Якісні реакції мономерів

Виявлення того або іншого мономера, що утвориться при деструкції полімеру, є одним з орієнтованих видів аналізу при ідентифікації полімерів.

Для здійснення деструкції невеличкий шматочок досліджуваною полімеру поміщають у реторту з тугоплавкого скла і швидко нагрівають її внутрішнім синім конусом полум'я пальника до утворення коксу. Газоподібні продукти деструкції збирають у пробірку або поглинають дистильованою водою і визначають присутність окремих мономерів

Виявлення фенолів

Феноли виявляють за реакціями з 4-хлоримін-2,6-дихлорхіноном, реактивом Міллона або з азотистою кислотою.

Реакція з 4-хлорімін-2, 6-дихлорхіноном

Феноли утворять із 4-хлоримін-2,6-дихлорхіноном індофенол буро-жовтого кольору:

Заміщений у пара- положенні фенол вступати в реакцію конденсації не буде. Лужні й амонієві солі індофенолу забарвлені в синій колір

Виконання аналізу. Трохи зразка поміщають у пробірку, отвір якої накривають кружком фільтрувального паперу, просоченого насиченим бензольним розчином 4-хлоримін-2,6-дихлорхінону. Дно пробірки нагрівають полум'ям. Фенол, що утвориться при деструкції полімеру, затримується фільтрувальним папером. Через кілька хвилин індикаторний папір вносять у пари аміаку. У присутності фенолу з'являється синя пляма, нестійка при видаленніаміаку; при дії парів аміаку вона відновлюється знову.

Реакція з реактивом Мілона

Розчини азотистої кислоти, що містять нітрат окису ртуті, реагують із фенолами на холоді або при слабкому нагріванні При цьому з’являється червоне забарвлення розчину або утворюється жовтий осад, який розчиняється в азотній кислоті і дає червоний колір. Таку реакцію дають анілін, ефіри фенолу,ароматичні кислоти та їх ефіри, ароматичні альдегіди.

Реактив: Реактив Мілона. Одну вагову частину ртуті розчиняють в одній ваговій частині азотної кислоти, що димить, і розбавляють двома ваговими частинами води.

Виконання аналізу. Фенол, що утвориться при деструкції зразка,поглинається дистильованою водою. До дистиляту додають декілька крапель реактиву Мілона. Якщо забарвлення не змінюється, суміш швидко нагрівають до кипіння. У присутності фенолів з'являється червоне забарвлення.

Реакція з азотистою кислотою (Реакція Лібермана)

Багато фенолів утворюють з азотистою кислотою n-нітрозаміщення (1), що ізомеризуються в n-хіноїдоксими (II) і потім, конденсуючись із надлишком фенолу, у присутності концентрованої сірчаної кислоти, переходять у індофеноли (III):

Феноли, заміщені в пара- положення, і нітрофеноли не реагують з реактивом,ефіри фенолів дають інтенсивне забарвлення.

Реактиви: Нітрит натрію (свіжоприготовлений 1%-ний розчин у концентрованій сірчаній кислоті).

Виконання аналізу. Випарюють до сухого 1 мл розчину, що досліджують,залишок обробляють декількома краплями свіжоприготовленого реагенту і лишають на декілька хвилин. Потім суміш розбавляють декількома краплями води. Після охолодження суміш підлужують 4Н розчином гідроокису натрію.

У присутності фенолу з'являється синє забарвлення, що переходить у червоне, потім у зелене; у присутності резорцину - червоне забарвлення, що переходить у синє.