Схематично замалювати зовнішні вигляди даних приладів і позначити головні вузли.

Рекомендована література /1.2, 2.1/

Практичне заняття

Тема роботи: «Знайомство з будовою і принципом роботи автоматичного пробовідбірника повітря електроаспіратора типу ЕА-822, автомобільного аспіратора і скляних поглинальних приладів»

Мета роботи: ознайомитись з будовою і принципом роботи електроаспіратора ЕА – 822, різновидами скляних поглиначів; навчитися відбирати проби повітря для подальшого дослідження

Обладнання та матеріали:електроаспіратор ЕА – 822; скляні поглиначі Ріхтера, U- подібний, Петрі, Полежаєва, Зайцева, з пористою пластинкою та інші

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Для відбору проб повітря для лабораторних досліджень використовують аспіраційний метод. В основі методу лежить протягування повітря через поглинальні середовища, котрі здатні затримувати речовини, що підлягають визначенню.

Для поглинання речовин, що знаходяться у повітрі в газоподібному стані або у вигляді парів, використовують спеціальні розчини або тверді сорбенти (активоване вугілля, силікагель). Аерозолі (дим, пил, туман) уловлюються різними фільтруючими матеріалами.

Для протягування досліджуваного повітря через поглинальні середовища застосовують різні аспіраційні прилади. В будь-якому випадку ці прилади повинні мати: пристрої, що втягують повітря (типу пилососа); пристрої що визначають об’єм протягнутого повітря (рідинні і сухі реометри), поглинальні середовища (для газів або парів) і насадки з фільтрами (для диму, пилу і туману).

Зараз найчастіше застосовується електроаспіратор ЕА – 822 (рис. 1). Цей прилад працює від джерела змінного струму. Одночасно можна відбирати 4 проби повітря: дві зі швидкістю від 0,1 до 1 л/хв. і дві зі швидкістю від 1 до 20 л/хв.

Перед включанням прилад необхідно заземлить. Запобіжний клапан ставлять в положення І і відкривають вентилі ротаметрів до краю. Тумблером включають електродвигун і обертанням ручок вентилів встановлюють необхідну швидкість протягування повітря (відлік швидкості руху повітря проводять по верхньому краю поплавків). Після цього прилад включають і приєднують до штуцерів поглинальні прилади. При швидкості руху повітря 20 л/хв. або при відкритому розвантажувальному клапані (положення 1) тривалість роботи приладу практично необмежена, а при закритому клапані (положення 2) тривалість роботи повинна бути не більше 1 години, після чого необхідно робити перерву на 10-15хв.

Поглинальні прилади являють собою скляний посуд, в який наливають розчини або поміщають тверді сорбенти. В якості рідких сорбентів використовують дистильовану воду, різні органічні розчинники і розчини реактивів. Поглинальні розчини наливають у прилади Петрі, Полежаєва, Тищенка та ін. В поглинач Петрі розчин вводять піпеткою або бюреткою через центральну трубку, а видаляють через бокову. Інші склянки мають схожу будову. Для збільшення поверхні дотику протягнутого повітря із поглинальним розчином застосовують скляні поглиначі з пористою пластинкою.

Рис. 1. Електроаспіратор:

1 – колодка для приєднання електрошнура; 2 – гніздо запобіжника; 3 – тумблер для

включення і виключення приладу; 4 – запобіжний клапан для запобігання перевантаження

електродвигуна і полегшення запуску приладу; 5 – ротаметри; 6 – ручка вентилів

ротаметрів для регулювання швидкості проходження повітря; 7 – штуцери для приєднання гумових трубок поглинальних приладів.

Тверді поглиначі поміщають у U – подібні і гофровані трубки або поглинальні колонки.

Для вловлювання з повітря високодисперсних аерозолів: димів, туманів, пилу – використовують різні фільтруючі матеріали: паперові і мембранні фільтри, фільтри, що складаються із тонкого волокнистого матеріалу, ФПП – 15 (фільтри Петрянова), скляні пористі фільтри різних номерів, скляну або мінеральну вату, фільтри марки АФА тощо. Фільтри поміщають в спеціальні патрони металеві або пластмасові. Патрони можуть приєднуватися перед поглинальними склянками або без них, що залежить від мети досліджень.

На спеціальних автомашинах відбір проб повітря на газові і пилові домішки проводиться також по незалежних каналах. Деякі технологічні і технічні особливості аспірації повітря в польових умовах заключаються в наступному. Аспірація повітря для аналізу газових домішок і сажі відбувається за допомогою або двигуна внутрішнього згорання автомобіля або пилососа. Якщо немає можливості за допомогою довгого кабелю підключити пилосос до зовнішнього джерела живлення, застосовують бензоагрегат. На спеціальних машинах встановлюється або автомобільний аспіратор конструкції Качора системи НДІ гігієни (рис. 2), або електроаспіратор типу М-114, який при наявності двох блоків ротаметрів забезпечує одночасно відбір восьми проб повітря для визначення вмісту газових домішок і однієї проби для визначення вмісту аерозолів.

Рис. 2. Автомобільний аспіратор.

1 – розбірна конусна насадка; 2 – фільтротримач; 3 – Т-подібна трубка; 4 – рухома заслінка; 5 – реометр.

Автомобільний аспіратор встановлюється на виносному штативі з навітряної сторони, на висоті 1,5 м від поверхні землі. Насадка аспіратора обов’язково повинна бути направлена в бік набігаючого потоку повітря. Якщо в якості повітряного насоса брати двигун автомобіля, необхідно виключити попадання вихлопних газів на фільтр або інший поглинальний пристрій.

Завдання до практичної роботи:

1. Розглянути прилад електроаспіратор ЕА – 822. З’ясувати призначення головних вузлів і ручок регулювання приладу, порядок приєднання до нього поглинальних приладів і насадок для фільтрів.

1. Вивчити методику і провести відбір проб повітря електроаспіратором ЕА – 822.

2. У звітах схематично зобразити: зовнішній вигляд електроаспіратора ЕА – 822 і позначити головні його вузли і ручки регулювання; поглинальні склянки різних видів; патрони для відбору пилу на фільтри.

Рекомендована література /2.1, 2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Знайомство з будовою і принципом роботи універсального газоаналізатора УГ-2»

Мета роботи: ознайомитись з будовою і принципом роботи універсального газоаналізатора УГ - 2, навчитися визначати концентрацію певних забруднюючих речовин в атмосферному повітрі

Обладнання та матеріали: комплект газоаналізатора УГ - 2; схеми повітрезабірного пристрою, засоби для виготовлення індикаторних трубок, фільтруючі патрони і етикетки вимірювальної шкали.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Газоаналізатор універсальний УГ – 2 (рис. 1) призначений для експрес аналізу повітря, в якому присутні гази СО, СО , NO , H S, Сl , СН , етиловий спирт і органічні похідні бензолу (толуол, ксилол тощо). У комплект приладу входять індикаторні трубки. Принцип роботи газоаналізатора УГ - 2 грунтується на зміні забарвлення шару індикаторного порошку в індикаторній трубці після протягування через неї повітрезабірним пристроєм УГ - 2 повітря робочої зони виробничих приміщень або атмосфери.

Довжина забарвленого стовпчика індикаторного порошку в трубці пропорційна концентрації аналізуючого газу в повітрі і вимірюється за шкалою, градуйованою мг/м .

Прилад УГ - 2 застосовується на промислових і сільськогосподарських підприємствах, а також у побуті для контролю атмосфери.

Параметри, при яких можна використовувати газоаналізатор УГ-2:

• межі температур, у яких проводяться вимірювання – 10-30 С;

• відносна вологість повітря – не більше 90 %;

• атмосферний тиск – 90-104 кПа (680-780 мм. рт. ст..);

• масова частка пилу у повітрі повинна бути не більша 40 мг/м .

