Определение углеводов в продуктах питания

Различают следующие основные группы углеводов – простейшие сахара и олигосахариды (моно-, ди-  и трисахариды), усваиваемые полисахариды (крахмал, декстрины, гликоген), неусваиваемые полисахариды. Методы определения этих групп углеводов сильно различаются.

Простейшие сахара и олигосахариды. Анализу продуктов питания на углеводы предшествует стадия предварительной подготовки образца. Во время приготовления вытяжек из испытуемых продуктов вместе с сахарами могут переходить и другие вещества (белки, дубильные вещества, пигменты и др.) присутствие которых ведет к искажению результатов. Способы подготовки образца варьируют в зависимости от характера исследуемых продуктов. Наиболее часто применяющимся способом подготовки образца является следующий. Сахара рекомендуется извлекать из пищевых продуктов 3х-кратной экстракцией 80% об. этиловым спиртом при 80ºС. Спиртовые экстракты объединяют и упаривают спирт под вакуумом при температуре не выше 40ºС, разбавляют водой и фильтруют. При анализе продуктов, относительно богатых белками и фенольными веществами (виноград, лук, листовые овощи, свекла) фильтрат дополнительно обрабатывают нейтральным ацетатом свинца или гидратом окиси меди (CuSO₄ + NaOH). Выпавший осадок отфильтровывают. В фильтрате определяют восстанавливающие сахара одним из химических методов – с использованием растворов Фелинга, йодометрическим методом и др.

Для определения общего количества сахара проводят инверсию (нагревание раствора сахара с 0,1 н. раствором соляной кислоты, охлаждение и нейтрализация).

Метод формального титрования основан на нейтрализации карбоксильных групп моно-аминодикарбовых кислот белков раствором гидроокиси натрия, количество которого, за-траченное на нейтрализацию, пропорционально массовой доле белка в молоке.

Билет 12

1. Средний образец это… В) ...это часть исходного образца, выделенная для проведения лабораторных испытаний. 2. За какое время бактерии дают новую регенерацию? А) каждые 30 мин. 3. Точечная проба – это… А) ... проба, взятая единовременно из определенной части нештучной продукции. 4. Прямое титрование – это … В) ... наиболее распространенный и удобный прием, когда к анализируемому раствору вещества непосредственно добавляют рабочий раствор известной концентрации. 5. Методы выделения – это … С) ... основаны на получении нужного компонента в свободном состоянии и точном взвешивании его массы (определение содержания золы). 6. Какие ареометры применяются на практике ? C. постоянной массы и постоянного объема. 7. Сахариметры - это … E. специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы. 8. Денсиметры для контроля плотности сахара носят название … E. сахариметр. 9. Сахариметры - это … E. специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

10. Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов … Е) «эталон мутности» 11. Чем обусловлена верхняя граница ультразвуковых частот А. физической природой упругих волн, которые могут распространяться лишь в материальной среде 12. Кюри (Ки)- это ... С. активность такого количества вещества, в котором происходит 3,7.1010 актов распада в одну секунду. 13. Как ультразвуки поглащаются жидкостями? Е.Сильно 14. Требования к хроматографической бумаге и растворителям: Е. Все ответы верны 15. Экспертная комиссия состоит из скольких групп? B. 2 16. Измерительные методы-.... A. базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. 17. Органолептические методы - это... А. методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств. 18. Что рассматривает макрореология? A. рассматривает все материалы в том виде, в каком они предстают перед наблюдателем при поверхностном осмотре невооруженным глазом, т.е. как однородные и лишен­ные структуры. 19. Какой метод базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля? A. Измерительный метод 20. С помощью органолептичесикх методов создают.... C. дегустационная комиссия

2. Рассеяние и поглощение света, прошедшего через объект исследования. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа (20 баллов).

При прохождении света через дисперсные системы (аэрозоли, суспензии, эмульсии) происходит рассеяние или поглощение излучения частицами дисперсной фазы. Это явление положено в основу нефелометрии и турбидиметрии.

Метод, основанный ¡на измерении интенсивности рассеянного света, называется нефелометрией. При турбидиметрическом анализе измеряют ослабление интенсивности светового потока при прохождении через дисперсную систему. Поглощением (абсорбцией) света называется явление уменьшения световой волны при ее распространении в веществе вследствие преобразования энергии волны в другие виды энергии. В результате поглощения интенсивность света при прохождении через вещество уменьшается.

