1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1. Средний образец это… А) ...часть среднего образца, подготовленная соответствующим образом для проведения лабораторных испытаний. 2. За какое время бактерии дают новую регенерацию? А) каждые 30 мин. 3. Точечная проба – это… Е) ... определенное количество пищевых продуктов одного вида и сорта, в таре одного типа и размера, одной даты и смены выработки, изготовленное одним предприятием, предназначенное к одновременной сдаче, приемке, осмотру и качественной оценке. 4. Прямое титрование – это … В) ... наиболее распространенный и удобный прием, когда к анализируемому раствору вещества непосредственно добавляют рабочий раствор известной концентрации. 5. Методы выделения – это … А) ... физико-химический процесс распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями и соответствующий метод выделения, разделения и концентрирования веществ. 6. Какие ареометры применяются на практике ? E. спиртометры 7. Сахариметры - это … A. методы, основанные на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор. 8. Денсиметры для контроля плотности сахара носят название … B. лактометр. 9. Сахариметры - это …B. Для возможности автоматического контроля качества пищевых продуктов исследуют электрическую проводимость веществ в различных растворителях.

10. Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов … Е) «эталон мутности» 11. Чем обусловлена верхняя граница ультразвуковых частот А. физической природой упругих волн, которые могут распространяться лишь в материальной среде 12. Кюри (Ки)- это ... А. возникновение в жидкости массы пульсирующих пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью 13. Как ультразвуки поглащаются жидкостями? Е.Сильно 14. Требования к хроматографической бумаге и растворителям: В. химически чистой по отношению к разделяемым компонентам 15. Экспертная комиссия состоит из скольких групп? A. 3 16. Измерительные методы-.... E. это методы, осуществляемые на основе решения, принимаемого экспертами. 17. Органолептические методы - это... А. методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств. 18. Что рассматривает макрореология? B. рассматривает реологическое поведение двух- и многофазных. систем в зависимости от реологических свойств их компонентов 19. Какой метод базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля? B. Регистрационные методы 20. С помощью органолептичесикх методов создают.... E. микробиологические комисси

2. Технический прогресс и развитие новых технологических приемов в пищевой и молочной промышленности. Гравиметрические методы анализа (20 баллов).

Гравиметрический анализ (от лат. gravitas – вес) основан на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного в химически чистом состоянии или в виде какого-либо соединения точно известного состава. Разновидностями гравиметрического анализа являются: а) химический гравиметрический, где используют химические реакции определяемого вещества; б) электрогравиметрия, в которой определяемые элементы выделяют из раствора путем электролиза и взвешивают; в) термогравиметрия, где учитывается специфическое изменение массы веществ при повышении температуры.

Гравиметрические методы анализа основаны на законах сохранения массы и постоянства состава веществ. В истории химии гравиметрический метод сыграл выдающуюся роль – с его помощью были установлены все основные химические законы и состав химических соединений. Недостатком гравиметрических методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а также неселективность – реагенты-осадители редко бывают специфичными. Поэтому часто необходимо предварительное разделение компонентов. Различают следующие разновидности гравиметрического химического анализа:

1. Методы выделения основаны на получении нужного компонента в свободном состоянии и точном взвешивании его массы (определение содержания золы)

2. Методы отгонки – какой-либо компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения (газа, пара) действием кислот, оснований или высокой температуры. О количестве анализируемого вещества судят либо по увеличению массы приемника-поглотителя (прямые методы отгонки), либо по изменению массы навески исследуемого вещества (косвенные методы отгонки). Методом отгонки определяют содержание влаги и летучих веществ в пищевых продуктах.

3.Методы осаждения. Анализ проводят по массе осадка, образующегося при реакции вещества с каким-либо реагентом. Осадок отделяют, промывают, высушивают или прокаливают, точно взвешивают. По массе остатка и его формуле вычисляют содержание вещества (или элемента) во взятой навеске. При прокаливании осадка состав его может изменяться. Вследствие этого, в гравиметрическом анализе различают осаждаемую и весовую (гравиметрическую) формы вещества.

3. Классификация современных методов анализа. Титрование. Виды титрования. Косвенный метод титрования (20 баллов)

Косвенное титрование, или титрование заместителя - титрование, которое применяют, когда нет подходящей реакции или индикатора для прямого титрования. В этом случае используют реакцию, в которой анализируемое вещество замещают эквивалентным количеством другого вещества и затем титруют рабочим раствором.

(2) Метод объемного (титрометрического) анализа - это метод количественного определения, основанный на измерении объема реагента, требуемого для проведения реакции с определяемым веществом.