Рис. 1. Універсальний газоаналізатор УГ-2:

1 – корпус; 2 – сифон; 3 – пружина; 4 – кільце розпірне; 5 – канавки з двома заглибленнями; 6 – шток; 7 – втулка; 8 – фіксатор; 9 – плата; 10 – трубка гумова; 11 – штуцер;

12 – трубка гумова

Завдання до практичної роботи:

1. Ознайомитись з будовою газоаналізатора УГ – 2, у звіті схематично зобразити його в розрізі і позначити головні його вузли і деталі;

2. Виготовити індикаторну трубку для визначення одного з газових компонентів забруднення атмосфери виконуючи робочі операції в нижче наведеній послідовності:

• Перед виготовленням індикаторних трубок скляні трубки миють хромовою сумішшю, водою і висушують при температурі 120 - 130ºС. Висушені трубки повинні зберігатися в ексикаторі.

• В один кінець трубки (1) (рис. 2) вставляють стержень (2), в протилежний кінець трубки вкладають тампон із вати і штирьок (8), ущільнюють вату за допомогою стержня до 2-3 мм. Через лійку (3) в індикаторну трубку засипають до краю індикаторний порошок із ампули (4), відкупореної перед вживанням.

Рис. 2. Засоби для виготовлення індикаторних трубок

Ампулу із залишками індикаторного порошку відразу ж закривають заглушкою (5) за допомогою гумової трубки (6) довжиною 25мм або залишки порошку переносять в пусту ампулу (7) і ампула запаюється.

Постукуючи по стінкам трубки ущільнюють стовпчик індикаторного порошку і вкладають другий тампон товщиною 2-3мм. Довжина стовпчика ущільненого порошку контролюється довжиною стержня від кінця до нанесеної на ньому мітки.

Правильність ущільнення індикаторного порошку в трубці контролюється тривалістю ходу штока до защіплення.

Якщо тривалість ходу штока до защіплення менше вказаної на шкалі, то індикаторний порошок ущільнений в трубці слабо і навпаки.

• Виготовлені індикаторні трубки герметизують ковпачками із суміші парафіну і поліетилену, занурюючи кінці трубок в розплавлену суміш на 3-7 мм і вкладають в штатив.

• Використані трубки звільняють від порошку, миють, сушать і повторно використовують;

3. У звіті схематично зобразити і позначити засоби для виготовлення індикаторних трубок;

4. Виготовити фільтруючий патрон для однієї з речовин (наприклад на ацетилен).

• У вузький кінець патрона з двома мітками вкладають тампон із вати і ущільнюють його до 4-5 мм;

• За допомогою лійки насипають через широкий кінець патрона, при легкому і постійному постукуванні стержня об стінки патрона, поглинач (4) до другої мітки, потім поглинач (1).

• Вкладають тампон із вати, ущільнюють його до 4-5 мм.

• Обидва кінці патрона негайно закривають заглушками за допомогою гумової трубки довжиною 15-20 мм. і зберігають в ексикаторі з хлоридом кальцію;

5. У звіті схематично зобразити і позначити різні види фільтруючих патронів;

6. Практично змоделювати методику роботи з приладом виконуючи операції в нижче вказаній послідовності:

• Вибрати в залежності від аналізу об’єм протягуваного повітря за таблицею, що представлена в паспорті приладу (для сірководню Vпр.п = 300мл, для СО - Vпр.п = 60 мл);

• Приготувати трубку - індикатор з наповнювачем, різним для кожного аналізу (наповнення трубки індикатора проводять при необхідності по методиці, описаної для кожного аналізу окремо). Можливе використання індикаторної трубки виготовленої за пунктом 2 даної рекомендації;

• Відпустити фіксатор (8) приладу (рис. 1) і набрати необхідну кількість повітря (до защіплення фіксатора). Звільнити скляну трубку-індикатор від герметизуючого матеріалу і під'єднати до гумового шлангу (10) повітрезабірника;

• Відпустити фіксатор. Перше клацання означає, що відкачування повітря із камери повітрезабірника почато із установленої контрольної мітки поршня. Друге клацання означає, що об’єм повітря із камери досяг другої контрольної мітки, але при цьому прокачування трубки-індикатора ще не завершилось.

Оцінка проводиться за індивідуальною для кожного виду газу шкалою, що входить в комплект приладу.

Об’єм просмоктуваного повітря V (мл), час ходу поршня від верхньої контрольної мітки до нижньої Т (с) і загальний час просмоктування досліджуваного повітря (с) для кожного конкретного аналізу мають своє значення, яке наводиться в методиці певного конкретного газу.

Так, наприклад, для NOх: V = 30 мл, Т = 220…300с, = 420 с, градуювальна шкала – від 0 до 50 мг/м³.

• Концентрацію аналізуючого газу (пари) знаходять, співставляючи нижню межу стовпчика забарвленого порошку індикаторної трубки із нульовою відміткою вимірювальної шкали етикетки.

Цифра на шкалі, що співпадає з верхньою межею забарвленого стовпчика, вказує концентрацію аналізуючого газу (пари).

(Взагалі, вимірювання проводять не менше 2 - 3 разів, кожний раз новою трубкою, а за результат береться середнє арифметичне значення).

• Результат вимірювання концентрації аналізуючого газу (пари) приводять до нормальних умов (Сн): температура 293К, атмосферний тиск 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), відносна вологість 60%.

Концентрацію (Сн) при нормальних умовах в мг/м розраховують за формулою:

де, - концентрація забруднюючих речовин при нормальних умовах, мг/м ;

- результат вимірювання концентрації аналізую чого газу (пару) при температурі повітря t, С; відносній вологості , %; і атмосферному тискові Р, кПа.

К – поправочний коефіцієнт, що враховує вплив температури повітря на показники індикаторних трубок і він визначається за спеціальними таблицями та графіками.

7. У звіті схематично зобразити вигляд етикетки вимірювальної шкали для одного із газів (пари).

Рис. 3. Зразок етикетки вимірювальної шкали для газу, що визначається

Рекомендована література /1.1, 1.2/

Практичне заняття

Тема роботи: «Знайомство з будовою і принципом роботи газоаналізаторів ГМК-3 і ГКП-1»

Мета роботи: ознайомитись з будовою, технічними даними і принципом роботи автоматичних газоаналізаторів ГМК – 3 і ГКП – 1.

Обладнання та матеріали: газоаналізатори ГМК-3, ГКП-1; принципові схеми газоаналізаторів

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Газоаналізатор гмк-3

ГМК-3 – автоматичний оптико-акустичний газоаналізатор призначений для визначення концентрацій оксиду карбону (ІІ) у повітрі.

Рис. 1. Принципова схема оптико-акустичного газоаналізатора.

1 – джерело випромінювання; 2 – порівняльна кювета; 3 – кювета з аналізованою

газовою сумішшю; 4 – оптико-акустичний приймач;

5 – мікрофон; 6 – обтюратор

За принциповою схемою (рис. 1.) ГМК-3 являє собою прилад, який працює за оптико-акустичним методом вимірювань СО. Цей принцип покладений в основу поглинання випромінювання у інфрачервоному діапазоні в приймачі, що являє собою замкнуту камеру, заповнену сумішшю СО і аргоном. При поглинанні у приймачі випромінювання, що відповідає спектру СО виникають пульсації температури і тиску, які сприймаються мікрофоном і перетворюються в електричні сигнали. Пульсації тиску виникають внаслідок перетворення випромінювання механічним обтюратором. При цьому амплітуда коливань пропорційна вмісту СО у досліджуваній газовій суміші.

Коефіцієнт поглинання визначається з рівняння:

,

де, Р і Т – відповідно тиск і температура;

m, n – коефіцієнти, які залежать від умов вимірювання і аналізованого газу;

, , - відповідно температура, тиск і коефіцієнт поглинання при нормальних умовах.

Так, як коефіцієнт поглинання залежить від тиску і температури, то для зменшення похибки, обумовленої впливом температури, внутрішній об’єм газоаналізатора термостатують. На результати вимірювань впливають також СО і вологість, так як їх спектри поглинання перекривають спектри поглинання оксиду карбону (ІІ).

