2. Методика эксперимента

2.1. Синтез и выращивание кристаллов азидов серебра Приготовление образцов

Кристаллы азида серебра получали при быстром смешивании 0,2 N раствора дважды перекристаллизированного азида натрия и нитрата серебра марки «ЧДА» обменной реакцией.

NaN₃ + AgNО₃ → AgN₃ + NaNO₃

Выпавший осадок несколько раз промывался бидистиллированной водой, отфильтровывался на воронке Бюхнера, еще раз промывался на фильтре, затем для очистки от примесей, растворялся в 5 %-ном водном растворе аммиака и снова отфильтровывался. Раствор после фильтрования через бумажный и стеклянный фильтры разливали по бюксам, и закрывали полиэтиленовой пленкой с отверстиями [17]. Бюксы помещали в деревянный ящик между двумя постоянными магнитами, с помощью которых получали однородное и неоднородное магнитные поля. Напряженность однородного магнитного поля составляла Н = 900 Э.

Градиент напряженности магнитного поля создавали постоянными магнитами. Напряженность внешнего магнитного поля изменялась от 0 до 0,5 кЭ. Распределение индукции магнитного поля измеряли миллитесламетром в точках через 0,5 см.

Из этого же раствора (без наложения поля) готовили образцы для сравнения. Характерные формы кристаллов азида серебра, выращенные в магнитном поле и в его отсутствии, наблюдали в микроскоп «Биолам» с увеличением 120.

Для проведения экспериментальных исследований готовили образцы азидов серебра в планарном варианте геометрии: на предварительно обезжиренную этиловым спиртом слюдяную подложку кристаллы наклеивали за оба или за один конец клеем БФ–6 (Рис. 2.1.). Приготовление образцов в таком варианте позволяет наблюдать топографию распределения газообразных продуктов твердофазного разложения.

Рис. 2.1. Схема образца: 1.-Слюдяная подложка, 2.-Кристалл, 3. Клей -БФ-6

2.2. Методика проведения эксперимента

Приготовленные образцы азида серебра по методике, описанной в п. 2.1., помещали в специальной заземленной ячейке, изготовленной из латуни, таким образом, чтобы вектор напряженности магнитного поля совпадал с нормалью к плоскости (110) (Рис. 2.4 (б)). между полюсами электромагнита или постоянного магнита. Электромагнит марки ЭМ-1 (Рис. 2.4. (а)), позволяет создавать регулируемые постоянные магнитные поля напряженностью до 12000 Э, измеряемые с помощью измерителя магнитной индукции Ш1-8 или миллитесламетра (Рис. 2.3.); неоднородность магнитного поля в зазоре не более 1,5%; питание электромагнита осуществляли от универсального источника питания УИП-1. Постоянные магниты, позволяют создавать напряжение 0,5 – 1000 Э (Рис. 2.2.) Время воздействия (_возд ) варьировали в пределах_.11440 мин.

После чего образцы, обработанные в магнитном поле, исследовали по методике, описанной в п. 2.3. Газообразные продукты разложения наблюдали в микроскоп типа «Биолам» с увеличением 120.

Рис. 2.2.Схема установки для создания постоянного магнитного поля

1. Кювета с раствором; 2. Магниты

Рис. 2.3.Миллитесламетр

Рис. 2.4. (а). Схема установки для исследования разложения в магнитном поле: 1 – кристалл азида серебра; 2 – вазелиновое масло;

3 – металлический экран; 4 – полюса электромагнита;

5 – окуляр микроскопа; (б). Ориентация кристалла в магнитном поле