4.3 Подготовка образцов к испытаниям

4.3.1 Подготовка к испытаниюдля определения цветности

Перед измерением проверяют нулевое значение прибора.

4.3.2 Подготовка к испытанию для определения сахарозы

300 г ацетата свинца   растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца   и 100 см  дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см  горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой.       После осветления раствор фильтруют. Отфильтрованный раствор хранят в плотно закупоренных бутылях.

Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин. 

Плотность раствора должна быть    кг/м , содержание свинца в пересчете на   должно составлять (100±2) кг/м .       Приготовленный раствор свинцового уксуса не должен соприкасаться с диоксидом углерода .

Приготовление раствора основного сульфата алюминия К 122 г основного сульфата алюминия добавляют 1000 см дистиллированной воды, оставляют на сутки и затем тщательно перемешивают.

Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0±0,5) °С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины   вычисляют по формуле      

,  где 0,00014 - постоянное число;

    - значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °С;

      -температура измерения, °С.

     При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.

4.3.3Подготовка к испытанию для определения золы Перед проведением испытания проверяют правильность показаний кондуктометра с помощью растворов хлористого калия определенной молярной концентрации, электрическая проводимость которого известна. Проверка производится по методам, приложенным к кондуктометру.

4.3.4Подготовка к испытанию для определенияредуцирующих веществ Приготовление раствора уксуснокислого свинца  Растворяют 300 г 3-водного уксуснокислого свинца ( ) в 800 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см , при необходимости устанавливают рН 7 раствором уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора углекислого натрия ( ) массовой долей 14%       Растворяют 140 г углекислого натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.       Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации  моль/дм       Разбавляют 300 см  ледяной уксусной кислоты дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

      Приготовление реактива Мюллера

     Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б.

     Раствор А: 35,00 г 5-водной сернокислой меди ( ) растворяют в 400 см кипящей дистиллированной воды.       Раствор Б: 173,00 г 4-водного виннокислого калия-натрия и 68 г безводного углекислого натрия растворяют в 500 см  кипящей дистиллированной воды или 183,50 г 10-водного углекислого натрия растворяют в 400 см  кипящей дистиллированной воды.       После растворения и охлаждения раствор Б приливают к раствору А в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

      В мерную колбу добавляют 3 г активного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.        В случае выпадения осадка окиси меди при длительном хранении раствор вновь фильтруют.

      Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации   моль/дм       Растворяют 40 г гидроокиси натрия дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора йода молярной концентрации   моль/дм       Растворяют 4,30 г пересублимированного йода в водном растворе, содержащем 10 г йодистого калия, тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см .

Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сут по раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.       Приготовление раствора крахмала массовой долей 1%       Растирают 1 г крахмала в фарфоровой ступке с 25 см  дистиллированной воды. Полученное крахмальное молоко вливают в 74 см  кипящей воды.

Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации   моль/дм

Растворяют 8,40 г тиосульфата натрия в 100 см  свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3 см  изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000 см . Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут по раствору бихромата калия молярной концентрации   моль/дм  поГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре. 

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации    моль/дм

Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 °С бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см .

Приготовление исходного раствора сахара-сырца       Взвешивают 40 г сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см , осветляют нейтральным раствором уксуснокислого свинца в количестве от 1,0 до 4,0 см , проверяя полноту осаждения добавлением одной капли нейтрального раствора уксуснокислого свинца. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Отбирают пипеткой 50 см  фильтрата, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют раствор углекислого натрия ( ) с массовой долей 14% в присутствии индикатора фенолфталеина (до слабой розовой окраски) для удаления избытка уксуснокислого свинца, доводят объем до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.       Приготовление исходных растворов сахара-песка, сахара-рафинада       Взвешивают 40 г сахара-песка или сахара-рафинада с погрешностью ±0,01 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

4.3.5Подготовка к испытанию для определения определения редуцирующих веществ

Приготовление нейтрального раствора уксуснокислого свинца (  ) массовой долей 10%

     Растворяют 100,00 г 3-водного уксуснокислого свинца ( ) в 800 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см , при необходимости устанавливают рН 7 растворами уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия ( ) массовой долей 10%

 Растворяют 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия ( ) в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовление раствора Оффнера

 Растворяют в стакане дистиллированной водой 5,00 г 5-водной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия, 300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, доводят дистиллированной водой до 700 см . Стакан с раствором нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного растворения компонентов нагревание продолжают на кипящей водяной бане еще 2 ч. Затем раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см  и объем доводят дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 г активного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.      Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации    моль/дм

 Разбавляют 82,3 см  концентрированной соляной кислоты плотностью    г/см  дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см  до метки.