Перед початком вимірювань необхідно:

1. виготовити системи сушки досліджуваного повітря і отримати нульові значення;

1. перевірити вплив пристроїв пробопідготовки і каталізатора на показання газоаналізатора.

З аналізованої газової суміші волога видаляється за допомогою спеціального устаткування – пристрою пробопідготовки (рис. 2).

Рис. 2. Пристрій пробопідготовки

1 – скляний резервуар об’ємом 100-150 мл з ангідроном; 2 – скляний резервуар ємністю

200-300 мл (для дискретних проб0 або 2000-3000 мл (для безперервної реєстрації)

Для отримання нульової газової суміші допускається замість продувки нітрогеном використовувати фільтруючі коробки від спеціальних протигазів (типу «СО» або «М»), заповнені гопкалітом, які встановлюють між фільтрами 1 і 2. Ці коробки встановлюють на період перевірки нульових показників. Підключення пристроїв пробопідготовки і гопкалітових патронів здійснюється за допомогою поліхлорвінілової трубки.

Необхідно також перевірити герметичність газових систем. Для цього вихід перевіряючої системи закривають заглушкою, а до входу підключають манометр і балон з нітрогеном. У системі створюють тиск близько 29,4 кПа. Якщо на протязі 30 хв перепад тиску не перевищує 0,49 кПа, то система герметична.

Газоаалізатор має три шкали вимірювань: 0-40, 0-80, 0-100 мг/м . Час запізнення початку реєстації – не більше 2 хв. Час виходу на показники в межах похибки – не більше 10 хв. Основна похибка - 5-10%.

Прилад може працювати в стаціонарних умовах при зовнішній температурі від 10 до 35 С, вологості 10-90%, атмосферному тискові – 680-785 мм.рт. ст. Прилад живиться від мережі змінного струму напругою 220В.

На визначення вмісту оксиду карбону впливають пари води, тому для видалення вологи використовується блок попередньої підготовки газу. На результати впливає і діоксид карбону.

Газоаналізатор ГМК-3 може використовуватися як для аналізу дискретних (разових) проб повітря, так і для безперервної реєстрації рівня забруднення атмосферного повітря оксидом карбону.

Аналіз дискретних проб повітря здійснюється в такій послідовності:

1. приєднати до робочої кювети пристрій пробопідготовки, перекрити порівняльну кювету;

2. у цілях отримання нульової газової суміші провести продувку газоаналізатора нітрогеном або повітрям;

3. встановити за допомогою ручки «Установка нуля» стрілки реєструю чого пристрою на поділці 1-2 мг/м . Це значення приймається за нульовий показник пристрою;

4. приєднати пробовідбірник з аналізованою пробою;

5. пропустити аналізовану газову суміш на протязі 3-4 хв через газоаналізатор, провести вимірювання;

6. від’єднати пробовідбірник, продути робочу кювету нітрогеном або повітрям, попередньо пропущеним через пристрій отримання нульової газової суміші;

7. після повернення стрілки вимірювального пристрою в попереднє нульове положення підключити наступний пробовідбірник;

8. на діаграмній стрічці самописця записати номер аналізованої проби, місце, дату і час її відбору, а також концентрацію оксиду карбону в пробі;

9. розрахувати концентрацію домішок шляхом множення ціни поділки шкали на кількість поділок. Результат округляється до десятих одиниць мг/м і записується на стрічці самописця.

При безперервній роботі газоаналізатора на його діаграмній стрічці записується назва аналізованого газу, вказується номер посту, його місцезнаходження, тип і заводський номер пристрою, швидкість протягування стрічки, дату і час встановлення стрічки. Слід відмітити, що використання ГМК-3, краще в безперервному режимі роботи.

Обробка результатів безперервної реєстрації концентрації оксиду карбону на стаціонарних постах заключається в таких операціях: проведення лінії нуля; розмітка часу; визначення концентрацій усереднених за 20 хв; визначення максимального значення концентрацій; визначення часу існування концентрацій вище 1,5 і 10 ГДК. Всі ці дані мають свій механізм і порядок визначення і записуються на діаграмній стрічці.

Порядок метрологічного обслуговування ГМК-3 викладений у спеціальних інструкціях.

Газоаналізатор гкп-1

Автоматичний кулонополярографічний газоаналізатор ГКП – 1 (рис. 3) являє собою стаціонарний, безперервнодіючий реєструючий прилад, призначений для визначення вмісту в атмосферному повітрі концентрації діоксиду сульфуру в діапазоні від 0,15 до 10,0 мг/м .Основна похибка вимірювань 20%, час запізнення початку реагування – не більше 2 хв., час виходу на показання – не більше 8 хв. Датчик приладу може працювати при температурі від –30 до +50 С. Витрати повітря 50 л/год (0,83 л/хв). Визначенню заважають сірководень і деякі органічні речовини. При їх присутності користуються спеціальними фільтрами.

Рис. 3. Електрохімічна комірка кулонополярографічного газоаналізатора.

1 – вхідний штуцер; 2 – електроди; 3 – штуцер для виходу повітря; 4 – відвід для зливу кислоти; 5 – порівняльні електроди; 6 – задня стінка комірки; 7 – верхня позначка рівня кислоти; 8 – камера для запасного електроліту; 9 – вертикальний канал для заливання кислоти і засипання електродної суміші; 10 – канал для засипання йоду

Головним елементом газоаналізатора є датчик, який включає в собі такі вузли:

1. систему забору і очищення повітря від пилу ( забірний пристрій на корпусі датчика, проти пиловий фільтр ФГ – 6 на каретці, дві сполучні фторопластові трубки);

2. електрохімічний блок із оргскла;

3. систему підтримання постійної витрати повітря при прокачуванні його через електрохімічний блок (50 4 л/г або 0,83 0,07 л/хв).

4. систему термостатування, що забезпечує підтримання в середині датчика постійної температури 18 – 20 С при роботі у зимових умовах.

Для перевірки справності приладу використовується дозатор діоксиду сульфуру (рис. 4), якій дозволяє порівнювати показники газоаналізатора з показниками контролю приладу або з результатами хімічного визначення. Дозатор підключають до датчика ГКП – 4 сполучною трубкою і визначають нуль приладу.

Рис. 4. Дозатор діоксиду сульфуру

1 – дифузійна комірка; 2 – дозатор; 3 – термостат; 4 – термометр; 5 – джерело стисненого повітря; 6 – ручний насос; 7 – фільтр; 8 – газозмішувальна лінія; 9 – з’єднувальна трубка;

10 – заглушка

Результати аналізу реєструються на стрічці самописця. Горизонтальні лінії на ній час, вертикальні – значення концентрації домішки. Знявши стрічку з барабану здійснюють її обробку, записуючи на ній назву міста, пункт спостереження, дату а також проводять лінію нуля, розмічають час, знаходять середнє значення концентрації домішки за 20хв., знімають максимальне значення концентрації домішки і визначають інтервал часу, коли концентрація перевищувала ГДК. Операції при обробці стрічки самописця і форма заповнення журналу аналогічні операціям для ГМК – 3. Метрологічне обслуговування приладу здійснюється за спеціальними інструкціями.

Завдання до практичної роботи:

1. Вивчити призначення, будову, технічні дані і порядок роботи газоаналізаторів ГМК-3, ГКП-1.

2. Розглянути принципові схеми приладів, схематично зобразити їх у звіті і позначити головні вузли і частини приладу.

Рекомендована література /1.1, 2.1, 2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Знайомство з технічною характеристикою, призначенням і принципом дії автоматичних газоаналізаторів 667ФФ, 645 ХЛ, 623 НН, 652 ХЛ»

Мета роботи: ознайомитись з технічною характеристикою і принципом дії автоматичних газоаналізаторів 667 ФФ, 645 ХЛ, 623 НН, 652 ХЛ, які використовуються в пунктах спостережень за забрудненням атмосферного повітря.

