2.1. Ніхром та його використання.

Ніхро́м — загальна назва прецизійних жаростійких хромо – нікелевих сплавів, а також потрійних хром – нікель – залізних сплавів з однофазною структурою твердого розчину з додаванням марганцю, кремнію та алюмінію. Такі сплави містять 65...85% нікелю (Ni), 15...20% хрому (Cr), до 20% заліза (Fe) і низьку кількість вуглецю (C) (приблизно до 0,05%). Назва сплаву походить від частин слів «Нікель» та «Хром».[5]

Властивості ніхрому визначаються його основними компонентами – хромом і нікелем. Нікель має властивість розчиняти в собі велику кількість інших металів, зберігаючи при цьому хорошу пластичність. Також даний метал має високу корозійну стійкість в рідких і газоподібних середовищах і, як зазначається вище, має гарну пластичність, жаростійкість. Хром, у свою чергу, володіє високою жароміцністю, твердістю і також стійкий проти корозії. Таким чином, ніхром поєднує в собі хорошу жароміцність, жаростійкість і пластичність, а також має високий опір корозії. Властивість жаростійкості визначає максимальні робочі температури ніхрому. Для ніхрому Х20Н80 – до 1200 С (у залежності від діаметра дроту), для ніхрому марки Х15Н60 – до 1125 С (у залежності від діаметра дроту) за ГОСТ 12766.1–90. Вплив кількості нікелю в сплаві можна побачити по даній характеристиці. Чим більше нікелю в ніхромі, тим більшу максимальну робочу температуру має останній.

Іншою властивістю, гідним уваги, є пластичність. Вона відноситься до технологічних властивостей, які показують, яким видам обробки (штампування, зварювання, гостріння, волочіння і т.д.) може піддаватися даний матеріал. Ніхром має гарну пластичність, що дає можливість отримувати такі види продукції, як стрічка ніхромова і ніхромовий дріт, у тому числі тонкий дріт. Для отримання ніхромового дроту застосовують обробку металу тиском – волочіння.

Варто відзначити найважливіші фізичні властивості ніхрому – малий температурний коефіцієнт електричного опору і високий питомий електричний опір. Дані властивості в сукупності з високою жаростійкістю визначили застосування ніхрому у вигляді стрічки і дроту для виготовлення високотемпературних нагрівальних елементів.

Ніхром Х20Н80 і Х15Н60(дріт ніхромовий, а також стрічка ніхромова) застосовуються в основному в електротехніці. Його використовують для виготовлення електронагрівачів, електронагрівальних елементів, які тривалий час працюють на повітрі при температурі до 1250 °С; дротяних і стрічкових резисторів; реостатів в нагрівальних приладах. Також ніхром рекомендується застосовувати при виготовленні нагрівачів електротермічного устаткування підвищеної надійності. Х15Н60 також використовується при створенні непрецізіонних резисторів.[6]

2.2. Рентгеноструктурні дослідження наночастинок отриманих методом вибуху ніхромових дротинок.

На рис.2 показано рентгенівську дифрактограму порошку отриманого розтиранням ніхромової дротини в фарфоровій ступці.

Рис. 2. Рентгенівська дифрактограма порошку ніхромового дроту.

Для її інтерпретації ми припустимо, що в ній можуть бути присутні рефлекси наступних речовин, враховуючи хімічний склад ніхрому: нікель, хром, залізо, та їхні оксиди. Використовуючи формулу Вульфа – Брега і відомі міжплощинні відстані вище вказаних речовин [4] ми провели розрахунки кутових положень їх рефлексів.

[4],

де міжплощинна відстань,

кут ковзання падаючого променя,

довжина хвилі,

порядок відбивання.

Результати проведених розрахунків з використанням Excel наведені в таблицях.

Таблиця 8

Хром Cr
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,052	0,375692	0,385144	22,0671	44,1342	100
1,541841	1,436	0,536853	0,566702	32,46964	64,93928	40
1,541841	1,172	0,657782	0,71787	41,13092	82,26185	80
1,541841	1,014	0,760276	0,863739	49,48858	98,97716	50
1,541841	0,909	0,848097	1,012384	58,00531	116,0106	60
1,541841	0,829	0,92994	1,19425	68,42548	136,851	20

Таблиця 9

Залізо Fe
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,0268	0,380363	0,390189	22,35619	44,71238	100
1,541841	1,4332	0,537901	0,567946	32,5409	65,08179	19
1,541841	1,1702	0,658794	0,719214	41,20794	82,41587	30
1,541841	1,0134	0,760727	0,864432	49,5283	99,05659	9
1,541841	0,9064	0,85053	1,016992	58,26936	116,5387	12
1,541841	0,8275	0,931626	1,198861	68,68968	137,3794	6

Таблиця 10

Fe
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,07	0,372425	0,381621	21,86527	43,73054	100
1,541841	1,8	0,428289	0,442599	25,35903	50,71806	50
1,541841	1,26	0,611842	0,658387	37,72278	75,44556	32
1,541841	1,081	0,713155	0,793988	45,49218	90,98437	32
1,541841	1,018	0,757289	0,859152	49,22579	98,45159	4

