Перелік тем модуля «Спектроскопічні методи аналізу», що виносяться на розгляд на семінарських заняттях метод атомної абсорбційної спектроскопії
Суть методу атомно-абсорбційної спектроскопії (ААС).
Що є аналітичним сигналом в атомно-абсорбційній спектроскопії? Як він пов’язаний з концентрацією визначуваної сполуки?
Основні вузли блок-схеми атомно-абсорбційного спектрофотометра.
Атомізатори полуменеві та безполуменеві. Їх переваги та недоліки.
Джерела опромінення. Їх характеристика
Елементи, що визначаються методом ААС.
Контрольні запитання для самопідготовки
Поясність що таке «резонансний перехід» та «резонансна лінія».
Запишіть закон Бера для метода атомно-абсорбційної спектрокопії.
Чому метод атомно-емісійної спектроскопії більш чутливий до флуктуацій температури полум’я ніж метод атомно-абсорбційної спектроскопії?
Чому метод атомно-абсорбційної спектроскопії в загальному випадку не чутливий до хімічних форм, в яких елемент знаходиться у пробі?
Блок-схема атомно-абсорбційного спектрометра. Призначення його основних вузлів.
Основні типи джерел первинного випромінення в методі атомно-абсорбційної спектроскопії, принцип їх роботи.
Будова і принцип роботи полуменевого атомізатора. Метрологічні характеристики полуменевого варіанту ААС.
Чому метод атомно-аборбційної спектрометрії рідко застосовується для якісного аналізу?
Опишіть основні способи визначення концентрації елементу в кількісному атомно-абсорбційному аналізі.
Чи можна в методі атомно-абсорбційної спектроскопії в якості джерела первинного випромінення використовувати фольфрамову або дейтерієву лампу?
Чому в методі атомно-абсорбційної спектроскопії використовують модуляцію джерела первинного випромінення?
Які елементи можна визначати методом атомно-абсорбційної спектроскопії і з якою чутливістю? Розгляньте полуменевий і електротермічний варіант методу. Чи можна використосувати метод ААС для визначення галогенів, Карбону, Нітрогену чи Сульфуру?
Будова і принцип роботи електротермічного атомізатора. Метрологічні характеристики електротермічного варіанту ААС. Чому електротермічне визначення є більш чутливим, ніж полуменеве?
З якої причини при атомно-абсорбційному визначенні Кальцію у присутності фосфат-йонів до розчину додають надлишок лантан (ІІІ) нітрату?
З якої причини при визначенні Калію методом ААС у полум’ї ацетилен-N2O до досліджуваного розчину додають надлишок солі Цезію? Чому Цезій не додають при використанні полум’я пропан-бутан-повітря?
Порівняйте полуменевий і електротермічний варіанти методу ААС за наступними параметрами:
|
ПААС |
ЕТААС |
Межа виявлення |
|
|
Час на одне елемент визначення |
|
|
Об’єм проби на одне елемент-визначення |
|
|
Прецизійність (відтворюваність) |
|
|
Області застосування |
|
|
Вартість обладнання |
|
|
На малюнку зображено деякі можливі електронні переходи у атомі Натрію та довжини хвиль (нм), що їм відповідають. Які з вказаних електронних переходів будуть реалізуватись в методі атомно-абсорбційної спектроскопії і чому? При яких довжинах хвиль слід проводити вимірювання, щоб чутливість аналізу була найвищою?
Які причини фонового (неатомного) поглинання в методі ААС.
Способи корекції фонового поглинання в методі ААС. Принцип роботи коректора на основі джерела неперервного випромінення (дейтерієва лампа).
Чому такі елементи як U, Th, W, Nb рідко визначають методом атомно-абсорбційної спектроскопії як в полуменевому, так і у електротермічному варіантах?