Обладнання та матеріали: принципові схеми; рисунки (схеми) зовнішніх виглядів газоаналізаторів

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

У пунктах спостережень за забрудненням атмосферного повітря (ПСЗ) використовуються газоаналізатори, які дозволяють заповнити пропуски в ручних методах дискретного відбору проб і здатні подавати інформацію про добовий хід концентрації по запису на діаграмній стрічці.

АВТОМАТИЧНИЙ ГАЗОАНАЛІЗАТОР 667 ФФ призначений для забезпечення інструментального контролю за концентрацією діоксиду сульфуру - SO₂ . В основу роботи приладу покладений флуоресцентний метод. Суть методу полягає в реєстрації флуоресцентного випромінювання молекул діоксиду сульфуру, що виникає під дією ультрафіолетового випромінювання. Збуджена молекула діоксиду проходить в спектральній області 220 – 240 нм, що виділяється за допомогою первинного світлофільтра із спектра випромінювання імпульсної ксенонової лампи. В спектральній області 220 – 240 нм молекули води і оксидів нітрогену не впливають на флуоресценцію. Процес збудження відображається формулою:

SO₂ + h ₁ SO₂*,

де, h – постійна Планка;

₁ – частота коливань збуджуючого випромінювання.

Збуджена молекула переходить в основний стан після випромінювання кванта світла:

SO₂* SO₂ + h ₂,

де, ₂ - частота коливань випромінювання при флуоресценції в діапазоні довжин хвиль 200 – 400 нм. Інтенсивність випромінювання пропорційна концентрації діоксиду сульфуру.

Реєстрація флуоресцентного випромінювання молекул проводиться за допомогою фотоелектричного помножувача (ФЕП) в спектральній області 260 – 370 нм, що виділяється вторинним світлофільтром.

Для зменшення впливу засвічування ФЕП, а значить, для зменшення адаптивної похибки реєстрація флуоресценції здійснюється під кутом 90 до напрямку збуджуючого випромінювання. Періодично (через 30 с.) проводиться підпал лампи. При відсутності підпалу реєструється тільки фоновий сигнал за рахунок – темнового струму ФЕП; під час підпалу реєструється фоновий сигнал ФЕП плюс сигнал флуоресценції. Різниця сигналів дає інформацію, вільну від похибки, що викликається темновим струмом ФЕП.

Градуюється газоаналізатор вмонтованим мікродозатором на основі термостатованої ампули із рідким SO₂ (градуювальний газ) і атмосферного повітря, очищеного від SO₂ за допомогою спеціального фільтра (нульовий газ). Допоміжним вузлом є осушувач газової проби. Волога, що є у повітрі, викликає часткове гасіння флуоресцесії, що понижує чутливість приладу.

Для забезпечення функціонування дифузного осушувача і створення необхідної витрати повітря, здійснюється розрідження біля 400 гПа, в каналах блоку аналізу регулятором тиску.

Основні технічні характеристики:

1. Діапазон вимірювань: 0 – 0,5; 0 – 1,5; 0 – 5,0 мг/м

2. Допустима похибка вимірювань не переважає + 20%

3. Час встановлення показників не більше 240с.

4. Час прогріву не більше 3год.

До складу газоаналізатора входять блоки: автоматичного управління; електронний: блок аналізу; збуджувач витрати; прилад автоматичного слідкуючого урівноважування.

АВТОМАТИЧНИЙ ХЕМІЛЮМІНЕСЦЕНТНИЙ ГАЗОАНАЛІЗАТОР 645ХЛ всіх модифікацій призначений для інструментального контролю оксиду нітрогену NO, діоксиду нітрогену NO₂ і суми оксидів нітрогену NO_х .

В основу методу покладена реакція озону з оксидом нітрогену, в результаті якої утворюється діоксид нітрогену у збудженому стані:

NO + O₃ NO₂* + O₂

Озон, необхідний для вказаної реакції, утворюється в генераторі озону газоаналізатора із кисню очищеного від пилу і вологи повітря при високовольтному розряді.

Із збудженого стану діоксид нітрогену переходить в основний стан і випускає енергію інфрачервоного випромінювання.

NO₂* NO₂ + h .

Приймачем випромінювання служить фотоелектричний помножувач ФЕП. Інтенсивність випромінювання пропорційна числу взаємодіючих молекул, тобто концентрації оксиду нітрогену.

Першим станом визначення NO₂ в аналізуючій суміші є відновлення NO₂ до NO у спеціальному конвекторі на каталізаторі, нагрітому до 200 С. В цьому режимі роботи конвектора вимірюється випромінювання від сумарної концентрації оксидів (NO + NO₂). Потім концентрація NO₂ визначається за різницею електричних сигналів:

(NO + NO₂) - NO NO₂

Таким чином, газоаналізатор дозволяє по трьом каналам вимірювать концентрації NO; NO₂ і суми (NO + NO₂). З метою підвищення чутливості приладу в реакційній камері створюється оптимальне розрідження (600 – 800 гПа).

Основні технічні характеристики:

1. Діапазони вимірювання: 0 – 0,25; 0 – 0,75; 0-2,5; 0 – 7,5 мг/м .

2. Допустима похибка визначень для NO і NO₂ ±20%, а для суми оксидів ± 30%.

3. Час прогріву і виходу на робочий режим не більше 3год.

Газоаналізатори 645ХЛ можуть робити в складі автоматичних станцій контролю, а також в автономному режимі в лабораторіях типу ПОСТ і інших лабораторних приміщеннях. При виконанні вимірювань температура довкілля повинна бути в інтервалі 10 – 35 С. Різка зміна температури, що призводить до конденсації вологи, не допускається.

АВТОМАТИЧНИЙ ГАЗОАНАЛІЗАТОР 623НН призначений для забезпечення інструментального контролю суми вуглеводнів. В основу роботи газоаналізатора покладений полум’яно – йонізаційний метод.

Концентрація вуглеводнів у повітрі визначається по зміні струму полум’яно – йонізаційного детектора (ПІД), який збільшується при введенні в полум’я водню органічних речовин.

Високоомний вимірювальний перетворювач перетворює струм йонізації у вихідну напругу.

Газоаналізатор виконаний по двоканальній схемі. Потік аналізуючого повітря розділяється на дві рівні частини. На один ПІД, де реєструється сума вуглеводнів, аналізуюче повітря поступає без змін. Друга частина потоку проходить через пристрій розділення вуглеводнів, де метан розділяється від інших вуглеводнів. Другий ПІД реєструє лише метан. Значення концентрації суми вуглеводнів із вирахуванням метану отримується як різниця електричних сигналів з обох датчиків.

Чутливість ПІД до різних вуглеводнів різна, і знаходиться в межах 0,50 – 1,0 мг/м .

АВТОМАТИЧНИЙ ГАЗОАНАЛІЗАТОР 652ХЛ призначений для інструментального контролю озону на основі хемілюмінесцентного методу вимірювання. Суть методу ґрунтується на реакції етилену C₂H₄ із озоном О₂, що супроводжується люмінесценцією:

Детектуючи випромінювання hv за допомогою фотоелектронного помножувача, визначають концентрацію озону в аналізованій газовій пробі. Інтенсивність випромінювання пропорційна концентрації озону.

Для отримання максимальної чутливості газоаналізатора в камері, де відбувається реакція взаємодії аналізованого озону з етиленом, за допомогою блоку збуджувача витрати створюється оптимальне розрядження

Нульовий газ утворюється в самому газоаналізаторі при пропусканні атмосферного повітря через спеціальні фільтри, які очищують його від озону.

При експлуатації приладу необхідно проводити градуювання газоаналізатора по так званій реперній суміші. Для цього в газоаналізаторі 652ХЛ01 вмонтований генератор, призначений для створення строго визначеної концентрації озону. принцип генерації озону – фотохімічний. Утворення озону відбувається під дією ультрафіолетових променів (УФ) в короткохвильовій області, коли молекули оксигену повітря дисоціюють на атомний оксиген:

де, hv – енергія кванту УФ-випромінювання.