3. Методы определения влаги в пищевых продуктах. Хроматография на бумаге и в тонком слое (20 баллов)

По классификации акад. П.А. Ребиндера, выделя­ют три основные формы связи:

• химическую, которая обусловлена ионными или молеку­лярными взаимодействиями в точных количественных соотно­шениях. Влагу удаляют из продукта путем прокаливания или химических реакций;

физико-химическую влагу, обусловленную адсорбцией влаги в гидратных оболочках или осмотическим удерживанием в клетках в нестрогоопределенных соотношениях, удаляют из материала испарением, десорбцией (адсорбционная) или за счет разности концентраций (осмотическая). Адсорбционная влага может иметь иные, чем вода, свойства и способствовать диспер­гированию частиц и пластификации системы. Она присуща структурам коагуляционного типа. Осмотическая влага вызыва­ет набухание тела и свойственна нативным и дисперсным кле­точным структурам;

- физико-механическую, обусловленную удерживанием влаги в ячейках структуры (иммобилизационная), в микро- и макрокапиллярах и прилипанием ее к поверхности тела (смачи­вание) в неопределенных соотношениях. Влагу удаляют из ма­териала испарением или механическими способами (отжатием, центрифугированием и т.д.). Основная масса воды находится в свободном состоянии и не меняет своих свойств.

При увеличении содержания влаги ее избыток перестает быть связанным с продуктом и самопроизвольно отделяется от него (отстаивание, расслаивание и пр.).

По преобладанию формы связи влаги продукты можно разделить на коллоидные (физико-химически связанная влага -золи и гели), капиллярно-пористые (физико-механически свя­занная влага) и коллоидные капиллярно-пористые, имеющие качества, присущие первым и вторым, к которым относятся сыр, творог, творожно-сырковая масса и пр.

Адсорбционная хроматография на бумаге - хроматография, проводимая за счет равновесного распределения между неподвижной жидкой и подвижной жидкой фазами.

4. Метод Кьельдаля для определения белков. Приборное оформление метода криоскопии (20 баллов)

Метод включает в себя несколько основных этапов: отбор и подготовку проб, мокрое озоление, отгонку с паром и определение концентрации аммония (фотометрически или титриметрически). Для каждого этапа предусмотрены свои аппаратные решения, которые в настоящее время фактически стали стандартом де-факто и практически полностью заменили действия, выполняемые лабор Криоскопический метод является более точным, чем эбуллиоскопический, так как в этом случае не происходит потери растворителя путем испарения, криоскопическая постоянная воды больше эбуллиоскопической, что повышает точность отсчетов при определении ∆   . В криоскопическом методе точность определения молекулярной массы зависит от точности измерения температуры. Для этого пользуются специальным термометром Бекмана (см. рисунок 3.1(а)), предназначенным для измерения малых разностей температур. антом вручную.

Билет 13

1. Навеска это… С) ...часть пробы, предназначенная для определения отдельных показателей качества пищевых продуктов. 2. Какое количество биомассы образует одна клетка в течении суток? А) около 1кг. 3. Объединенная проба – это… Е) ... проба, составленная из серии точечных проб, помещенных в одну емкость. 4. Методы качественного и количественного анализа в зависимости от способа регистрации аналитических свойств классифицируют на … вида D) 4 5. На сколько делятся природные показатели? А) 3; 6. Как называется физическое свойство жидкости, проявляющимся при относительном движении соседних слоев? C. вязкость 7. Виды количественного полярографического метода E. все ответы верны. 8. Для непосредственного определения активности ионов используется какой метод? A. ионометрия 9. Виды количественного полярографического метода E. все ответы верны. 10. Метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью при определении низких концентраций анализируемых веществ. B.фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ .

11. Какая граница области ультразвуковых частот определяется субъективными свойствами человеческого слуха и является условной? Е. Нижняя 12. За единицу поглощенной дозы излучения принимают: В. Дж/кг 13. Дробящее действие ультразвуков используется: Е. Все ответы верны 14. При использовании какой с хроматографии орбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки? А. Тонкослойной хроматографии 15. Экспертная комиссия состоит из какихгрупп? C. рабочей и экспертной. 16. Регистрационные методы – это... B. это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат. 17. Как проводится органолептический анализ пищевых и вку­совых продуктов? B. посредством дегустаций, т.е. исследова­ний, осуществляемых с помощью органов чувств специалиста - де­густатора без применения измерительных приборов. 18. Что рассматривает микророреология? B. рассматривает реологическое поведение двух- и многофазных. систем в зависимости от реологических свойств их компонентов 19. Какие методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат? B. Регистрационные методы 20. Дегустационная комиссия должна состоять из D. 5-9 человек

2.Применение нефелометрии и турбидиметрии для анализа суспензий и эмульсий в пищевой промышленности. Сущность методы определения белка по Кофрани (20 баллов).

