Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416.29 Кб
Скачать

Піроліз із сульфатом закисного заліза

Зразок піддають піролізу, конденсат і пари пропускають у пробірку з водою. Розчин підлужнюють розведеним розчином гідроокису натрію, кип'ятять із невеличкою кількістю сульфату закисного заліза і підкислюють розведеною хлористоводневою кислотою. У присутності поліакрилонітрилу розчин забарвлюється в блакитний або синій колір.

Реакція з лугом

Виконання аналізу. 1. Зразок розчиняють у диметилформаміді. До отриманого розчину додають розчин гідроокису натрію до сильнолужної реакції. При нагріванні акрилонітрильні полімери забарвлюють розчин у яскравий оранжево-червоний колір.

2. При нагріванні з 10%-ним розчином гідроокису натрію зразок, що містить поліакрилонітрил, стає червоно-коричневим. Пари можна пропустити в пробірку з розчином Неслера. У разі присутності поліакрилонітрилу утворюється червоно - коричневий осад або розчин забарвлюється в жовтий колір (HgNH2I. HgI2).

Полімери на основі фенолів Фенолоальдегідні полімери

Фенолоальдегідні полімери одержують при взаємодії фенолів (фенолу, крезолу, ксиленолу, резорцину) з альдегідами при кислих і лужних каталізаторах.

Залежно від хімічної будови сировини, молярного співвідношення фенолу й альдегіду і характеру каталізатора утворяться термопластичні (новолачні) і термореактивні (резольні) полімери.

Фенолоформальдегідні новолаки мають колір від світлого до темно- коричневого. Густина їх близько 1,2-1,22 г/см3.

Наявність вільних реактивних центрів у новолаці в о- і п- положенні до гідроксилу фенольного ядра визначає спроможність їх переходити в неплавкий і нерозчинний стан при обробці формальдегідом або гексаметилентетраміном. Ствердіння новолаків супроводжується утворенням метиленових і диметиленімінних груп.

Резольні полімери одержують при конденсації фенолу з надлишком формальдегіду в присутності лугів і кислот.

Якісні реакції

Полімери на основі фенолів можна виявити за їх поводженням у полум'ї, за реакцією з фуксином, пробою Лібермана - Шторха - Моравського і за реакціями, описаними нижче.

Реакція з фтальовим ангідридом

Виконання аналізу. Сплавляють 1 г полімеру з 1 г фтальового ангідриду і 3 краплями концентрованої сірчаної кислоти до утворення темно-коричневого розплаву. Розплав прохолоджують, розчиняють у воді і додають 10%-ний розчин гідроокису натрію до лужної реакції.

У присутності фенолоальдегідного полімеру з'являється червоне забарвлення внаслідок утворення фенолфталеїну.

Розпізнавання новолаку й резолу

Виконання аналізу. У відкритому тигелі обережно розплавляють роздрібнений або нагрівають рідкий зразок, безупинно помішуючи його. Резол при температурі близько 150°С за 5-8 хв перетворюється в резиноподібну, не текучу, грузлу масу. Новолак при цьому випробуванні не змінюється, тобто його грузькість майже не підвищується.

Реакція із сірчаною кислотою

Виконання аналізу. Зразок розчиняють у сірчаній кислоті (ρ=1,84 г/см3), у присутності n-фенилфенолоформальдегідного полімеру з'являється інтенсивне зелене забарвлення.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]