(3) Обратное титрование - титрование, которое используют в тех случаях, когда прямое титрование невозможно или когда анализируемое вещество неустойчиво. При этом берут два рабочих раствора, один из которых добавляют в избытке, а вторым титруют избыток первого.

(4) Прямое титрование наиболее распространенный и удобный прием, когда к анализируемому раствору вещества непосредственно добавляют рабочий раствор известной концентрации.

(5) Титрование - процесс постепенного добавления раствора точно известной концентрации к исследуемому раствору.

4. Источники излучения в атомно-абсорционном и атомно-молекулярном методе анализа. Приборы фотометрического анализа (20 баллов)

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера.

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные - Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы - Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

Билет 4.

1. Выборка это… С) ...часть пробы, предназначенная для определения отдельных показателей качества пищевых продуктов. 2. Какое количество биомассы дрожжевых клеток в пересчете на сухое вещество можно получить при выращивании кормовых дрожжей в 1 м3 питательной среды за 1 ч? В) около 2 кг. 3. Чаще всего анализируемый образец высушивают в сушильных шкафах при температуре… D) 900С 4. Химические (классические) методы – это … В) ... исследования основаны на химическом превращении анализируемого вещества в новое соединение, которое обладает характерными свойствами, позволяющими установить наличие этого вещества или определить его количество.. 5. Проведение контроля по стадиям и операциям технологического процесса :С) полный контроль; 6. Опишите технику прямой потенциометрии D. два электрода из различных металлов погружают в раствор, содержащий вещества, не реагирующие с ними, и между этими электродами не возникнет разность потенциалов. 7. График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях? A.1-3. 8. Какие электроды используют для прямой потенциометрии (ионометрии)? D. газовые. 9. График строят по сколько стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях?. E.13-15. 10. Метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных средC. стилоскоп..

11. Чем определяется скорость распространения ультразвуковых волн в неограниченной среде С. характеристиками упругости и вязкости среды D. характеристиками кислотности и вязкости среды Е . характеристиками упругости и кислотности среды 12. ... -хроматография, проводимая за счет адсорбционного равновесия между неподвижной твердой и подвижной жидкой фазами. В. Адсорбционная хроматография ионообменная 13. Единица поглощенной дозы излучения (Дж/кг)- это ... D. энергия, поглощенная единицей массы облучаемого вещества 14. Для разделения ионообменной хроматографией высокомолекулярных соединений (белков, нуклеотидов и др.) в качестве фильтра широко применяется В. гели 15. Какие методы осуществляется на основе анализа восприятий органов чувств?C. Расчетные методы 16. Расчетные методы... D. основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.п. 17. Интервал определяемых содержаний-это.. A. наименьшее содержа­ние, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью Р или при коэффициенте достоверности к, численное значение которого выбирается в соответствии с уровнем доверительной вероятности. 18. Наука о деформации и течении различных тел D. реология 19. Какие методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. E. Экспертные методы 20. Метод scoring (баллов) C. для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др.

2. Лабораторный контроль - как важнейший фактор производства продуктов питания. Методы подготовки проб, пригодных для анализа: разделение и концентрирование компонентов; минерализация; перегонка паром, жидкостная экстракция (20 баллов).

Благодаря высокому уровню развития экспериментальной техники и инструментального оснащения современные хроматографические методы позволяют с большой степенью точности и воспроизводимости решать сложные аналитические задачи, стоящие перед работниками лабораторий контроля качества пищевых продуктов, полуфабрикатов и сырья. В последние годы вследствие усовершенствования хроматографического метода были достигнуты высокая эффективность, значительная скорость разделения, что позволило использовать его и как микроаналитический метод.

3. Потенциометрия. Сущность метода. Оптические методы анализа. Сущность метода (20 баллов)

Потенциометрические методы анализа

Для непосредственного определения активности ионов, находящихся в растворе (ионометрия), а также для индикации точки эквивалентности при титровании (потенциометрическое титрование) широко применяется потенциометрический анализ .

Широкое распространение в лабораторной и заводской практике пищевых производств получил стеклянный электрод, предназначенный для измерения рН Потенциал стеклянного электрода обусловлен обменом ионов щелочных металлов, находящихся в стекле, с ионами водорода из раствора. Диапазон измерения рН зависит от типа применяемого стеклянного электрода.

Более подробно рекомендации по определению рН в различных средах содержатся в руководствах по эксплуатации рН-метров.

В последние годы разработаны ионоселективные электроды, чувствительные к определенным катионам и анионам. Селективная мембрана в них может быть выполнена из твердых (например, стекло), жидких (органический ионообменный или нейтральный макроциклический комплексообразователь) материалов, содержать в себе иммобилизованные ферменты или микроорганизмы.