Нефелометрия - метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред.

Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов мутности.

Для осуществления нефелометрических методов анализа ионы анализируемого элемента или органического соединения переводят в малорастворимое соединение, способное образовывать относительно устойчивую дисперсную систему в начальный период формирования осадка. Для этих целей удобны наименее растворимые в воде осадки, содержащие ионы Ва²⁺, Са²⁺ Ag⁺, Cl^-, SО₄^2-, СгО₄^2- и др.

Нефелометрические определения проводят с помощью фотоэлектрических колориметров-нефелометров типа ФЭК-Н, ФЭК-56М и др.

При освещении суспензий и эмульсий, в особенности полидисперсных, одновременно c рассеянием света может иметь место и его отражение и преломление. Внешне это проявляется в виде мутности, которая определяется как отношение Ip / I0, где под Iр, подразумевается сумма интенсивности рассеянного и отраженного света. Оптический метод анализа, связанный с измерением мутности, называется турбидиметрией.

3. Ферментативный метод определения углеводов. Рефрактометры Аббе. Использование рефрактометрии для определения (20 баллов)

Ферментативные методы анализа методы количественного определения химических веществ врастворе, основанные на использовании ферментов (См. Ферменты). С помощью Ф. м. а. определяютвещества, способные участвовать в химических реакциях, катализируемых ферментами, а такжеявляющиеся активаторами либо ингибиторами ферментов. Ф. м. а. характеризуются высокойчувствительностью и специфичностью, поскольку ферменты катализируют превращения веществ с большойскоростью и высоко избирательно, даже если анализируемое соединение находится в смеси с др. близкимипо химическому строению веществами.

Рефракто́метр А́ббе — изобретённый Эрнстом Аббе рефрактометр, предназначенный для измерения показателя преломления жидкостей и твёрдых тел.

Рефрактометр состоит из коллимирующей системы и двух прямоугольных призм, между гипотенузными гранями которых находится небольшой зазор (около 0,1 мм). В зазор помещается исследуемая жидкость. Обе призмы должны иметь высокий показатель преломления (  для жёлтой линии натрия  ). В простейшей конструкции рефрактометра свет проникает через верхнюю призму, чья гипотенузная грань матовая. После неё свет рассеивается и проходит сквозь исследуемую жидкость в большом интервале углов. В этом интервале будет луч, скользящий по поверхности нижней призмы, которому будет соответстоватьпредельный угол преломления. Лучи с бо́льшими углами преломления будут отсутствовать. Поэтому выходящий из нижней призмы свет будет иметь резкую границу, если его источник был монохроматичным.

4. Методы определения влаги в пищевых продуктах. Источники излучения в атомно-молекулярном методе анализа (20 баллов)

По классификации акад. П.А. Ребиндера, выделя­ют три основные формы связи:

• химическую, которая обусловлена ионными или молеку­лярными взаимодействиями в точных количественных соотно­шениях. Влагу удаляют из продукта путем прокаливания или химических реакций;

физико-химическую влагу, обусловленную адсорбцией влаги в гидратных оболочках или осмотическим удерживанием в клетках в нестрогоопределенных соотношениях, удаляют из материала испарением, десорбцией (адсорбционная) или за счет разности концентраций (осмотическая). Адсорбционная влага может иметь иные, чем вода, свойства и способствовать диспер­гированию частиц и пластификации системы. Она присуща структурам коагуляционного типа. Осмотическая влага вызыва­ет набухание тела и свойственна нативным и дисперсным кле­точным структурам;

- физико-механическую, обусловленную удерживанием влаги в ячейках структуры (иммобилизационная), в микро- и макрокапиллярах и прилипанием ее к поверхности тела (смачи­вание) в неопределенных соотношениях. Влагу удаляют из ма­териала испарением или механическими способами (отжатием, центрифугированием и т.д.). Основная масса воды находится в свободном состоянии и не меняет своих свойств.