З появою вільних атомів оксигену проходить реакція синтезу озону при наявності у повітрі інших молекул оксигену.

де, М – будь-яка частинка, яка поглинає енергію співудару.

Основні технічні характеристики газоаналізатора 652ХЛ01:

1. Діапазони вимірювань масової концентрації озону: 0 – 0,05; 0 – 0,15; 0 – 0,5; 0 – 1,5 мг/м .

2. Значення допустимої основної похибки на всіх діапазонах вимірювань не перевищує ± 20%.

3. Значення середнього квадратичного відхилення випадкової похибки не повинна перевищувати ± 3%.

4. Час перехідного процесу газоаналізатора не більше 180 с.

5. Час прогрівання і виходу на робочий режим не більше 3 год.

Обробка результатів подібна до попередніх газоаналізаторів.

В комплект газоаналізатора входять: установка газова; блок аналізу; блок автоматичного управління; блок електронний; блок збуджувача витрати.

Завдання до практичної роботи:

1. Ознайомитись із призначення, принципом роботи, технічною характеристикою газоаналізаторів ( 667ФФ, 645ХЛ, 623НН, 652ХЛ).

2. У звіті охарактеризувати кожен газоаналізатор за такою орієнтовною схемою:

1. назва і марка приладу;

2. призначення приладу;

3. метод вимірювання і його суть, що покладені в основу роботи приладу;

4. головні вузли приладу і їх функції;

5. основні технічні характеристики приладу.

Рекомендована література /1.1, 2.1/

Практичне заняття

Тема роботи: «Вимірювання вологості повітря»

Мета роботи: набути практичних навичок з визначення вологості повітря, як в атмосфері, так і в робочому приміщенні.

Обладнання та матеріали: психрометр Августа; дистильована вода; піпетка; калькулятор

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Під вологістю повітря розуміють наявність водяної пари у повітрі. Повітря, що містить водяну пару, називають вологим, а те, що не містить – сухим.

Абсолютна вологість – напруга (пружність) водяної пари, що знаходиться в даний момент в повітрі (виражається в паскалях, Па), або кількість водяної пари в грамах, що міститься в 1 м³ повітря на момент дослідження.

Абсолютну вологість повітря визначають за формулою:

A=B-a*(T-T₁)*Н

де А – абсолютна вологість;

В – максимальна напруга водяних парів при температурі вологого термометра (визначають за табл.);

а – психрометричний коефіцієнт, який при визначенні вологості атмосферного повітря дорівнює 0,00074, при визначенні вологості кімнатного повітря дорівнює 0,0011;

Т – показники „сухого“ термометра

Т₁ – показники „ вологого“ термометра;

Н – атмосферний тиск в момент дослідження

Х= *100%,

де Х – відносна вологість повітря, виражена у відсотках;

А – абсолютна вологість повітря;

В – максимальна вологість повітря ( знаходять за табл. за показниками „сухого“ термометра)

Дефіцит вологості d – різниця між максимальною вологістю повітря В і фактичною насиченістю А при даній температурі .

d= В-А

Принцип дії психрометра статистичного (Августа)

Психрометр складається з двох термометрів – сухого і змоченого. Резервуар одного з термометрів обмотаний батистом, саме цей термометр є змоченим. Внаслідок випаровування дистильованої води „мокрий“ термометр показує нижчу темпаратуру, ніж сухий. Чим менша вологість навколишнього повітря, тим інтенсивніше відбувається процесс випаровування і тим нижчими є показники змоченого термометра. Відліки по двох термометрах дадуть різницю температур, яка буде характеризувати вологість повітря.

Завдання до практичної роботи:

Визначити вологість повітря в приміщенні:

1. розмістити психрометри у місці визначення;

2. змочити батист одного з термометрів, заливши дистильовану воду в скляний посуд;

3. через 10-15 хв. зняти показники температур по сухому та змоченому термометрах;

4. розрахувати вологість повітря.

Рекомендована література /1.2/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення аміаку»

Мета роботи: ознайомитися з методикою дослідження та навчитися визначати вміст аміаку в атмосферному повітрі із застосуванням фотоколориметричного методу аналізу

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор ЕА-822

2. Фотоелектроколориметр (ФЕК-56, КФК-2)

3. Натрію гідроксид, х.ч.

4. Калію йодид, х.ч., 10%-вий розчин

5. Амонію хлорид х.ч.

6. Натрію нітропрусид, ч.д.а.

7. Натрію карбонат, х.ч.

8. Сульфатна кислота, конц. (густина 1,84), х.ч., 10%-вий розчин

9. Натрію хлорид, х.ч.

10. Буферний розчин, 5%-ний натрію фосфат х.ч. у воді

11. Натрію тіосульфат, 0,1н розчин. Готуємо із фіксаналу

12. Фенол, ч.д.а.

13. Етиловий спирт

14. Бідистильована вода (для всіх розчин)

15. Поглинальний розчин. 1мл сульфатної кислоти розбавляють водою до 1л. Розчин зберігають в бутилях з тубусом, закритою трубкою, заповненою кристалами щавлевої кислоти.

16. Фенольний реактив. 93,7 г свіжоперегнаного безбарвного фенолу розчиняють в 50 мл етанолу, доводять етанолом до 150 мл і додають розчин 0,2 г нітропрусиду натрію в 50 мл води. Зберігають реактив в темній склянці в холодильнику і підігрівають до кімнатної температури перед вживанням. Придатнийна протязі 6 місяців.

17. Крохмаль, 0,5%-вий розчин. 0,25 г крохмалю (для йодометрії) розмішують з 10 мл води до отримання рівномірної зависі . Нагрівають 40 мл води до 50-60°С, додають завись крохмалю і продовжують при постійному перемішуванні нагрівати до кипіння (кип 'ятять 1 хв. і охолоджують).

18. Гіпохлоритний реактив, 0,7%-вий розчин. Готують розчиненням 10г гідроксиду натрію і 11,7г хлориду натрію в 100 мл води, насичений хлором (із вмістом від 0,6 до 0,3% хлору).Реактив стійкий на протязі 6 місяців при зберіганні на холоді. Реактив можна також готувати з хлорного вапна. 100г порошкоподібного хлорного вапна розмішують на протязі 15 хв. з 170 мл води додають 70г карбонату натрію, розчиненого в 170 мл води. Рідину фільтрують під вакуумом через фільтр „синя стрічка“. Визначають вміст хлору в приготованому розчині. До 100 мл 0,7%-вого розчину хлору додають 4г гідроксиду натрію. У випадку утворення осаду розчин фільтрують повторно.

19. Вихідний стандартний розчин. Наважку 0,3141г хлориду амонію розчиняють в 1000 мл води. 1 мл цього розчину містить 100 мкг аміаку.

20. Робочий стандартний розчин, що містить 1 мкг аміаку в 1 мл. Готують 100-разовим розведенням вихідного стандартного розчину поглинальним розчином.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Принцип і характеристика методу

При взаємодії аміаку з гіпохлоритом і фенолом в присутності нітропрусиду натрію утворюється сполука (індофенол), що забарвлює розчин в синій колір, за інтенсивністю забарвлення якого визначають кількість аміаку.

Визначенню заважають ароматичні аміни і формальдегід у великих концентраціях.

Метод рекомендується для визначення разових і середньодобових концентрацій.

Чутливість визначення 0,2 мкг в досліджуваному об'ємі проби.

Діапазон вимірюваних концентрацій 0,06 – 0,6 мг/м³ при віідборі проби повітря 4 л.

Завдання до практичної роботи:

Відібрати проби атмосферного повітря і дослідити на вміст аміаку з використанням фотоелектроколориметричного методу аналізу

Хід роботи

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації аміаку досліджуване повітря протягують через поглинальний прилад Ріхтера, що мітить 6 мл поглинального розчину, з швидкістю 0,2 л/хв протягом 20 хв.