Таблиця 11

FeO
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,45	0,314661	0,3201	18,34037	36,68074	50
1,541841	2,14	0,360243	0,368529	21,11513	42,23026	100
1,541841	1,51	0,510543	0,535816	30,70002	61,40005	63
1,541841	1,293	0,596226	0,638792	36,60009	73,20018	15
1,541841	1,238	0,622714	0,672207	38,51462	77,02924	8
1,541841	1,072	0,719142	0,802567	45,9837	91,96739	3
1,541841	0,984	0,783456	0,900207	51,57807	103,1561	3
1,541841	0,959	0,803879	0,933789	53,50217	107,0043	5
1,541841	0,876	0,880046	1,075959	61,64792	123,2958	3

Таблиця 12

Fe2O3
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	3,68	0,209489	0,211053	12,09242	24,18484	18
1,541841	2,69	0,286587	0,290663	16,65376	33,30753	100
1,541841	2,51	0,30714	0,312186	17,88693	35,77387	75
1,541841	2,2	0,350418	0,358018	20,5129	41,02581	18
1,541841	1,84	0,418978	0,43232	24,77011	49,54022	63
1,541841	1,69	0,456166	0,473682	27,13997	54,27995	63
1,541841	1,6	0,481825	0,502736	28,80468	57,60936	13
1,541841	1,485	0,519138	0,545842	31,27447	62,54893	50
1,541841	1,452	0,530937	0,559706	32,06878	64,13756	50
1,541841	1,351	0,570629	0,607272	34,79413	69,58826	3
1,541841	1,308	0,589389	0,630302	36,11364	72,22727	18
1,541841	1,259	0,612328	0,659001	37,75799	75,51598	13
1,541841	1,23	0,626765	0,677394	38,81182	77,62363	3
1,541841	1,19	0,647832	0,704735	40,37836	80,75672	8
1,541841	1,163	0,662872	0,724648	41,51929	83,03858	5
1,541841	1,14	0,676246	0,742655	42,55098	85,10196	13
1,541841	1,104	0,698297	0,773016	44,29056	88,58113	10
1,541841	1,056	0,730038	0,818378	46,8896	93,77919	8
1,541841	0,962	0,801373	0,929586	53,26137	106,5227	10
1,541841	0,954	0,808093	0,940907	53,90999	107,82	5
1,541841	0,9	0,856578	1,028601	58,93452	117,869	3
1,541841	0,881	0,875051	1,065542	61,05107	122,1021	5
1,541841	0,843	0,914496	1,154261	66,13429	132,2686	5

Таблиця 13

Нікель Ni
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,03	0,379764	0,389541	22,31905	44,6381	100
1,541841	1,76	0,438023	0,453398	25,9778	51,95561	50
1,541841	1,244	0,619711	0,668374	38,29503	76,59005	32
1,541841	1,061	0,726598	0,813357	46,60194	93,20387	32
1,541841	1,017	0,758034	0,860293	49,29117	98,58233	4
1,541841	0,808	0,954109	1,266671	72,57492	145,1498	8
1,541841	0,788	0,978325	1,362213	78,04907	156,0981	8

Таблиця 14

NiO
λ	d	λ/2d	arcsin θ	θ	2θ	I
1,541841	2,4	0,321217	0,327014	18,73653	37,47306	60
1,541841	2,08	0,370635	0,379692	21,75477	43,50954	100
1,541841	1,474	0,523012	0,550382	31,53454	63,06908	60
1,541841	1,258	0,612814	0,659617	37,79327	75,58654	24
1,541841	1,203	0,640832	0,695581	39,85385	79,70771	12
1,541841	1,042	0,739847	0,832843	47,71837	95,43673	2
1,541841	0,957	0,805559	0,936619	53,66431	107,3286	4
1,541841	0,933	0,826281	0,972473	55,7186	111,4372	6
1,541841	0,852	0,904836	1,130995	64,80122	129,6024	3
1,541841	0,802	0,961247	1,291491	73,99701	147,994	2

Р ис.3. Рентгенівська дифрактограма наночастинок отриманих методом вибуху ніхромових дротинок.

Рентгенівська дифрактограма порошку, отриманого вибухом ніхромової дротини. Проведений аналіз з врахуванням відносної інтенсивності показав присутність рефлексів наступних речовин: нікель (111) (2θ = 43,71); нікель(200) (2θ = 50,25); нікель(220) (2θ = 75,60), хром (111) (2θ = 42,72); хром (200) (2θ = 64,80); хром (220) (2θ = 81,48), хром (311) (2θ =98,86); оксид заліза Fe₂O₃ (113) (2θ = 40,84); оксид заліза Fe₂O₃ (024) (2θ = 50,93); оксид заліза Fe₂O₃ (116) (2θ = 55,19). Крім того присутні слабкі лінії заліза (Fe). Наші результати добре узгоджуються з результатами авторів робіт [7,8,9,12].

