Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
khim_analiz_laby.docx
Скачиваний:
1
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
416.29 Кб
Скачать

Реакція Мано

Виконання аналізу. Пробу зразка деполімеризують у пробірці, закритій тампоном із фільтрувального паперу. Після деполімеризації папір із мономером, що скондесувався, поміщають в іншу пробірку додають декілька мілілітрів азотної кислоти (ρ =1,40 г/см3) і злегка нагрівають на слабкому полум'ї, при цьому з'являється жовте забарвлення. Після охолодження до розчину додають половину даної кількості води і потім цинковий пил. У присутності метакрилату з'являється синє забарвлення. Барвник, що утворився, може бути екстрагований хлороформом.

Полівініловий спирт

Полівініловий спирт виявляють пробою Лібермана- Шторха - Моравського, реакцією з йодом, за продуктом піролізу до ацетальдегіду і за реакцією з бурою.

Реакція з йодом

Реактиви. Хлористоводнева кислота; йод (0,1Н розчин йоду в йодиді калію).

Виконання аналізу. Якщо до водяного розчину полівінілового спирту долити декілька мілілітрів розчину йоду і злегка підкислити хлористоводневою кислотою, то з'явиться синє забарвлення, що поступово сутеніє при стоянні. Реакцію проводять при кімнатній температурі. При нагріванні забарвлення зникає. При відсутності хлористоводневої кислоти забарвлення зелене.

Виявлення ацетальдегіду в продуктах піролізу полівінілового спирту

Продукти піролізу полівінілового спирту містять ацетальдегід, що можна виявити за реакцією з нітропрусидом натрію або з о-нітробензальдегідом.

Виконання аналізу. Невеличку пробу зразка поміщають у пробірку, отвір якої накривають кружком вологого фільтрувального паперу, просоченою свіжоприготовленою сумішшю рівних за кількістю 20%-ного водяного розчину морфоліну і 5%-ноюрозчину нітропрусиду натрію. Кінець пробірки нагрівають уполум'ї пальника до настання помітного обвуглення. У присутності ацетальдегіду папір синіє.

Декілька мілілітрів випробуваного зразка поміщають у реторту, нагрівають її полум'ям пальника з температурою 400°С. Вузьку смужку фільтрувального паперу, змоченого свіжоприготовленим розчином о-нітробензальдегіду в 2Н розчині гідроокису натрію, вносять у пари, що виділяються при піролізі. У при­сутності ацетальдегіду папір забарвлюється в синій колір.

Проба з бурою

Виконання аналізу. До водяного розчину полімеру добавляють трохи бури і 5 крапель концентрованої хлористоводневої кислоти. З'являється інтенсивнезелене забарвлення.

Сополімери метилметакрилате і метакрилової кислоти

При дії лужного розчину фуксину зразок розчиняється, забарвлюючи розчину рожевий колір. Сополімер дає позитивну реакцію Мано.

ПОХІДНІ ЦЕЛЮЛОЗИ

Похідні целюлози визначають пробами Лібермана-Шторха-Моравського і Моліша та за реакцією гідролізу до фурфуролу.

Гідроліз до фурфуролу

Виконання аналізу. Невеличку пробу поміщають у тигель або випарюютьдо сухого декілька крапель досліджуваного розчину. Добавляють одну краплю сірчаної кислоти (ρ=1,84 г/см3). Тигель накривають кружком фільтрувального паперу, змоченого розчином ацетату аніліну (10%-ний розчин аніліну в 10%-ному розчині оцтової кислоти). Папір придавлюють годинниковим склом. Дно тигеля обережно нагрівають 1 хв, не допускаючи розбризкування. На позитивну реакцію вказує поява забарвлення (від рожевого до червоного).

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]