-тасымалдаушы баллоннан (1) тәжірибе бойында үздіксіз барлық жүйеден: дозатордан (2), түтіктен (бағанадан) (3), детектордан (4), ағынның жұмсалу жылдамдығын өлшейтін көбікті өлшеуіштен (6) өтіп отырады. Газ-тасымалдаушы ретінде баллоннан тура берілетін гелий, сутегі, азот, ауа, аргон, көміртегінің қос тотығы қолданылады. Бұл заттар өте таза және құрғақ болғаны дұрыс.     Газ-тасымалдаушыны тандаған кезде қолданылатын детекторға назар аудару кажет. Газ-тасымалдаушыға койылатын негізгі талаптар: барлық компонеттерден әлсіз адсорбциялануы керек, химиялық инертті болады, тұтқырлығы төмен және бөлінетін қоспаның компоненттерінен детектрлеу қасиеті бойынша көп ерекшеленуі қажет. Ол бүкіл газ жүйесінен үздіксіз жылдамдықпен өтеді. Жылдамдық  ротаметрмен, реометрмен, көбікті өлшеуішпен  өлшеніп, тұрақтанады. Бірқатар жағдайларда жылдамдық өлшегіш түтікке (бағанаға) дейін орналасады.   Дозатор  талданатын газ тәріздес, сұйық немесе қатты үлгіні түтікке (бағанаға) енгізу үшін қолданылады. Соңғы екі жағдайда үлгі бір мезгілде тез булануы қажет. Үлгіні итеріп (қысыммен) енгізген дұрыс (ағында енгізілген заттың шекарасын айқындау үшін. Бұл үшін газ крандары, көбіне микрошприцтер қолданылады, олардың инелерін газ ағынына силикон резеңке тығын арқылы енгізеді.     Үлгімің шамасы түтіктің (бағананың) сорбциялық көлемін ескере отырып тандап алынады, қалыпты жағдайда 0,1-ден 50 мкл-ге дейін болады. Капиллярлық түтіктерде (бағаналарда) үлгінің мөлшері бұдан да аз болады, сондықтан енгізу алдында ағын бөлгіш қойылады (1:100), сол кезде құрамында үлгісі бар газ-тасымалдаушының көп бөлігі атмосфераға кетеді, ал аз бөлігі түтікке (бағанаға) бағытталады.   Қоспаның жеке компоненттерге бөлінуі хроматографиялық түтікіе (бағанада) жүреді. Түтіктер (бағаналар) қатты адсорбенттің (активтелген көмір, силикагель, цеолитер, майда тесікті (поралы) полимерлер және т.б. түйіршіктерімен немесе инеріті тасымалдауышпен (табиги диатомиттер, силикагельдер, фторопластар жэпе басқа полимерлер) толтырылады.       Гранулалардың меншікті  беті  үлкен және  порасы  бірдей, механикалық беріктігі жоғары, химиялық инертті және жылуға тезімді болуы кажет.   Гранулалардың формасы шар тәріздес және размсрлсрі бірдей болады (көбіне 0,25-0,5 мм диапазонында). Қатты тасымалдаушының міндеті  тұракты сұйық фаза үшін қажетті бетті дайындап, қамтамасыз ету. Түтікті (бағананы) толтырар алдында гранулалардың бетіне кажетті тұракты сұйық фазаны енгізеді, оның табиғаты бөлінудің эффективтіліг ін белгілейді. Капилляр түтіктердің (бағаналардың) (ішкі диаметрі 0,25-0,5 мм және ұзындыгы 10-нан 200 м-ге дейін) катты тасымалдаушы рөлін капиллярдың ішкі кабырғасы ойнайды. «Ұқсас ұқсаста ериді» деген ережеге сүйенетін эмпирикалык қоспаларды қолданатын 1000-нан астам тұрақты сұйық фазалар (көмірсутектер, силикон майлары, спирттер, күрделі эфирлер. нитрилдар, гетероциклдар) белгілі.          Тұрақты сұйық фазаға қойылатын талаптар: селективтілік, жоғарғы эффективтілік, химимлық және катализдік инерттілік, жұмысшы температурасындағы бу серпімділігінің төмендігі (100 Па-дан төмен), химиялық тұрақтылығының төмен болуы және т.б. Спираль түрінде оралған түтіктер (бағаналар). детектор  сияқты, термостатқа орнатылады.      Детектор жұмыс процссі барысында түтіктен (бағанадан) жуылып шығатын зерттелетін заттың компонентінін ағыны немесе концентрациясының өзгерісін (детектордың дифференциалды түрі) немесе жуылып шығатын әрбір компоненттің жалпы санын (детектордың интегралды түрі) тіркейді. Детектор сигналы өздігінен жазатын тіркеушіде  (кейде шыңның ауданын анықтайтын интегратор қолданылады) жазылады. ал жаңа аспаптарда аналогтық-сандық өзгерткішпен қамтамасыз етілген ЭЕМ тіркеледі.