На рис.3 показано рентгенівську дифрактограму наночастинок отриманих методом вибуху ніхромових дротинок. Проведений аналіз з врахуванням відносної інтенсивності показав присутність сильних рефлексів оксиду нікелю NiO (111) (2θ = 37,34); оксиду нікелю NiO (200) (2θ = 43,38); оксиду нікелю NiO (220) (2θ = 63,30); оксиду нікелю NiO (311) (2θ = 74,75), оксиду заліза Fe₂O₃ (110) (2θ = 35,82); оксиду заліза Fe₂O₃ (116) (2θ = 51,79) оксиду заліза Fe₂O₃ (214), (300) (2θ = 63,30). Останні два рефлекси в наших експериментах не розділяються внаслідок близькості кутових положень, а тому рефлекс 2θ = 63,30 має набагато більшу інтенсивність, чим вказану в таблицях наведених вище. На дифрактограмі приведенній на Рис.3 рефлекси мають набагато більшу півширину, чим на дифрактограмі вихідного порошку ніхрому. Це свідчить про те, що піч час вибуху утворюються об’єкти з досить малими розмірами. Для визначення розмірів ост об’єктів деякі рефлекси були описані за допомогою функції Гауса. На Рис. 4 і Рис. 5 наведені описи експериментальних рефлексів функціями Гауса. В наслідок чого була отримана наступна інформація: кутове положення рефлексу, півширина і інтегральна інтенсивність.

Рис.4.Опис рефлексу оксиду нікелю NiO (200) 2θ = 43,38) за допомогою функції Гауса.

Рис. 5. Опис рефлексу оксиду заліза Fe₂O₃ (110) 2θ = 35,82 за допомогою функції Гауса

Отримані результати використовувалися для розрахунку розмірів нанокристалів з використанням формули Дебая – Шеррера [11]:

D = 0,89λ/(β cos θ),

де λ – довжина хвилі рентгенівського випромінювання; β – півширина рефлексу; θ – кут дифракції.

Проведемо розрахунки розмірів наночастинок оксидів нікелю (NiO) і заліза (Fe₂O₃ ) використовуючи формулу Дебая – Шеррера.

D = 0, 891, 54184/(0, 97 π/180cos 21,67) = 81 Å

D = 0, 891, 54184 / (0, 28 π/180cos 17,67) = 281 Å

Висновки

1. Рентгенівські дослідження ніхромого дроту показали, що в вихідних зразках присутні наступні речовини: нікель, хром і оксид заліза, про що свідчать рентгенівські рефлекси.

2. Зразки отримані вибухом ніхромових дротин в основному складаються з оксиду нікелю (NiO) і оксиду заліза (Fe₂O₃).

3. Можливо, присутні оксиди хрому, але це вимагає додаткових досліджень.

4. Оксиди нікелю і заліза в зразку отриманому методом вибуху мають малі розміри, оцінка яких з використанням формули Дебая-Шеррера дала такі результати для оксидів нікелю (NiO) і заліза (Fe₂O₃) 81 Å і 281 Å відповідно.

Література

1. X-ray diffraction date cards, ASTM.

2. Михеев В.И. Рентгенометрический определитель минералов. М.: Госгеолиздат, 1957.

3. Миркин В.И. Справочник по рентгеноструктурному аналізу поликристалов М.: Физматгиз, 1961.

4. Липсон Г., Стипл Г. Интерпретация порошковых рентгенограмм М.: «Мир», 1972.

5. http://uk.wikipedia.org/wiki/

6. http://bankstatey.com/index.php?newsid=10726

7. M.N. Batin, V. Popescu Synthesis and Characterization of Iron Oxide Powders Powder Metallurgy Progress, Vol. 11, 2011, N 3-4, P. 201-205.

8. Wenbo Yue, Wuzong Zhou Porous crystals of cubic metal oxides templated by cage - containing mesoporous silica Supplementary Material (ESI) for Journal of Materials Chemistry The Royal Society of Chemistry, 2007, P. 1-5.

9. S. K. Sahoo ,, K. Agarwal, A.K. Singh, B. G. Polke, K. C. Raha Characterization of γ - and α – Fe₂O₃ nano powders synthesized by emulsion precipitation - calcination route and rheological behaviour of α- Fe₂O₃ International Journal of Engineering, Science and Technology Vol. 2, No. 8, 2010, P. 118-126.

10. Ковба Л.М., Трунов В.К. Рентгенофазовий анализ М.: издательство Московского университета, 1976, 384 с.

11. Камерон Г.Н. Паттерсон А.Л. Рентгенографическое определение размеров частиц. 1939. – УФН – Т.XXII, вып. 4, - С. 442-448.

12. Миркин Л.И. Рентгеноструктурный анализ индицированик рентгенограм. М.: Наука, 1981 , 495 с.