Второй этап
Цель: окончательная оценка соответствия значений коэффициента вариации (CV20) и относительного смещения (B20 ) установленным нормам.
Исследуемые материалы: те же, что и при выполнении первого этапа.
Последовательность выполнения:
Провести измерение показателя в 10 дополнительных аналитических сериях (см. стадию 2, ппервый этап).
Результаты внести во вторую часть регистрационной формы (Приложение 3 к ОСТ).
Рассчитать значения коэффициента вариации CV20 и величину относительного смещения В20 по формулам 1-4.
Проверить, что полученные значения CV20 и B20 не превышают предельные допускаемые значения измерений CV20 и В20 , (Приложение 1 к ОСТ).
Если одно из полученных значений CV20 или B20 превышают значения соответствующих CV20 и В20, выявить источники недопустимо больших случайных и систематических погрешностей и провести работу по их устранению. После чего второй этап выполняется заново.
Если значения коэффициента вариации (CV20) и относительного смещения (В20) не превышают установленных норм, делается окончательный вывод о возможности использования рассматриваемой методики для целей лабораторной диагностики и переходят к следующему этапу - построению контрольных карт.
На втором этапе, т.е. случае если и воспроизводимость и смещение по результатам 10 измерений отвечают требованиям точности, выполняют еще по 10 измерений этого же показателя в разных сериях для каждого контрольного материала.
Полученные значения для 1-го уровня контрольного материала вносят в ячейки B42 – B51 (Рис.5).
В ячейках A58 и A62 автоматически рассчитывается воспроизводимость и смещение для всех 20-и введенных значений.
Рис.5. Пример расчетов в форме «Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах» (Второй этап).
Для оценки приемлемости этих значений в ячейку С57 вводят значение предельно допустимого коэффициента вариации серии из 20 измерений (СV20), взятые в Приложении 1 к ОСТу, а в ячейку C61 - значение предельно допустимого смещения в серии из 20 измерений (В20). В случае, если расчитанные значения воспроизводимости и смещения оказались приемлемыми – фон в ячейках С57 и C61становится зеленым.
Результаты оценки приемлемости этих показателей отмечаются в соответствующих ячейках строк 59 и 63.
Для контрольного материала 2-го уровня необходимо внести результаты в ячейки правой части формы.
Файл следует сохранить, а заполненный лист, при необходимости, может быть распечатан и подписан зав. лабораторией.
Третий этап
Цель этапа: построение контрольных карт.
Последовательность выполнения:
Из полученных в установочной серии 20 результатов измерений определяемого показателя для каждого контрольного материала по формулам 1-2 рассчитывают: среднюю арифметическую величину Х, среднее квадратическое отклонение S, а также контрольные пределы: Х ± 1S, X ± 2S, X ± 3S.
Если в ряду результатов, полученных для одного из контрольных материалов, есть значение, выходящее за пределы ± 3S, то его отбрасывают; для этого материала проводят еще одну аналитическую серию измерений, после чего снова подсчитывают значения Х и S.
Контрольная карта, построенная по установочной серии измерений, представляет собой график, на оси абсцисс которого откладывается дата выполнения аналитической серии (или ее номер), а на оси ординат – значения определяемого показателя в контрольном материале (рис. 6).
Через середину оси ординат проводится линия, соответствующая средней арифметической величине X, и параллельно этой линии отмечаются линии, соответствующие контрольным пределам:
Контрольные карты строятся для каждого лабораторного показателя и для каждого контрольного материала, предназначенного для оперативного контроля качества.
Рис. 6. Пример контрольной карты
Ширина контрольных пределов определяется величиной среднего квадратического отклонения (S). Следует иметь ввиду, что чем шире оказались контрольные пределы, расчитанные по результатам установочной серии, тем ниже вероятность обнаружения погрешностей при ежедневном оперативном контроле качества. Узкие контрольные пределы повышают вероятность ложного отбрасывания аналитической серии в тех случаях, когда методика не выходит из-под контроля.
Контрольные карты оформляются и архивируются: в виде графиков, таблиц, в том числе и на электронных носителях.