При увеличении содержания влаги ее избыток перестает быть связанным с продуктом и самопроизвольно отделяется от него (отстаивание, расслаивание и пр.).

По преобладанию формы связи влаги продукты можно разделить на коллоидные (физико-химически связанная влага -золи и гели), капиллярно-пористые (физико-механически свя­занная влага) и коллоидные капиллярно-пористые, имеющие качества, присущие первым и вторым, к которым относятся сыр, творог, творожно-сырковая масса и пр.

1. Выборка это… D) … определенное количество пищевых продуктов, отбираемое за один прием от каждой единицы упаковки ящика, клетки, бочки или штабеля неупакованной продукции, для составления исходного образца. 2.Какое количество биомассы дрожжевых клеток в пересчете на сухое вещество можно получить при выращивании кормовых дрожжей в 1 м3 питательной среды за 1 ч? А) около 3кг. 3.Чаще всего анализируемый образец высушивают в сушильных шкафах при температуре… В) 105-1200С 4. Химические (классические) методы – это … В) ... исследования основаны на химическом превращении анализируемого вещества в новое соединение, которое обладает характерными свойствами, позволяющими установить наличие этого вещества или определить его количество.. 5. Проведение контроля по стадиям и операциям технологического процесса : А) контроль перед внесением; 6. Опишите технику прямой потенциометрии A. два электрода из различных металлов погружают в раствор, содержащий вещества, не реагирующие с ними, и между этими электродами возникнет разность потенциалов. 7. График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях? C.5-7. 8. Какие электроды используют для прямой потенциометрии (ионометрии)? C. все ответы верны. 9. График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях? C.5-7. 10. Метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред E. нефелометрия.

11. Чем определяется скорость распространения ультразвуковых волн в неограниченной среде А. характеристиками упругости и плотностью среды 12. ... -хроматография, проводимая за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами. Е. Адсорбционная хроматография 13. Единица поглощенной дозы излучения (Дж/кг)- это ... А. поглощенная доза излучения, переданная массе облучаемого вещества в 1 кг и измеряемая энергией в 1 Дж. 14.Для разделения ионообменной хроматографией высокомолекулярных соединений (белков, нуклеотидов и др.) в качестве фильтра широко применяется D. модифицированная целлюлоза 15. Какие методы осуществляется на основе анализа восприятий органов чувств? A. Органолептические методы 16. Расчетные методы... C.отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. 17. Интервал определяемых содержаний-это.. C.это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний. 18.Наука о деформации и течении различных тел D. реология 19. Какие методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. C. Расчетные методы 20. Метод scoring (баллов) E. позволяет количественно оценивать ка­чественные признаки продуктов и открывает большие возможности для изучения корреляции между органолептическими свойствами продуктов и объективными параметрами, измеряемыми инструмен­тальными методами.

2. Реологические методы анализа. Оптическая активность органических веществ - свойство вращать на определенный угол плоскость поляризованного света (20 баллов).

К основным процессам, в изучение которых реология при­звана внести существенный вклад, можно отнести следующие:

• нагнетание пищевых масс - таких, как хлебопекарное, бараночное и макаронное тесто, кондитерские массы, фарши, пасты, плавленый сыр и др., различными рабочими органами (шнеками, валками, плунжерами, шестернями и т.п.);

• выпрессовывание масс через формующие отверстия мат­риц для придания изделиям необходимой формы, причем часто выдавливание производится одновременно через большое коли­чество отверстий, и в этих случаях обеспечение равномерности скоростей истечения из всех отверстий по фронту матрицы яв­ляется весьма важным;

• штампование упруго-пластично-вязких масс для прида­ния изделиям

• транспортирование вязких и вязко-пластических масс по каналам различного профиля, длины и диаметра;

• смешивание двух или нескольких компонентов для по­лучения однородных смесей;

• резание полуфабрикатов и готовых продуктов;

• дробление, сепарирование, брикетирование, таблетиро-вание и некоторые другие процессы.

• Реология - наука о деформации и течении различных тел. Слово «реология» происходит от греческого « рем », что озна­чает «теку». Деформацией называется относительное смещение частиц материального тела, при котором не нарушается непре­рывность самого тела. Если под действием конечных сил де­формация тела увеличивается во времени непрерывно и необра­тимо, то это означает, что материал течет. При деформации обычно происходит изменение формы или размеров данного тела; однако есть случаи, в которых эти явления не обнаружены, например, при ламинарном потоке в зазоре ротационного виско­зиметра.

