Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416.29 Кб
Скачать

Реакція з фуксиносірчистою кислотою

При взаємодії формальдегіду з фуксиносірчистою кислотою в кислому середовищі з'являється синьо-фіолетове забарвлення.

Парафуксин (I) знебарвлюється сірчаною кислотою внаслідок руйнації хіноїдної структури й утворення N-сульфінової кислоти лейкосульфокислоти (II). Після додавання альдегідів безбарвні розчини забарвлюються у фіолетовий або синій колір. Альдегід відновлює хіноїдну структуру, отже, і забарвлення, зв'язуючи сірчисту кислоту, що приєдналася раніше до барвника. При додаванні формальдегіду спочатку утвориться незабарвлений продукт (III), потім відщеплюється сульфогрупа й утвориться рожевий хіноїдний барвник (IV):

Колір барвника відрізняється від кольору парафуксину, він не яскраво- рожевий, а фіолетовий або пурпурний із синім відтінком.

Реактиви: фуксиносірчиста кислота. Розчиняють 0,2 г фуксину (n-фуксин для приготування фуксиносірчистої кислоти) у 120 мл гарячої дистильованої води, розчин фільтрують і після охолодження додають 2 г безводного гідросульфіту або 2,4 г сульфіту натрію і 2 мл хлористоводневої кислоти (ρ=1,19 г/см3 ), переливають розчин у мірну колбу місткістю 200 мл, доливають дистильовану воду до мітки і перемішують. Розчин зберігають у темній склянці з притертою пробкою. Термін дії розчину близько 1 року.

Виконання аналізу. До досліджуваного розчину доливають 1 мл 50%-го розчину сірчаної кислоти або концентрованої хлористоводневої кислоти й 1-2 мл розчину фуксиносірчистої кислоти. У присутності формальдегіду розчин забарвлюється у світло-бузковий або фіолетовий колір. Найбільшої інтенсивності забарвлення досягає через 3 год. Ця реакція специфічна для альдегідів, але тільки формальдегід утворює я кислому середовищі синє забарвлення.

Виявлення ацетальдегіду

Ацетальдегід виявляють за реакціями з піперидином і нітропрусидом натрію або з резорцином.

Реакція з піперидином (або морфоліном) і нітропрусидом натрію

Реактиви. Реактивна суміш: змішують в однакових частинах 20%-ний розчин морфоліну і 5%-ний водяний розчин нітропрусиду натрію. Суміш повинна бути свіжоприготовлена.

Виконання аналізу. Декілька крапель розчину поміщають на фільтрувальний папір, після чого додають одну краплю розчину реактиву. З'являється синє забарвлення. Заважає визначенню акролеїн.

Реакція з резорцином

Виконання аналізу. До 1 мл 0,1 %-го розчину резорцину додають 1 мл проби і доливають по стінках 1 мл Н2S04 (ρ=1,84 г/см3). У присутності ацетальдегіду утворюється яскраво-зелене кільце

Виявлення масляного та ізомасляного альдегідів

Альдегіди виявляють за утворенням семікарбазону.

Виконання аналізу До суміші хлористоводневого семікарбазиду й ацетату калію додають досліджуваний розчин і потім доливають етанол доти, поки розчин не стане прозорим, після чого суміш бовтають декілька хвилин. Коли суміш знаходиться на водяній бані або нагрівається там , виділяється семікарбазон, який очищують перекристалізацією із метанолу або етанолу.

Температура плавлення семікарбазону н- масляного та ізомасляного альдегідів 104 °С і 125 °С відповідно.

Виявлення бензальдегіду

Бензальдегід виявляють за утворенням індиго або за реакцією з резорцином.

Утворення індиго

Виконання аналізу. До проби додають 1-2 мл азотної кислоти, що димить, струшують 1-2 хв, розводять рівною кількістю води, додають 1 мл ацетону і підлужнюють розчином гідроокису натрію. З'являється синій осад, який розчиняється в хлороформі.

Реакція з резорцином

Виконання аналізу. Змішують у рівних частинах пробу і 0,1 %-ний розчин резорцину й обережно додають по стінках пробірки концентровану сірчану кислоту (ρ=1,84 г/см3). У присутності бензальдегіду з'являється жовте кільце

Виявлення фурфуролу

Фурфурол виявляють за реакціями з аніліном або з трихлоридом сурми.

Реакція з аніліном

Виконання аналізу. Фурфурол реагує з аніліном або з ацетатом аніліну, утворюючи червоний осад або розчин, зафарбований у червоний колір. Спочатку утвориться яскраво-жовта основа Шифа (І), що вступає в реакцію з другою молекулою аніліну й утворюється діанілід оксиглютаконового діальдегіду (II) та його таутомер (III):

Фурфурол леткий із водяним паром, тому можна виявити навіть незначні кількості його в паровій фазі. Інші леткі альдегіди (формальдегід, ацетальдегід, бензальдегід та ін.) не заважають визначенню.

Виконання аналізу. Пробірку з досліджуваним розчином накривають кружком фільтрувального паперу, змоченого 10%-ним розчином аніліну в 10%-ній оцтовій кислоті. Папір притискають покривним склом і пробірку нагрівають до 40°С.Залежно від вмісту фурфуролу, відразу або через декілька хвилин папір забарвлюється в рожевий або червоний колір.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]