2.4. Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества состоит из трех последовательных стадий:

Стадия 1. Оценка сходимости результатов измерения.

Стадия 2. Оценка воспроизводимости и правильности результатов измерений в установочных сериях, построение контрольных карт.

Стадия 3. Проведение оперативного контроля качества результатов лабораторных исследований в каждой аналитической серии.

Предварительная оценка сходимости, воспроизводимости и правильности измерений лабораторного показателя (1 и 2 стадии внутрилабораторного контроля качества) выполняется при внедрении в работу лаборатории каждой новой методики. Кроме того, эта робота должна повторяться в случае внесения существенных изменений в аналитическую систему, а именно, при изменении аналитических принципов измерения (приборов, реактивов, калибровочных средств, контрольных материалов, технологической процедуры и т.д.).

Выполнение во 2 стадии 20 измерений лабораторного показателя в контрольных материалах называются установочными сериями измерений. По результатам этой серии рассчитывается среднее квадратическое отклонение (S) и контрольные пределы, строится контрольная карта. Если лаборатория продолжает использовать аттестованные контрольные материалы и дальнейшем, то в этом случае стабильность измерений лабораторного показателя в лаборатории можно оценивать по значениям коэффициента вариации и относительного смещения.

Для оценки сходимости, воспроизводимости и правильности на этапе предварительной оценки предлагаем воспользоваться шаблоном «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности.xls». Этот шаблон представляет собой файл в формате программы Microsoft Excel. В него заранее внесены формы, заполнение которых в соответствии с ОСТом необходимо проводить при внедрении каждой новой методики.

Этот файл содержит 4 листа (Рис. ). Два из этих листов в своих названиях имеют слово «Бланк» - этими листами удобно пользоваться для распечатки бланков форм "Оценка сходимости результатов измерения" (Приложение 2 к ОСТ) и "Результаты установочных серий измерений показателя в контрольных материалах" (Приложение 3 к ОСТ). После вывода на печать эти формы могут быть заполнены вручную.

Рис. 1. Внешний вид шаблона регистрационной формы «Оценка сходимости результатов измерений» в файле «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности.xls»

Однако, гораздо удобнее заполнить непосредственно в компьютере в указанном файле те листы, которые называются: «Сходимость шаблон» и «Правильн. и воспроизв. шаблон», а уже в дальнейшем заполненные формы распечатать. Дело в том, что на эти листы внесены формулы расчета сходимости, правильности и воспроизводимости. При этом достаточно будет внести в соответствующие ячейки таблицы измеренные значения, а сами расчеты будут выполнены автоматически.

В дальнейшем, операции с использованием вышеупомянутых шаблонов в программе Microsoft Excel будут обозначаться значком «»

2.4.1. Стадия 1: оценка сходимости результатов измерений

Цель: проверка соответствия сходимости результатов измерения установленным нормам.

Исследуемый материал: контрольный материал или проба пациента со значением определяемого показателя в нормальном диапазоне.

Последовательность выполнения:

Провести 10 измерений в одном и том же материале в одной аналитической серии.

Результаты измерений внести в регистрационную форму "Оценка сходимости результатов измерения" (Приложение 2 к отраслевому стандарту).

По формулам 1-3 рассчитать значение коэффициента вариации сходимости (CVсх).

Проверить, что полученное значение CVсх не превышает половины значения СV₁₀ (Приложение 1):

CV_сх <= 0,5 х СV₁₀ (5)

Если значение CV_сх превышает (0,5 х СV₁₀ ), необходимо выявить источники недопустимо больших случайных погрешностей и устранить их. Затем следует повторить стадию 1.

Если сходимость укладывается в установленные нормы, то переходят к следующей стадии заполнении таблицы.

• Расчет параметров сходимости с использованием файла: «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности.xls» проводится описанным ниже образом.

• Прежде всего, на компьютере создается папка для хранения файлов, с параметрами точности исследований проводимых в лаборатории.

• В эту папку сохраняется копия файла: «Оценка сходимости, воспроизводимости и правильности.xls». Такое создание резервной копии необходимо для того, чтобы случайно не повредить исходный файл-шаблон.

• На этапе оценки сходимости проводимых исследований заполняется таблица на листе «Сходимость шаблон». Для открытия этого листа необходимо навести курсор на заголовок листа (Рис.1) и нажать левую кнопку на компьютерной «мышке».

• Заполняются ячейки в «шапке» таблицы (Рис.2). При этом вначале выбирается ячейка, в которую необходимо внести текст, на нее наводится курсор и нажимается левая кнопка мышки. После этого в строке формул впечатывается необходимый текст. После окончания его вода нажимается клавиша «Enter».

Рис.2. Пример заполнения «шапки» регистрационной формы.

• Далее в ячейки B18 – B27 (Рис.3) вносится 10 значений концентрации аналита, измеренные в одной серии исследований. При этом в ячейке A33 автоматически рассчитывается искомая сходимость.

Рис.3. Пример расчетов в форме «Оценка сходимости результатов измерений».

• Для оценки ее приемлемости в ячейку С31 вводят значение предельно допустимого коэффициента вариации для серии из 10 измерений (СV10), взятые в Приложении 1 к ОСТу. В случае, если сходимость приемлема (рассчитанное значение внутрисерийного коэффициента вариации оказалось меньшим, чем его предельно допустимое значение) – фон в ячейке A33 становится зеленым.

• В ячейке С33 каким либо образом (цветом, жирным или крупным шрифтом) выделяется надпись «Да – сходимость приемлема».

• Файл сохраняется, а заполненный лист, при необходимости, может быть распечатан и подписан заведующим лабораторией.