• Поляриметрический метод анализа применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

3. Определение массовой доли растворенного вещества в пищевых продуктах. Методы определения белка с реактивом Несселера (20 баллов)

Данным способом устанавливают массовую долю влаги в пищевых продуктов, наличие в них СО₂, NН₃ и других летучих веществ.

Все модификации весового метода отличает большая точность, что позволяет их применять в арбитражных анализах. Недостатком же является большая продолжительность.

Результаты весового анализа, прежде всего, зависят от точности весов, их своевременной регулировки, погрешности разновесов.

В настоящее время в лабораторной практике широко используются аналитические весы модели АДВ-200 (аналитические демпферные воздушного торможения с предельной нагрузкой 200 г), ВЛК-500г-М (лабораторные квадрантные с предельной нагрузкой 500 г, без механизма компенсации тары) и ВЛКТ-500 г (с механизмом компенсации тары), весы лабораторные равноплечие 2 класса модели ВЛР-200 г и весы лабораторные равноплечие 3 класса модели ВЛР-1кг, а также многие виды весов электронного типа импортного и отечественного производства. Все лабораторные весы питаются от сети переменного тока через выносной понижающий трансформатор.

 Метод с реактивом Несслера Метод основан на цветной реакции ионов аммония с реактивом Несслера. Содержание азота в испытуемом растворе определяют по калибровочному графику, построенному с использованием в качестве стандартного образца аммония сульфата, высушенного до постоянной массы в эксикаторе над серной кислотой или кальция хлоридом.

4. Распространение звуковых волн в твердых и жидких веществах. Методы Сомоджи по определению углеводов в пищевых продуктах (20 баллов)

В зависимости от частоты различают инфразвуковые, звуковые и ультразвуковые упругие волны.

В жидких и газообразных средах может распространяться только один тип упругих волн — продольные волны. В волне этого типа движение частиц осуществляется в направлении распространения волны.

В твёрдых телах существуют касательные напряжения, что приводит к существованию других типов волн, в которых движение частиц осуществляется по более сложным траекториям.

Упругие волны, распространяющиеся в земной коре, называют сейсмическими волнами.

Наиболее распространёнными типами упругих волн в твёрдых телах являются:

• продольные волны — волны с колебанием частиц вдоль направления распространения волны;

• поперечные волны — волны с колебанием частиц перпендикулярно направлению распространения волны;

• поверхностные волны (например, волны Рэлея) — волны с колебанием частиц по эллипсам вдоль поверхности тела;

• волны Лэмба — волны в тонких пластинах;

• изгибные волны — распространение колебаний деформации изгиба в стержнях или пластинах, длина волны которых много больше толщины стержня или пластины.

1. Однородная партия это… Е) ... определенное количество пищевых продуктов одного вида и сорта, в таре одного типа и размера, одной даты и смены выработки, изготовленное одним предприятием, предназначенное к одновременной сдаче, приемке, осмотру и качественной оценке. 2. Однородная партия это… Е) ... определенное количество пищевых продуктов одного вида и сорта, в таре одного типа и размера, одной даты и смены выработки, изготовленное одним предприятием, предназначенное к одновременной сдаче, приемке, осмотру и качественной оценке. 3. В большинстве случаев сухое озоление пищевых продуктов проводят при температуре … А) 150-5500С 4. Физико-химический метод – это … С) ... анализа наблюдают изменения свойств (светопоглощения, электродного потенциала, электропроводности и др.), происходящие в ходе химической реакции. 5. Метод нейтрализации – это … А) ... основан на использовании реакции нейтрализации. Этим методом определяют кислоты, основания, соли, оксиды.. 6. Индикация точки эквивалентности при титровании D. потенциометрический анализ. 7. На чем основан полярографический метод ? A. на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор. 8.На чем основано потенциометрическое титрование ? D. на определении точки эквивалентности по рН. 9.Метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных средE.нефелометрия. 10.Спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания.D.стилометр..