Электроды двух последних типов позволяют определять концентрацию сложных органических соединений, не диссоциирующих на ионы, - витаминов, гормонов, антибиотиков.

Для проведения аналитических работ можно пользоваться отечественными рН-метрами типа рН-121, рН-125, рН-150, иономером ЭВ-74, а также зарубежных фирм Radiometr (Дания), Orion (США) и др.

При потенциометрическом титровании могут использоваться реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления-восстановления, реакции осаждения и комплексообразования, в ходе которых изменяется концентрация потенциалопределяющих ионов.

Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по рН. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение потенциала электрода.

Основными достоинствами рассматриваемого метода являются высокая точность, чувствительность и возможность проводить определения в более разбавленной среде, чем это позволяют визуальные индикаторные методы.

Кроме того, этим методом можно определять несколько веществ без предварительного разделения, а также исследовать мутные и окрашенные растворы. Возможна полная или частичная его автоматизация за счет подачи рабочего раствора, записи кривой титрования, отключения подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.

4. Гравиметрический методы определения жира по Розеготлибу. Основной закон нефелометрии (20 баллов)

Гравиметрический метод анализа отличается высокой точностью (до 0,1%) и применяется в пищевой промышленности для определения влажности, золы, сухих и летучих веществ. Гравиметрический анализ (от лат. gravitas – вес) основан на точном измерении массы определяемого компонента, выделенного в химически чистом состоянии или в виде какого-либо соединения точно известного состава. Разновидностями гравиметрического анализа являются: а) химический гравиметрический, где используют химические реакции определяемого вещества; б) электрогравиметрия, в которой определяемые элементы выделяют из раствора путем электролиза и взвешивают; в) термогравиметрия, где учитывается специфическое изменение массы веществ при повышении температуры.

Гравиметрические методы анализа основаны на законах сохранения массы и постоянства состава веществ. В истории химии гравиметрический метод сыграл выдающуюся роль – с его помощью были установлены все основные химические законы и состав химических соединений. Недостатком гравиметрических методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а также неселективность – реагенты-осадители редко бывают специфичными. Поэтому часто необходимо предварительное разделение компонентов.

Нефелометрия - метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред используется нефелометрия (1). Метод основан на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу.

Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов мутности.

Для осуществления нефелометрических методов анализа ионы анализируемого элемента или органического соединения переводят в малорастворимое соединение, способное образовывать относительно устойчивую дисперсную систему в начальный период формирования осадка.

Билет 5

1. Однородная партия это…Е) ... определенное количество пищевых продуктов одного вида и сорта, в таре одного типа и размера, одной даты и смены выработки, изготовленное одним предприятием, предназначенное к одновременной сдаче, приемке, осмотру и качественной оценке. 2. Однородная партия это… С) ...часть пробы, предназначенная для определения отдельных показателей качества пищевых продуктов. 3. В большинстве случаев сухое озоление пищевых продуктов проводят при температуре … А) 150-5500С 4. Физико-химический метод – это …А) ... физико-химический процесс распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями и соответствующий метод выделения, разделения и концентрирования веществ. 5. Метод нейтрализации – это …А) ... основан на использовании реакции нейтрализации. Этим методом определяют кислоты, основания, соли, оксиды.. 6. Индикация точки эквивалентности при титровании B. ионометрия. 7. На чем основан полярографический метод ? . C. специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы. .8. На чем основано потенциометрическое титрование ? D. на определении точки эквивалентности по рН. .9. Метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных средE. нефелометрия. 10. Спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания. A. фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ. B. флуоресценция. C. стилоскоп. D. стилометр. E. нефелометрия.

11. ... -возникновение в жидкости массы пульсирующих пузырьков, заполненных паром, газом или их смесью. Е. Хроматография 12. Гель-фильтрация- это... С. разделение веществ при помощи гелей, основанное на разделении молекул по размерам при пропускании через плотное молекулярное сито. 13. ...- время, в течение которого распадается половина всех атомов радиоактивных веществ. А. Единица поглощенной дозы излучения 14. ...-хромотография успешно применяется для очистки белков, витаминов, ферментов и других высокомолекулярных соединений. А. аффинная хроматография 15. это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе. A. Интервал определяемых содержаний 16. Экспертные методы – это… B. это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат. 17. Доверительная вероятность –… C. это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний. 18. По аналический сигналы источников и видов на какие виды разделяются спектрные методы? D. 2 19. Какие методы осуществляется на основе решения, принимаемого экспертами.Е. Экспертные методы 20. это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе.A. Интервал определяемых содержаний

2. Применение фотометрии для анализа и производственного контроля производства пищевых продуктов. Коэффициент преломления вещества - одна из основных физических характеристик чистоты данного вещества (20 баллов).

