Предназначение колонок
Ее задача — разделение смеси на отдельные компоненты.
Наличие колонки является особенностью, выделяющей хроматографию среди других инструментальных методов анализа и определяющей ее способность анализировать многокомпонентные смеси.
В газовой хроматографии используют насадочные, капиллярные и поликапиллярные колонки, их сравнение показано в табл. 1.
Набивные колонки заполнены измельченным адсорбентом. В качестве капиллярных колонок можно использовать полые трубки, на внутренней поверхности которой иммобилизованы молекулы адсорбента. Поликапиллярные колонки состоят из нескольких капилляров. Более подробно особенности этих колонок рассмотрим позднее.
Таблица 1. Особенности колонок для ГЖХ
Параметр |
Насадочные |
Капиллярные |
Поликапиллярные |
Длина колонки, м |
1-6 |
10-100 |
0,4-1,2 |
Внутренний диаметр, мм |
2-4 |
0,25-0,35 |
0,01-0,1 пакет из 1000 и более капилляров |
Среднее число теоретических тарелок |
5·103 |
1,5·105 |
1·104 |
Толщина пленки, мкм |
1-10 |
5·10-3 – 5·10-1 |
5·10-3 – 5·10-2 |
Сравним капиллярные и насадочные колонки. Те и другие применяются, предпочтение отдается капиллярным колонкам. Использование капиллярных колонок позволяет существенно повысить эффективность разделения, а поликапиллярных – не только получить высокую эффективность, но и провести разделение за очень короткое время.
Теперь остановимся более подробно на капиллярных колонках.
Капиллярные колонки
Классифицируют капиллярные колонки по способу фиксации неподвижной фазы на два типа: WCOT или КОГС - это колонки с тонкой пленкой неподвижной жидкой фазы (0,01—1 мкм) непосредственно на внутренней поверхности капилляров и тонкослойные колонки (PLOT или КОПС), на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой (5—10 мкм) твердого вещества и, выполняющего функцию сорбента или (SVOT)носителя неподвижной жидкой фазы. Капиллярные колонки изготавливают из кварца.
Существует два основных способа нанесения — динамический и статический. При первом способе через колонку продавливают раствор неподвижной фазы в виде столбика жидкости, при этом на стенках остается пленка этого раствора. Затем растворитель отгоняют потоком газа-носителя при нагреве капилляра. В статическом методе весь капилляр заполняют раствором неподвижной фазы, один его конец закрывают, а второй медленно вводят в горячую зону, где растворитель испаряется. С целью лучшей смачиваемости внутренние стенки колонки обрабатывают различными корродирующими агентами: фторо- и хлороводородом и др. В результате такой обработки на внутренней поверхности капилляра образуется рыхлый слой кремнезема, более равномерно смачиваемый неподвижными фазами.
Насадочные колонки
Насадочные колонки изготавливают из боросиликатного стекла, тефлона или металла. В колонки помещают стационарную фазу: в газотвердофазной хроматографии это адсорбент, а в газожидкостной хроматографии — носитель с тонким слоем жидкой фазы. Колонку можно использовать для нескольких сотен определений. Преимущество таких колонок перед капиллярным: возможность дозирования больших проб.
Если диаметр насадочной колонки оказывается меньше 2 мм, такую колонку относят к микронасадочным. Последние обладают более высокой эффективностью, поскольку с уменьшением диаметра колонки ускоряется процесс радиального перемешивания и соответственно снижается влияние на эффективность неоднородностей по сечению.