Методика исследования и обработка результатов эксперимента

В качестве растворяемого минерала взять оксиды металлов CaO, BaO, MgO, PbO в качестве растворителя – H₂SO₄ или H₂C₂O₄ (щавелевую кислоту). Процесс растворения указанных оксидов сопровождается образованием продукта, нерастворимого в водной среде, т.к. соли щавелевой кислоты (оксалаты) и сульфат свинца трудно растворимы в воде:

MeO_тВ + H₂C₂O₄ = MeC₂O_{4 тВ} + H₂O

(Me : Ca, Ba, Mg)

PbO_тВ + H₂SO₄ = PbSO_{4 тВ} + H₂O

В диффузионной области процесса растворенным реагентом, лимитирующем скорость процесса в целом, может быть только кислота.

Образующиеся продукты реакции могут влиять на скорость процесса в целом по механизму образования на реакционной поверхности осадка, толщина которого изменяется во времени. Влияние другого продукта реакции – вода, очевидно, не существенно.

Описание лабораторной установки

Лабораторная работа выполняется на установке, состоящей из механической (или магнитной) мешалки, стеклянного стакана и бюретки для титрования проб раствора.

Порядок проведения опытов

1. В мерный цилиндр набирают 200 мл раствора кислоты заданного состава и концентрации (табл.1) и переливают в стеклянный стакан емкостью 300 мл.

Таблица 1

Варианты работы и условия опытов t = 25ºС

№ варианта	Твердая фаза		Растворитель				Объем пробы раствора, мл
	минерал	навеска, г		реагент (кислота)	объем, мл	концент-рация, моль/л
1	CaO	2,0		H2C2O4	200	0,5		5
2	BaO	5,0		H2C2O4	200	0,5		5
3	MgO	5,0		H2C2O4	200	0,5		5
4	PbO	5,0		H2C2O4	200	0,5		5
5	PbO	2,0		H2SO4	200	0,1		5

2. Отбирают пипеткой пробу раствора кислоты (5 мл) и определяют ее исходную концентрацию.

3. Взвешивают навеску твердой фазы (табл.1).

4. Вводят в приготовленный раствор мешалку и включают перемешивание.

5. Всыпают в стакан навеску твердой фазы и замечают время.

6. По истечении заданного времени (табл.2) останавливают мешалку, дают отстояться раствору (0,5 мин), пипеткой отбирают из осветленной зоны пробу раствора (5 мл).

7. Снова включают мешалку и ведут опыт в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Время взятия пробы раствора

№ пробы	1	2	3	4	5	6
с начала опыта	2	4	6	8	10	12

8. Титруют пробы раствора содой Na₂CO₃ и записывают объем раствора соды, пошедшего на титрование в табл.3.

Таблица 3

V = мл t = ºС Т = г/л

Продолжит. опыта, мин	№ пробы	Объем раствора соды, мл	Концентрация кислоты, г/л	Убыль массы кислоты, г	lg mi	lg i
i		ni	сi	mi
o	1
1	2
2	3
3	4
4	5
5	6

Методика анализа концентрации кислоты

Пробу анализируемого раствора (5 мл) помещают в коническую колбу на 250 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, добавляют несколько капель индикатора (метилоранж) и титруют 0,5 М раствором Na₂CO₃. Конец титрования определяют по переходу окраски раствора из слабо-розовой в желтую. Объем раствора соды n_i , пошедшей на титрование пробы, записывают в табл.3.

Обработка результатов опыта

1. Рассчитывают концентрацию кислоты по формуле:

Т – титр 0,5 М раствора Na₂CO₃ по кислоте (для H₂SO₄ г/мл;

для H₂С₂O₄ г/мл;

v – объем пробы, мл;

n_i – количество раствора соды, пошедшее на титрование пробы кислоты, мл.

2. Рассчитывают количество (массу) прореагировавшей кислоты по уравнению

, г

где V – объем раствора, л.

3. Рассчитывают критерий Пиллинга-Бедвордса:

,

где в условиях опыта v = 1, а М и  см. в табл.4

Таблица 4

Молекулярные массы и плотности

Окислы	М	Окислов	Соли	М	Соли
CaO	56,1	3,37	CaC2O4	128,1	2,2
BaO	153,3	5,8	BaC2O4	225,4	2,66
MgO	40,3	3,58	MgC2O4	112,3	2,45
PbO	223,2	8,0	PbC2O4	295,2	5,28
			PbSO4	303,2	6,2

По величине К_П=Б делается предположение о возможном механизме гетерогенного процесса.

4 . Строят график зависимости . Определяют графически . По величине а делают вывод о механизме процесса и составляют уравнение зависимости расхода кислоты от продолжительности процесса:

Литература

1. Зеликман А.Н., Вольдман Г.М., Беляевская Л.В. Теория гидрометаллургических процессов. – М.: Металлургия, 1975. с. 117-119, 185-204.

2. Франк-Каменецкий Д.А. Диффузия и теплопередача в химической кинетике. – М.: Наука,1967. с. 105-107, 131-132.

3. Шиврин Г.Н., Петрова В.А. Лабораторный практикум по теории гидрометаллургических процессов. – Красноярск, 1979. с. 39-50.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5