ХІД АНАЛІЗУ

Рівень розчину в поглинальному приладі доводять до 6 мл водою. Для аналізу 5 мл проби переводять в пробірку, додають 1 мл буферу 0,4 мл фенольного реактиву з інтервалом 1-2 хв., добре сколочують, додають 2,0 мл гіпохлоритного реактиву з тим же інтервалом. Вміст пробірок ретельно струшують і через 2 години вимірюють величину оптичної густини в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 630 нм (світлофільтр № 9 для ФЕК-56) відносно води.

Одночасно проводять вимірювання нульової проби; для чого 5 мл поглинального розчину аналізують аналогічно пробам. Значення оптичної густини нульового розчину повинен бути не більше 0,02. В тому випадку, якщо вона переважає це значення , необхідно перевірити якість води і приготованих реактивів, а також чистоту посуду, Кількість аміаку в пробах визначають за допомогою калібрувального графіку за різницею результатів вимірювань оптичної густини нульових розчинів і аналізованої проби.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіку готують серію стандартних розчинів в мірних колбах місткістю 50 мл згідно таблиці 1.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів при визначенні

Для приготування шкали стандартів відбирають у пробірки по 5 мл кожного стандартного розчину і проводять всі операції згідно ходу аналізу.

Графік будують за середніми значеннями, обрахованими із результатів вимірювань 3-5 шкал.

Розрахунок результатів аналізу проводять за формулою:

С=

де С – концентрація, мкг/л, або мг/м³;

М – кількість аміаку, знайдена в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об єм проби в поглинальному приладі, мл;

V - об'єм протягнутого повітря, л;

К – коефіцієнт перерахунку для приведення об'єму повітря до нормальних умов;

а - об'єм проби, взятої для аналізу, мл;

Рекомендована література /2.1, 2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення оксиду нітрогену (IV) і оксиду нітрогену (II)»

Мета роботи: ознайомитись з методикою визначення оксидів нітрогену в атмосферному повітрі із застосуванням колориметричного методу аналізу

Визначення оксиду нітрогену (іі)

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор ЕА-822

2. Фотоелектроколориметр

3. Калій йодид, х.ч.

4. Натрій нітрат, х.ч.

5. Натрій сульфіт, ч.д.а.

6. α – нафтиламін, ч.д.а.

7. Натрію ацетат (плавлений),ч.

8. Сульфанілова кислота, ч.д.а.

9. Триетаноламін, ч.

10. Хромовий ангідрит (CrO₃), ч.д.а.

11. Оцтова кислота, конц., х.ч.

12. Інертний пористий носій (типу ТНД-ТС-М). Промивають гарячою водою і висушують в сушильній шафі

13. Сорбент діоксину нітрогену. Інертний пористий носій з розміром зерен 0,32-0,5 мм, оброблений згідно п.10, змочують 20%-вим водним розчином триетиламіну;поміщають в чашку і сушать 40-60 хв. при температурі 90-95°С.Після висушування сорбент повинен розсипатися.

14. Стабілізатор вологості. До 40г безводного ацетату натрію поволі, краплями, при постійному перемішуванні додають 13 мл води. Отримують гранульовані кристалічні зерна.

15. Окисник. Інертний пористий носій з розміром зерен 0,32-0,5 мм змочують розчином, що містить 17 г триоксиду хрому в 100 мл води. Надлишок розчину зливають, реагент висушують при температурі 105-115°С і зберігають в склянці з притертою пробкою.

16. Фільтр-склянка трубка (внутрішній діаметр 20 мм; довжина 150 мм), заповнена 15 мл сорбенту для поглинання, 15 мл гранульованого порошку стабілізатора вологості, 10 мл окисника. Сорбенти розділені між собою тампонами з скловати.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

Метод грунтується на окисленні оксиду нітрогену хромовою кислотою до діоксиду і уловлюванні останнього розчином йодиду калію. При взаємодії діоксиду нітрогену із сульфаніловою кислотою утворюється діазосполука, яка реагуючи з α-нафтиламіном, дає азобарвник, який забарвлює розчин від блідо-рожевого до червоно-фіолетового кольору. За інтенсивністю забарвлення розчину визначають кількість оксиду нітрогену.

Діоксид нітрогену завжає визначенню. Вплив діоксиду нітрогену усувається за допомогою твердого хемосорбенту. Вплив окисників, які бувають в атмосфері, незначний.

Метод рекомендується для визначення разових концентрацій.

Діапазон вимірюваних концентрацій 0,013-0,26 мг/м³ при відборі проби повітря 5л.

Завдання до практичної роботи:

Відібрати проби і дослідити вміст оксиду нітрогену (ІІ) в атмосферному повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації оксиду нітрогену досліджуване повітря протягують протягом 20 хв. зі швидкістю 0,25 л/хв. через систему, що складається із фільтра, заповненого сорбентом для поглинання NO, стабілізатором вологості, окисником, і U-подібного поглинального приладу, заповненого 6 мл 8%-вого розчину йодиду калію.

ХІД АНАЛІЗУ

Рівень розчину в поглинальному приладі доводять дистильованою водою до мітки 6 мл. Для аналізу 5 мл розчину з кожної проби переносять в пробірку і додають по 0,5 мл складового реактиву. Вміст пробірок ретельно струшують. Через 20 хв. (безпосередньо перед вимірюванням) в пробірки додають по 5 крапель 0,06%-вого розчину сульфіту натрію і ще раз струшують. Вимірюють оптичну густину розчинів в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 540 нм (світлофільтр №6 для ФЕК-56) відносно води. Час від додавання складового реактиву до вимірювання оптичної густини нульового розчину повинно бути не більше 0,01. Кількість діоксиду нітрогену в пробах знаходять за калібрувальним графіком за різницею результатів вимірювань оптичної густини розчинів проби і нульового. Аналіз проб можна проводити і візуально.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіка готують серію стандартних розчинів в мірних колбах місткістю 50 мл згідно таблиці 1.

Для приготування шкали стандартів відбирають в пробірки по 5 мл кожного стандартного розчину і проводять всі операції згідно ходу аналізу. Калібрувальний графік будують за середнім значенням, розрахованим з результатів вимірювань 3-5 шкал.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів при визначенні оксидів нітрогену (II і IV)

Значення оптичної густини нульового розчину повинно бути не більше 0,01. Кількість діоксиду нітрогену в пробах визначають за допомогою калібрувального графіка за різницею результатів вимірювань оптичної густини розчинів проби і нульового.

Шкалу стандартів готують із нітриту натрію як описано в попередньому досліді. Калібрувальний графік будують за середніми значеннями, розрахованими з результатів вимірювань 3-5 шкал. Розрахунок результатів аналізу проводять за формулою:

С= ,

Кількість оксиду нітрогену знаходять шляхом множення отриманого результату на коефіцієнт, що врахує вихід барвника (1,33).

Визначення оксиду нітрогену(IV)

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор ЕА-822

2. Фотоелектроколориметр

3. Поглинальний U – подібний прилад з пористою пластинкою № 1

4. Посуд: мірні пробірки; мірні колби на 50 мл (10 шт.), на 500 мл (2 шт.), на 150 мл (7 шт.), на 100 мл (1 шт.)

5. Аналітичні ваги

6. Калію йодид, х.ч.

7. Натрію нітрат, х.ч.

8. Поглинальний розчин. 40 г йодиду калію розчиняють з 500 мл води. Отриманий розчин повинен бути безбарвним і зберігатися в банці з темного скла. Термін зберігання 2 тижні.

9. Натрію сульфіт, х.ч., 0,06%-вий розчин. 0,03 г сульфіту натрію розчиняють в 50 мл води; розчин готують перед аналізом.

10. Оцтова кислота, х.ч.,12%-вий розчин. 64 мл концентрованої кислоти поміщають в мірну колбу на 500мл і доводять водою до мітки.

11. Сульфанілова кислота, ч.д.а. 0,5г кислоти розчиняють в 150 мл 12%-вого розчину оцтової кислоти; зберігати розчин у вільно закритій склянці з темного скла.