Колориметрические и спектрофотометрические методы включают в себя колориметрию и фотоколориметрию, фотометрию и спектрофотометрию в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Для получения качественной характеристики замеряют спектр поглощения при различных длинах волн.

(1) Нефелометрия - метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред.

(2) Стилометр - спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания.

(3) Стилоскоп - спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа.

(4) Флуоресценция, эмиссия - явление, при котором наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами при воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение)

(5) Фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ - метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине.

3. Кондуктометрия. Сущность метода. Приборы и реагенты, применяемые для флуоресцентного анализа. Ограничение метода (20 баллов)

Для возможности автоматического контроля качества пищевых продуктов исследуют электрическую проводимость веществ в различных растворителях с помощью кондуктометрического метода анализа.

Кондуктометрический метод имеет две модификации:

1. В первой используется зависимость электропроводности раствора от его концентрации для определения количественного содержания растворенного вещества. На таком принципе работают различные промышленные концентратометры.

2. Во второй модификации данные измерений электропроводности служат для контроля химических процессов, протекающих в системе.

Кондуктометрический метод используется в технохимическом контроле в вариантах прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования.

Точность кондуктометрических измерений позволяет применять их в автоматизированных средствах контроля качества пищевых продуктов и управления технологическими процессами в молочной, мясной, масложировой и других отраслях пищевой промышленности.

При кондуктометрическом титровании (1) могут быть использованы реакции осаждения, нейтрализации, комплексообразования и др., в ходе которых достаточно заметно изменяется электрическая проводимость растворов после достижения точки эквивалентности. Точка эквивалентности в данном случае находится графическим методом

При проведении кондуктометрического титрования для получения резкого излома на кривых титрования необходимо учитывать эффект разбавления. Последний можно свести к минимуму, титруя большой объем разбавленного раствора в кондуктометрической ячейке концентрированным рабочим раствором.

Кондуктометрические измерения проводятся при постоянном или переменном токе с использованием мостовых или компенсационных измерительных схем. Отечественная промышленность для этих целей выпускает реохордные мосты Р-38, Р-556, Р-577, а также кондуктометры типа «Импульс», АК-298 и др.

Другой разновидностью кондуктометрии является хронокондуктометрическое титрование (2), когда рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость-время. При этом на кривых появляются четкие изломы, показывающие точки эквивалентности. Этот метод заложен в конструкции промышленных автотитраторов типа БАТ-115.

4. Типы электродов. Время удерживания и удерживаемый объем. Разрешающая способность метода (20 баллов)

При измерении электродвижущей силы (ЭДС) необходим электрод сравнения. Наиболее распространен в потенциометрии хлорсеребряный электрод сравнения .

Применяются также каломельный и сурьмяный электроды. Для прямой потенциометрии (ионометрии) используют стеклянные электроды, электроды с гомогенной или гетерогенной мембраной, жидкостные, газовые электроды и ферментные.

Широкое распространение в лабораторной и заводской практике пищевых производств получил стеклянный электрод, предназначенный для измерения рН Потенциал стеклянного электрода обусловлен обменом ионов щелочных металлов, находящихся в стекле, с ионами водорода из раствора. Диапазон измерения рН зависит от типа применяемого стеклянного электрода.

Более подробно рекомендации по определению рН в различных средах содержатся в руководствах по эксплуатации рН-метров.

В последние годы разработаны ионоселективные электроды, чувствительные к определенным катионам и анионам. Селективная мембрана в них может быть выполнена из твердых (например, стекло), жидких (органический ионообменный или нейтральный макроциклический комплексообразователь) материалов, содержать в себе иммобилизованные ферменты или микроорганизмы.

Электроды двух последних типов позволяют определять концентрацию сложных органических соединений, не диссоциирующих на ионы, - витаминов, гормонов, антибиотиков.

Для проведения аналитических работ можно пользоваться отечественными рН-метрами типа рН-121, рН-125, рН-150, иономером ЭВ-74, а также зарубежных фирм Radiometr (Дания), Orion (США) и др.

При потенциометрическом титровании могут использоваться реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления-восстановления, реакции осаждения и комплексообразования, в ходе которых изменяется концентрация потенциалопределяющих ионов.

Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по рН. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение потенциала электрода.

Основными достоинствами рассматриваемого метода являются высокая точность, чувствительность и возможность проводить определения в более разбавленной среде, чем это позволяют визуальные индикаторные методы.

Кроме того, этим методом можно определять несколько веществ без предварительного разделения, а также исследовать мутные и окрашенные растворы. Возможна полная или частичная его автоматизация за счет подачи рабочего раствора, записи кривой титрования, отключения подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.

БИЛЕТ 6