2. Содержание работы и порядок выполнения

Лабораторная работа состоит из двух частей:

1. Изучение сорбции молибдена из раствора на смоле АН-1.

2. Изучение элюации поглощенного АН-1 молибдена раствором аммиака.

В задачу первой части работы входит определение полной обменной емкости анионита АН-1 по молибдену в условиях, соответствующих производственным, при поглощении молибдена из маточных растворов производства парамолибдата аммония и изучение влияния скорости пропускания раствора через слой ионита на рабочую обменную емкость.

Во второй части работы требуется установить возможную степень концентрирования раствора за цикл сороция-элюация и выявить зависимость между степенью концентрирования раствора и величиной извлечения молибдена из исходного раствора в элюат.

Работа выполняется на установке, состоящей из стеклянной бюретки _ВН=10 мм, =45см, заполненной смолой АН-1. Навеска смолы – 8 г, крупность зерен смолы – 1÷0,2 мм. Высота слоя, предварительно набухшей в дистиллированной воде смолы, составляет 12-13 см. т.е. отношение Н:Д=(12÷13):1. Смола полностью подготовлена для проведения сорбции молибдена, т.е. после набухания переведена в -форму путем пропускания 10% раствора HCl в количестве 200 мл со скоростью 2 мл/мин, с последующей отмывкой от избыточной HCl, находящейся в порогах ионита, дистиллированной водой до достижения рН выходящей воды не ниже 2,5.

Исходный раствор молибдата аммония, содержащий 1,5 г/л молибдена, дистиллированная вода и элюент – 5%-ый раствор NH₃ подаются самотеком из бутылей, установленных выше верхнего края бюретки. При этом растворы пропускаются через слой смолы сверху-вниз, а дистиллированная вода для промывки подается снизу-вверх для взрыхления смолы.

Для регулирования скорости подачи растворов служат зажимы. Фильтрат из бюреток собирается в мерные цилиндры порциями по 50 мл, при сорбции молибдена на смолу, и по 10 мл при элюации.

1 Часть. Изучение сорбции молибдена на смоле ан-1

Первая часть работы состоит в снятии выходных кривых поглощения молибдена при разных скоростях пропускания раствора.

Исходный раствор молибдата аммония с концентрацией молибдена 1,5 г/л и рН=3,0 (подкислен HCl) пропускают через слой смолы со скоростью 4 мл/мин, 6 мл/мин, 8 мл/мин. Заданную скорость устанавливают с помощью секундомера и мерного цилиндра на 10 мл при пропускании дистиллированной воды, а затем начинают подачу в бюретки раствора и отсчет количества пропущенного раствора. В последовательно вытекающих порциях раствора по 50 мл определяют концентрацию молибдена калориметрическим методом на фотокалориметре ФЭК-1. Методика определения молибдена дана ниже в описании работы.

Работу выполняют совместно два студента, один из которых следит за пропусканием раствора, а второй выполняет анализ фильтрата. Пропускание раствора с одной скоростью происходит непрерывно без остановок, и заканчивается при достижении концентрации молибдена в фильтрате 0,2 г/л.

Результаты анализов представляют в форме таблицы 1 и на их основании строят кривые поглощения молибдена при разных скоростях пропускания раствора.

Таблица 1

Форма записи результатов опытов сорбции молибдена на АН-1

№ порции фильтрата	Кол-во фильтрата, мл	Скорость пропускания раствора, мл/мин	Концентрация Мо в фильтрате, г/л	Кол-во Мо в фильтрате, г/л	Кол-во поглощен. Мо, г	Рабочая обменная емкость, %

По кривым поглощения рассчитывают рабочую емкость ионита в условиях эксперимента, принимая концентрацию «проскока», равной 0,015 г/л, что соответствует степени извлечения молибдена при сорбции 99%. Рабочую обменную емкость выражают в % от веса воздушно-сухой смолы.

На основании полученных данных строят график зависимости величины рабочей обменной емкости смолы от скорости пропускания раствора путем графической экстраполяции величин рабочей емкости на нулевую скорость раствора и получают ориентировочную величину полной обменной емкости ионита АН-1 по молибдену в условиях эксперимента.