12. α-нафтиламін, ч.д.а. 0,2г α-нафтиламіну розчиняють в 20 мл води при нагріванні на водяній бані до утворення синьо-червоних крапель на дні колби. Розчин обережно зливають в темну склянку, залишаючи осад в колбі, і додають до розчину 150 мл 12%-ного розчину оцтової кислоти.

13. Складовий реактив (реактив Грісса-Ілосвая). Перед аналізом змішують розчини α-нафтиламіну і сульфанілової кислоти у відношенні 1:1.

14. Вихідний стандартний розчин . 2-3г нітрату натрію розтирають і висушують при температурі 50-60°С на протязі 2 годин. Наважку 0,1500г розчиняють в мірній колбі місткістю 100мл. 1 мл отриманого розчину відповідає 1000 мкг. NO2.

15. Розчин, 1 мл якого відповідає вмісту 10 мкг. NO2. Готують розведенням вихідного стандартного розчину поглинальним розчином в 100 разів.

16. Робочий стандартний розчин. Готують 10-кратним розбавленням розчину, що містить 10 мкг/мл NO2 поглинальним розчином. 1 мл робочого розчину відповідає1 мкг NO2. Вихідний стандартний розчин зберігається на протязі 2 тижнів в склянці з темного скла. Робочий стандартний розчин готують перед аналізом.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

Метод грунтується на взаємодії діоксиду нітрогену NO₂ і сульфанілової кислоти з утворенням діазосполуки, яка реагуючи з α – нафтиламіном, дає азобарвник.

Останній забарвлює розчин від блідо-рожевого до червоно-фіолетового кольору. За інтенсивністю забарвлення розчину визначають кількість діоксиду нітрогену.

Озон не завжає визначенню, якщо його концентрація не перевищує концентрацію NO₂ в 3 рази.

Метод рекомендується для визначення разових концентрацій.

Діапазон вимірюваних концентрацій складає 0,03-0,64 мг/м³ при відборі проби повітря об'ємом 5 л.

Завдання до практичної роботи:

Відібрати проби і дослідити вміст оксиду нітрогену (ІV) в атмосферному повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації діоксиду нітрогену досліджуване повітря протягують через U-подібний поглинальний прилад з пористою пластинкою №1, наповнений 6 мл поглинального розчину , зі швидкістю 0,25 л/хв протягом 20 хв.

Під час відбору проби уникають освітлення поглинального приладу прямими сонячними променчми. Термін зберігання відібраних проб не більше 2 тижнів.

Розрахунки результатів проводять за формулою:

С= ,

де С – концентрація, мкг/л; або мг/м³;

М – кількість NO2, знайденого в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об'ям проби в поглинальному приладі, мл;

V – об'єм протянутого повітря, л;

К – коефіціент перерахунку для приведення об'єму повітря для нормальних умов;

а – об'єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /1.2, 2.1, 2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення оксиду сульфуру (IV)»

Мета роботи: вивчити методику визначення вмісту SO₂ в атмосферому повітрі, використовуючи метод хімічного аналізу з хлоридом барію і фотоелектрометрію

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор (аспіраторна установка)

2. Поглинальний прилад Ріхтера (U – подібний поглинальний прилад)

3. Пласмасовий патрон з фільтром АФА-В-10

4. Фотоелектроколориметр (КФК-2; ФЕК-56)

5. Посуд: мірні пробірки, мірні колби на 100 мл (10шт.), піпетки звичайні, пробірки

6. Гліцерин, х.ч. або етиленгліколь, х.ч.

7. Хловоднева кислота конц. (густ. 1,19), х.ч.

8. Спирт етиловий, ректифікат

9. Калій хлорат (KClO₃) або перексид гідрогену (H₂O₂), х.ч.

10. Калій сульфат, безводний, х.ч.

11. Поглинальний розчин. 40г перекристалізованого KClO₃ розчиняють в 1 л води. При відсутності KClO₃ можна використати 0,3%-вий розчин пероксиду гідрогену. Для цього 10 мл 30%-вого H₂O₂ розчиняють в 1 л води. Розчин H₂O₂ зберігати в склянці із темного скла не більше тижня.

12. Барію хлорид, складовий реактив. 11,7 кристалічного BaCl₂*2H₂O розчиняють в 100 мл гліцерину або етленгліколю. Величину рН суміші доводять до 2,5-2,8 концентрованою хлороводневою кислотою. Розчин залишають на 48 год. і у випадку появи осаду фільтрують через фільтр „синя стрічка“ . Термін зберігання розчину 2 місяці

13. Вихідний стандартний розчин. Безводний сульфат калію дрібно розтирають і сушать при температурі 120-150°С на протязі 2 годин. Наважку 0,2720г розчиняють в 100 мл води. Цей розчин відповідає вмісту SO₂ 1000 мкг/мл

14. Робочий стандартний розчин. Готують 10-кратним розбавлення вихідного стандартного розчину поглинільним розчином. Отриманий розчин відповідає вмісту SO₂ 100 мкг/мл.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

Метод грунтується на окисленні газу SO₂ в процесі його уловлювання з повітря розчином хлорату калію або пероксиду гідрогену із наступним турбідіметричним визначенням утвореного сульфат-йону з хлоридом барію.

Визначенню заважають сульфати, сульфатна кислота і гідрогенсульфур. Вплив сульфатів і сульфатної кислоти запобігається уловлюванням їх на фільтрі АФА-В-10.

Метод рекомендується для визначення разових концентрацій. Діапазон вимірюваних концентрацій 0,08-1,5 мг/м³ при відборі проби об'ємом 80 л.

Завдання до практичної роботи:

Визначити вміст SО₂ в атмосферному повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації двоокису сульфуру досліджуване повітря зі швидкістю 4 л/хв протягують протягом 20 хв через поглинальний прилад Ріхтера, що містить 6 мл поглинального розчину. При використанні U–подібних поглинальних приладів швидкість аспірації не повинна перевищувати 2 л/хв. Для очищення повітря від аерозолів сульфатів і сульфатної кислоти, які заважають визначенню, попереду поглинального приладу розміщують пластмасовий патрон з фільтром АФА-В-10, приєднаний втиск, (металевий патрон в даному випадку застосувати не можна). Заміну фільтру необхідно проводити один раз на добу.

ХІД АНАЛІЗУ

У лабораторії доводять рівень розчину в поглинальному приладі до 6 мл дистильованою водою.

Для аналізу 5 мл розчину проби переносять в пробірку і додають по 1 мл розчину BaCl₂. Вміст пробірок ретельно струшують і через 15 хв., попередньо струснувши, визначають оптичну густину розчинів в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 400 нм (світлофільтр №3 для ФЕК-56) відносно води. Час від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини для всіх проб повинен бути однаковим. Одночасно проводять вимірювання «нульової» проби, для чого 5 мл поглинального розчину аналізують аналогічно пробам. Оптична густина нульової проби повинна бути не більше 0,01. Якщо вона перевищує це значення, необхідно перевірити чистоту посуду вимірювальних кювет і якість приготовлених реактивів. Кількість діоксиду сульфуру в пробах знаходять за допомогою калібрувального графіку за різницею результатів вимірювань оптичної густини розчину проби нульового розчину.

При відсутності фотоелектроколориметрів, аналіз проб можна проводити візуальним шляхом порівняння інтенсивності забарвлення проб, оброблених у відповідності з ходом аналізу, з інтенсивністю забарвлення розчинів шкали стандартів. При цьому всі розчини поміщають в пробірки однакового діаметра, виготовлені з безбарвного скла.