Приготовление раствора йода молярной концентрации    моль/дм         Взвешивают 4,10 г йода в стаканчике для взвешивания с крышкой, пластмассовой ложечкой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют 25 см  водного раствора, содержащего 20 г йодистого калия, тщательно перемешивают до полного растворения йода и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 см  и энергично взбалтывают. Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сут по раствору стандарт-титра тиосульфата натрия молярной концентрации    моль/дм  в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.   

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации     моль/дм       Растворяют 40,00 г гидроокиси натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см  и доводят объем дистиллированной водой до метки.   

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации    моль/дм

Растворяют 0,317 г бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 см .

Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации    моль/дм

Растворяют 8,00 г тиосульфата натрия (  ) в 100 см свежепрокипяченной воды, прибавляют 3 см  изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см . Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия молярной концентрации 0,0323 моль/дм  с поправочным коэффициентом 1,0 по ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре.

Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1%      Растирают 1 г крахмала в фарфоровой ступке с 25 см  дистиллированной воды и полученное крахмальное молоко вливают в 74 см  кипящей воды.

Приготовление исходных растворов сахара-песка и сахара-рафинада       Исходные растворы сахара-песка и сахара-рафинада готовят по 4.2.11.       Приготовление исходного раствора сахара-сырца       Взвешивают 20 г сахара-сырца с погрешностью ±0,01 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см . К раствору при постоянном перемешивании добавляют 15 см  раствора нейтрального уксуснокислого свинца (  )  массовой долей 10%. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют на несколько минут. После этого для удаления избытка уксуснокислого свинца прибавляют 15 см  раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия ( ) массовой долей 10%. Доводят объем дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр.

4.4 Методика испытаний изделия

4.4.1 Проведение испытания для определения цветности

Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ±0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см . Затем в колбу наливают 100 см дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1% к массе сухих веществ раствора.

В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности. Перед измерением кювету три раза ополаскивают исследуемым раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

4.4.2Проведение испытаниядля определения сахарозы

В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см . Сахар растворяют легким вращением колбы.       При испытании сахара-сырца в раствор в мерной колбе добавляют по каплям свинцовый уксус (не более 4 см ) до тех пор, пока не выпадет осадок, или 5-10 см  раствора основного сульфата алюминия.       Затем в колбу добавляют дистиллированную воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.

Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С.

 Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.

При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см  фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию.       При использовании основного сульфата алюминия содержимое колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5-2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.

Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.

Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.

     Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением:       - взвешивания пустой мерной колбы с погрешностью ±0,001 г;       - взвешивания мерной колбы с раствором сахара с погрешностью ±0,001 г после 30 мин выстаивания;

 - снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы;

 - снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете;

-определения температуры кварцевой пластины;       - снятия показаний поляриметра при установленной кварцевой пластине.

При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.

Поляризацию, скорректированную на температуру,  , °Z ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле

, где 

 - показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, °Z;

- показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете, °Z;

       - показание поляриметра при установленной кварцевой пластине, °Z;        - показание поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы, °Z;

        - паспортные данные кварцевой пластины;      1,44·10

- коэффициент;

        - температура кварцевой пластины, °С;

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.

Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора  , г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле      

, 

где - масса мерной колбы с раствором, г;

 - масса пустой мерной колбы, г. 

 Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А. 

Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А.       Пример. Пусть  = 109,717 г, по таблице определяют  =100,060 см  и поправку, которая равна +0,060 °Z.

Истинную поляризацию  , °Z, определяют по формуле

, где 

 - поляризация, скорректированная на температуру, °Z;

- поправка на объем, °Z.

Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z.

4.4.3Проведение испытания для определения золы

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см , охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см фильтрата сливают. Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0   См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

4.4.4Проведение испытания для определения редуцирующих веществ

Отбирают 20 см  исходного раствора, приготовленного по 4.2.10, что соответствует 2 г сахара-сырца, или 50 см  исходного раствора, приготовленного по 4.2.11, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада.       Если содержание редуцирующих веществ во взятом объеме раствора сахара-сырца превышает 25 г, отбирают меньший объем раствора, приготовленного по 4.2.10.

      Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см  (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации    моль/дм  в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см , прибавляют 10 см  реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания.       После кипячения раствор должен иметь голубовато-зеленоватую окраску. Если раствор оранжевой окраски, опыт повторяют с меньшим количеством фильтрата.

      К охлажденному раствору прибавляют 5 см  раствора уксусной кислоты молярной концентрации    моль/дм  и сразу же раствор йода молярной концентрации    моль/дм  в количестве от 20 до 40 см  ( ). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха.

      Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см  раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации    моль/дм  до исчезновения синей окраски раствора.

      Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера.

Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин).

4.4.5Проведение испытания для определения редуцирующих веществ

Отбирают 50 см  исходного раствора, приготовленного по 5.2.10 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада), или 15 см  исходного раствора (что соответствует 3 г сахара-сырца).       Раствор помещают в коническую колбу, добавляют 50 см  раствора Оффнера и дистиллированную воду до общего объема 100 см , 2-3 кусочка пористой керамики (для равномерного кипения), ставят на газовую горелку с сеткой и в течение примерно 4 мин доводят до кипения. Содержимое колбы кипятят на медленном огне 5 мин, затем охлаждают быстрым погружением колбы в холодную воду без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.

 Затем добавляют 1 см  ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм  и 15 см  раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм .

Колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску.

Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см  раствора крахмала с массовой долей 1% и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,0323 моль/дм  до исчезновения синей окраски.

4.5 Обработка результатов испытаний

4.5.1 Обработка результатов для определения цветности Цветность сахара   в единицах оптической плотности вычисляют по формуле

, где 

 - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений);

 - массовая доля сухих веществ в растворе, %;

- плотность сахарного раствора, г/см ;

- длина кюветы, см.

За величину цветности принимают полученный результат.

1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара).

Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в приложении Б.

Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности

4.5.2 Обработка результатов для определения сахарозы

Массовую долю сахарозы  , %, вычисляют по формулам       - при использовании сахариметров с клиновой компенсацией

; 

- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором

, где 

 - среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения;

  0,000611; 0,000467 - коэффициенты;        - температура раствора при измерении, °С;     

20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С.

Массовую долю сахарозы  , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле     

, где   

- результат измерений, %;

- массовая доля влаги в сахаре, %.     

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.

4.5.3Обработка результатов для определения золы

Массовую долю золы  , %, вычисляют по формуле

, где 

 - поправка на удельную электрическую проводимость золы;  - удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара,   См/см;0,35

- поправка на удельную электрическую проводимость воды;   - удельная электрическая проводимость дистиллированной воды,   См/см. В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора. В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 °С, вводится поправка на температуру (приложение А, Б). Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °С, и прибавляется, если температура ниже 20 °С.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.

4.5.4 Обработка результатов  для определения редуцирующих веществ

При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см  раствора йода (0,0333 моль/дм ) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

 Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре  , %, вычисляют по формуле

     

, где 

 - количество раствора йода, израсходованное на испытание, см ;        - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см ;

 - поправочный коэффициент раствора йода; 

 - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия; 

- сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы (из расчета 0,2 см  на 1 г), на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера;

100 - коэффициент перерасчета в проценты;

        - масса навески, г;

1000 - коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.       Сумму поправок  , см , вычисляют по формуле

,  где 0,2 - расход раствора йода на восстановление 1 г сахарозы, см /г;        - масса навески, г (по 4.3.1); 

       - массовая доля сахарозы, %;

       - количество раствора йода, см  (по 4.3.1);  

       - поправочный коэффициент раствора йода; 

     - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование при контрольном определении, см  ; 

 - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;             - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование в опыте без нагревания, см  (по 4.3.2).  

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.        Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.       Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02% в абсолютном значении.

Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45% при доверительной вероятности 0,95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца.

4.5.5Обработка результатов  для определения редуцирующих веществ

При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см  раствора йода (0,0323 моль/дм ) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.       Массовую долю редуцирующих веществ  , %, вычисляют по формуле

,  где   - избыточное количество раствора йода, израсходованное на испытание, см ; 

       - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см ;

       - поправочный коэффициент раствора йода;

       - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия;

       - поправка на расход раствора йода (на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см  раствора йода);

100 - коэффициент перерасчета в проценты;        - масса навески, г (по 5.3);

1000 - коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы.       Поправку на расход раствора йода   вычисляют по формуле      

, где 0,1 - расход раствора йода на 1 г сахарозы, см /г;        - масса навески, г ;

       - массовая доля сахарозы, %.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют.

      Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака.       Расхождение между результатами определения, выполненными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,02% в абсолютном значении. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45% при доверительной вероятности 0,95.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.

Заключение

Белый сахар должен соответствовать требованиям, установленным нормативной и технической документацией, а также гигиеническим требованиям к пищевой ценности и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья.

Качество и безопасность пищевых продуктов, материалов и изделий обеспечиваются посредством:

- применения мер государственного регулирования в области обеспечения качества и безопасности пищевых продуктов, материалов и изделий;

- проведения гражданами, в том числе индивидуальными предпринимателями, и юридическими лицами, осуществляющими деятельность по изготовлению и обороту пищевых продуктов, материалов и изделий, организационных, агрохимических, ветеринарных, технологических, инженерно-технических, санитарно-противоэпидемических и фитосанитарных мероприятий по выполнению требований нормативных документов к пищевым продуктам, материалам и изделиям, условиям их изготовления, хранения, перевозок и реализации;

- проведения производственного контроля за качеством и безопасностью пищевых продуктов, материалов и изделий, условиями их изготовления, хранения, перевозок и реализации, внедрением систем управления качеством пищевых продуктов, материалов и изделий;

-применения мер по пресечению нарушений Республиканского закона, в том числе требований нормативных документов, а также мер гражданско-правовой, административной и уголовной ответственности к лицам, виновным в совершении указанных нарушений.

Список литературы

1. ГОСТ 31361-2008 "Сахар-белый. Технические условия"

2. ГОСТ Р 53396-2009 "Сахар-белый. Технические условия"

3. ГОСТ 12569-99 "Сахар. Правила приемки и методы отбора проб"

4. ГОСТ 12570-98 "Сахар. Метод определения влаги и сухих веществ"

5. ГОСТ 12571-98 "Сахар. Метод определения сахарозы"

6. ГОСТ 12572-93 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения цветности"

7. ГОСТ 12573-67 "Сахар. Метод определения ферропримесей"

8. ГОСТ 12574-93 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения золы"

9. ГОСТ 12575-2001 "Сахар. Методы определения редуцирующих веществ"

10. ГОСТ 12576-89 "Сахар. Методы определения внешнего вида, запаха, вкуса и чистоты раствора"

11. ГОСТ 12579-67 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Метод определения гранулометрического состава"

12. ГОСТ 26521-85 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения массы нетто"

13. ГОСТ 26884 - 2002 "Продукты сахарной промышленности. Термины и определения"

14. ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути"

15. ГОСТ 26929-86 "Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов"

16. ГОСТ 26930-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка"

17. ГОСТ 26931-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди"

18. ГОСТ 26932-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца"

19. ГОСТ 26933-86 "Сырье в продукты пищевые. Метод определения кадмия"

20. ГОСТ 26934-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка"

21. ГОСТ 26968-86 "Сахар-песок рафинированный. Методы микробиологического анализа"

Selection according to GOST 12574-93

Аппаратура:

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г - по ГОСТ 24104.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру с отклонением от заданного значения ±0,1 °С.

Бумага фильтровальная лабораторная марок ФОБ, ФБ, ФС, ФМ по ГОСТ 12026.

Калий хлористый - по ГОСТ 4234.

Порядок проведения испытания:

Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мернуюохлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.Растворфильтруют через бумажный беззольный фильтр,первые 10 см фильтрата сливают. Перед измерением ячейку кондуктометра ополаскивают исследуемым раствором, после чего раствор заливают в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более2,0 См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

Обработка результатов:

Массовую долю золы, %, вычисляют по формуле

, где - поправка на удельную электрическую проводимость золы;

- удельная электрическая проводимость исследуемого раствора сахара,См/см; 0,35-поправка на удельную электрическую проводимость воды; - удельная электрическая проводимость дистиллированной воды, См/см. В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора. В случае, если определение проводится при температуре, отличной от 20 Значение поправки на температуру вычитается из значения, полученного при испытании пробы, если температура выше 20 °С, и прибавляется, если температура ниже 20 °С. °С, вводится поправка на температуру (приложение А, Б).

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%.

Получение протокола испытаний

Определения сахара по ГОСТ 12574-93