38. Жалынды фотометрия әдісі негізінде қандай элементтерді анықтауға болатынын сыни түрде бағаландар

Жалынды эмиссиялық спектроскопия (жалынды фотометрия). Жалынды эмиссиялық спектроскопия - сәуле шығару көзі ретінде факел жалыны пайдаланылатын эмиссиялық спектрлік талдаудың бір түрі. Жалынды фотометрия әдісінің принципі қарапайым: қандай болмасын жанғыш газбен жұмыс істеп тұрған жанарғы жалынына арнаулы тозаңдатқыш арқылы аэрозоль түріндегі талданатын ерітіндіні енгізеді. Жалында туындаған анықталатын элементтің сәуле шығаруы оптикалық жүйе арқылы өте отырып, санақ қондырғысы бар ФЭК көмегімен тіркелінеді. Жалындағы қозу көзі ретінде пайдаланатын жоғарғы температура оңай қозатын болмашы ғана элемент сызықтары бар жәй спектрді береді. Жалын фотометрия әдісі талдаудың тездігі мен қарапайымдылығынан, аппаратураның аса күрделі болмауына және едәуір дәлдігінен байланысты сілтілік жер металдарын анықтау үшін кең қолдануда. Жалынды фотометрия қондырғысынын принциптік схемасы 1-суретте келтірілген. Жалынды эмиссиялық спектроскопия әдісі үшін аса маңызды параметрлердің бірі - жалын температурасы. Бұдан бірдей элементтің спектрін қоздыру үшін құрылғының жарамдылығы тэуелді бола- ды. Кейбір жалындардың температурасы 2-суретте келтірілген. Талдау үшін екі газды қоспа пайдалы, олар: ауа-ацетилен және азот-ацетилен шала тотығы.

Ауа-ацетиленді қоспа көптеген элементтерді анықтау үшін кеңінен қолдануда және ол температураға тұрақты оксидтүзілмеген жағдайда, әрі жалындағы фотометрия, әрі атомды абсорбциялық спектроскопия әдісінде де пайдалы.

39. Талдаудың электрохимиялық әдістерінің классификациясы туралы жазыңыз

Электрліхимиялық әдістер зерттелетін ерітіндіде туындайтын электрліхимиялық құбылыстардың электрлік параметрлерін өлшеуге негізделген. Өлшеу зерттелетін ерітінді құйылған және электродтар салынған ұяшықтардың көмегімен жүргізіледі. Мұндай әдістерге потенциометрия, кондуктометрия, кулонометрия, вольтамперометрия жатады.

Потенциометрия құрамында анықталатын заты бар ерітіндіге салынған электродтардың арасында туындайтын электродтық потенциалдар айырмасын өлшеуге негізделген.

Кондуктометрия ерітінділердің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген.

Кулонометрия заттарды электродта тұндыру үшін қажетті электр күшінің мөлшерін анықтауға негізделген.

Вольтамперометриялық әдістер ұяшық арқылы өтетін ток шамасының электродтың потенциалына тәуелділігін анықтауға негізделген. Электродта потенциалдың жоғарылауы барысындағы белгілі бір уақытта тотықсыздану немесе тотығу реакциялары басталатындықтан, ұяшық арқылы өтетін ток жоғарылайды. Осы құбылысқа негізделген әдіс полярография деп аталады.

Хроматография компоненттерді қозғалмалы және қозғалмайтын екі фазаның арасында жіктелуіне негізделген қоспаларды бөлудің физикалы-химиялық әдісі. Қозғалмайтын фазаның ролін, көбінесе, қатты заттар (сорбенттер) немесе қатты заттар өңделетін сұйықтар атқарады. Қозғалмалы фаза ретінде қозғалмайтын фаза арқылы өтетін сұйық немесе газ қолданылады. Хроматографиялық әдістер әртүрлі қакидалар бойынша жіктеледі:

1. Фазалардың агрегаттық күйіне байланысты сұйықтық және газды. Сұйықтыққа сұйық-сұйық, сұйық-қатты, сұйық-гель жатады. Газды газдысұйық, газдықатты болып бөлінеді. 1- сөз қозғалмалы, ал 2 - сөз қозғалмайтын фазаның агрегаттық күйін көрсетеді.

2. Сорбент пен сорбаттың арасындағы әрекеттесу механизміне байланысты жіктегіш, иондыалмасқыш, эксклюзионды, аффинді, тұндырғыш, адсорбциялы-комплекс түзуші болып бөлінеді.

3. Орындалу техникасына қарай түтікте, қағазда және сорбенттің жұқа қабатында (жұқа қабатты хроматография) жүргізіледі.

4. Хроматографиялау мақсаты бойынша аналитикалық, препараттық, өндірістік болып бөлінеді.