11. ... -возникновение в жидкости массы пульсирующих пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью. В. кавитация 12. Гель-фильтрация- это... С. разделение веществ при помощи гелей, основанное на разделении молекул по размерам при пропускании через плотное молекулярное сито. 13. ...- время, в течение которого распадается половина всех атомов радиоактивных веществ. В. Период полураспада 14. ...-хромотография успешно применяется для очистки белков, витаминов, ферментов и других высокомолекулярных соединений. А. аффинная хроматография 15. это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе. B. Нижняя граница определяемых содержаний 16. Экспертные методы – это… E. это методы, осуществляемые на основе решения, принимаемого экспертами. 17. Доверительная вероятность –… E. доля случаев, в которых среднее арифметическое при данном числе определений будет лежать в опре­деленных пределах. 18. По аналический сигналы источников и видов на какие виды разделяются спектрные методы? A. 6 19. Какие методы осуществляется на основе решения, принимаемого экспертами. E. Экспертные методы 20. это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе. B. Нижняя граница определяемых содержаний

2. Приборы для поляриметрического метода анализа. Применение поляриметрии в лабораторно-производственном контроле. Вязкость пищевых продуктов (20 баллов).

Поляриметрический метод анализа применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

(1) Сахариметры - специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

(2) Удельное вращение - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С, равным 1 г/см³.

Полярографический методы анализа основаны на применении количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок.

(1) Полярографический метод - метод, основанный на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор.

Приборы для полиметрического анализа 1 - капающий ртутный электрод; 2 - ртутный анод; 3 - источник постоянного тока; 4 - самопишущий регистратор напряжения тока; 5 - усилитель; 6 - аккумулятор

Вязкость является физическим свойством жидкости, проявляющимся при относительном движении соседних слоев. Измерение вязкости сводится к определению коэффициента вязкости с помощью закона Пуазейля для ламинарного течения по капиллярам:

Отношение динамической вязкости к плотности жидкости называется кинематической вязкостью.

Приборы для определения вязкости называются вискозиметрами. В лабораториях заводов наиболее часто используется вискозиметр Оствальда .

Порядок работы и принцип действия вискозиметров описаны в инструкциях по эксплуатации и в справочных руководствах, где даны также таблицы для учета влияния температуры и концентрации веществ на вязкость различных пищевых продуктов.

3. Атомно-абсорбционный и молекулярно-абсорбционный методы анализа. Физическая сущность ультразвуковог о метода анализа (20 баллов)

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные - Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы - Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

Ультразвук - упругие колебания и волны, частота которых превышает 15 - 20 кГц. Нижняя граница области ультразвуковых частот, отделяющая ее от области слышимого звука, определяется субъективными свойствами человеческого слуха и является условной, так как верхняя граница слухового восприятия у каждого человека своя. Верхняя граница ультразвуковых частот обусловлена физической природой упругих волн, которые могут распространяться лишь в материальной среде, т.е. при условии, что длина волны значительно больше длины свободного пробега молекул в газе или межатомных расстояний в жидкостях и твердых телах.Распространение ультразвука подчиняется основным законам, общими для акустических волн любого диапазона частот. К основным законам распространения относятся законы отражения звука и преломления звука на границах различных сред, дифракции звука и рассеяния звука при наличии препятствий и неоднородностей в среде и неровностей на границах, законы волноводного распространения в ограниченных участках среды.

4. Приборное оформление калориметрического метода. Определения белка методм УФ-спектрофотометрии (20 баллов)

Применение спектрофотометрии в УФ и видимой областях спектра основано на поглощении электромагнитного излучения соединениями, содержащими хромофорные (напр., С = С, С=С, С=О) и ауксохромные (ОСН₃, ОН, NH₂ и др.) группы (см. Цветность органических соединений).

Изолированные, не взаимодействующие между собой хромофоры в молекуле поглощают независимо. В случае какого-либо взаимодействия между ними аддитивность спектров нарушается. По отклонениям от аддитивности можно судить о характере и величине взаимодействия. Поскольку положение полос в спектре определяется как разность энергий основного и возбужденного состояний молекул, можно определять структуру энергетических уровней молекул или по известной схеме энергетических уровней определять положение полос поглощения. Любому электронному состояниюмолекул соответствует набор различных колебательных уровней энергии. Колебательная структура полосы, соответствующей переходу между электронными уровнями, может отчетливо проявляться не только в спектрах газов, но и в спектрах некоторых растворов, что дает возможность получать дополнительную информацию о взаимодействии молекул. Спектрофотометрическое исследование спектров молекул в видимой и УФ областях позволяет установить вид электронных переходов и структуру молекул. При этом часто исследуют влияние различных типов замещения в молекулах, изменения растворителей, температуры и др. физ.-хим. факторов