Для приготування шкали стандартів використовують ті ж розчини, що і для побудови калібрувального графіку. В зв’язку з тим забарвленням проб розчинів може змінюватися в часі, шкалу і проби обробляють одночасно. Велика похибка і суб’єктивність візуальних вимірювань роблять їх використання не бажаним.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіка готують серію стандартних розчинів в мірних колбах місткістю 100 мл згідно таблиці 1.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів

при визначенні діоксиду сульфуру

Розчин	Номер стандартного розчину
Робочий стандартний розчин (100 мкг/мл), мл	1	2	3	4	5	6	7	8
Поглинальний розчин, мл	до 100 мл в кожну колбу
Відповідає вмісту SO2 в 5 мл стандартного розчину, мкг	5	10	20	30	40	60	80	100

Для приготування шкали стандартів відбирають в пробірки по 5 мл кожного стандарту і проводять всі операції згідно ходу аналізу. Одночасно проводять вимірювання оптичної густини нульової проби. Калібрувальний графік будують за середнім значенням, розрахованим з результатів вимірювань 3-5 шкал.

Розрахунок результатів аналізу здійснюють за формулою:

C= ,

де С – концентрація, мкг/л; або мг/м³,

М – кількість SO₂, знайдена в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об'єм проби в поглинальному приладі, мл,

V - об’єм протягнутого повітря, л;

K - коефіціент перерахунку для приведення об’єму повітря до нормальних умов;

а – об’єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /1.2, 2.1, 2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення сірководню»

Мета роботи: вивчити методику визначення вмісту H₂S в атмосферному повітрі, використовуючи метод хімічного аналізу з нітратом аргентуму і фотоелектрометрію

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор (аспіраційна установка)

2. Фотоелектроколориметр

3. Амонію карбонат, х.ч.

4. Сульфата кислота (густина 1,82-1,83), х.ч.

5. Калій (натрій) гідрогенарсеніт (КНАsO₃) або Арсенікум (ІІІ) оксид Аs₂O₃,ч.

6. Аргентум нітрат, х.ч., 1%-вий розчин. Розчиняють 1 г аргентуму нітрату в 80 мл води і обережно підливають 10 мл концентрованої сульфатної кислоти. Після охолоджування розчин доводять водою до 100 мл. Якщо в процесі зберігання розчину арґентуму сульфат випадає в осад, розчин фільтрують.

7. Натрію тіосульфат (Na₂S₂O₃*5H₂O), фіксанал або ч.д.а.

8. Поглинальний розчин. У мірній колбі ємкістю 1 л розчиняють 5 г амонію (або калію) карбонату в 100 мл води. В отриманий розчин вносять 2 г калію або натрію гідрогенарсеніту (обережно, сильна отрута!) і об’єм доводять до 1 л водою. За наявності As₂O₃ для отримання поглинального розчину розчиняють 2 г його і 5 г калію або амонію карбонату в невеликому об’ємі води. Суміш підігрівають до розчинення As₂O₃ і доводять до 1 л водою. Термін зберігання поглинального розчину не більш за один місяць.

9. Крохмаль, розчинений 1%-вий розчин. 1 г крохмалю розмішують в 25 мл води до отримання рівномірної суспензії. Нагрівають 75 мл води до 50-60°С, додають суспензію крохмалю і продовжують при постійному помішуванні нагрівати до кипіння, кип'ятять 1хв. і охолоджують.

10. Вихідний стандартний розчин. 3 мл 0,1 н. розчину натрію тіосульфату, приготовленого з фіксаналу, розводять водою в мірній колбі до 100 мл. 1 мл цього розчину відповідає 100 мкг гідрогенсульфуру.

11. Робочий стандартний розчин. Готують 10-кратним розбавленням початкового стандартного розчину поглинальним розчином. 1 мл отриманого розчину відповідає 10 мкг гідрогенсульфуру.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

Метод ґрунтується на взаємодії арґентуму нітрату з сульфосіллю, що утворюється при поглинанні сірководню розчином натрію гідрогенарсеніту. Сульфід срібла, що утворюється при цьому забарвлює розчин в жовто-коричневий колір,за інтенсивністю якого визначають вміст сірководню.

Визначенню заважають хлориди, роданід, ціаніди в 10-кратному надлишку.

Метод рекомендується для визначення концентрацій на промислових майданчиках і під димовим факелом.

Чутливість визначення 1 мкг H₂S в аналізованому об'ємі проби.

Діапазон вимірюваних концентрацій складає 0,007-0,07 мг/м³ при відборі проби повітря 160 л.

Завдання до практичної роботи:

Відібрати пробу та визначити вміст H₂S в атмосферному повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації сірководню досліджуване повітря протягують серез поглинальний прилад Ріхтера, що містить 6 мл поглинального розчин, із швидкістю 4 л/хв протягом 40 хв. Термін зберігання відібраних проб не більше 2 днів.

ХІД АНАЛІЗУ

Рівень розчину в поглинальному приладі дистильованою водою доводять до мітки 6 мл. Для аналізу 5 мл розчину з кожної проби переносять в пробірку, додають по 0,2 мл розчину крохмалю і 1 мл розчину аргентуму нітрату. Вміст пробірки ретельно струшують, через 5 хв. визначають оптичну густину розчинів в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 346 нм щодо води. Час від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини для всіх розчинів повинен бути однаковим.

Одночасно проводять вимірювання оптичної густини нульової проби, для чого 5 мл поглинального розчину аналізують аналогічно пробам. Значення оптичної густини нульового розчину повинне бути не більше 0,015. Кількість сірководню визначають за допомогою калібрувального графіка за різницею результатів вимірювань оптичної густини розчинів проби і нульового.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіка готують серію стандартних розчинів в мірних колбах на 50 мл згідно табл. 1.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів

при визначенні сірководню

Для приготування шкали стандартів відбирають в пробірки по 5 мл кожного стандартного розчину і проводять всі операції згідно ходу аналізу. Одночасно проводять вимірювання оптичної густини нульової проби. Калібрувальний графік будують згідно середніх значень, обчислених з результату вимірювань 3-5 шкал.

Розрахунок результатів аналізу здійснюють за формулою:

С= ,

де С – концентрація, мкг/л; або мг/м³;

М – кількість H₂S , знайдена в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об`єм проби в поглинальному приладі, мл ,

V - об'єм протягнутого повітря, л;

К – коефіцієнт перерахунку для приведення об'єму повітря до нормальних умов;

а - об'єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /2.1/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення фенолу»

Мета роботи: ознайомлення з методикою визначення парів фенолу в атмосферному повітрі із застосуванням аспірації, хімічного і колориметричного методів аналізу

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор (аспіраційна установка)

2. Фотоелектроколориметр

3. Натрію карбонат, х.ч.

4. Хлоридна кислота, конц (густ, 1,85), х.ч., 4%-вий розчин. Готують додаванням 9,1 мл концентрованої хлоридної кислоти до 89,2 мл води.

5. Поглинальний розчин. 0,8%-вий розчин карбонату натрію. Термін зберігання розчину 6 місяців.

6. Натрію нітрат, 25%-вий розчин. 10 г нітрату натрію х.ч. розчиняють в 30 мл води.

7. Паранітроанілін, 0,1%-вий розчин. Наважку 0,100 г паранітроаніліну х.ч., попередньо висушеного при температурі 60°С на протязі 2 год., розчиняють в 100 мл 4% хлороводневою кислотою і охолоджують до 0-5°C.

8. Діазотований паранітроанілін. Перед роботою до 12,5 мл охолодженого паранітроаніліну додають 2,5 мл розчину нітрату натрію і через 2 хв доводять об'єм до 50 мл водою. Розчин може зберігатись не більше 3 днів в холодильнику.

9. Фенол, ч.д.а. Фенол використовують колбонагрівач або плитку, що має закриту спіраль. Збирають фракцію, що переганяється при температурі 182°С.

10. Вихідний стандартний розчин. В мірну колбу на 100мл вливають 20 мл поглинального розчину, колбу зважують на аналітичних вагах, вносять 30-50мг безбарвного свіжоперегнаного фенолу і знову зважують. Після цього доводять об'єм рідини в колбі до мітки поглинальним розчином. За різницею зважувань знаходять вміст фенолу в 1 мл розчину.

11. Робочий стандартний розчин із вмістом фенолу 10 мкг/мл готують розведенням вихідного розчину поглинальним розчином. Розчин використовують свіжо приготовленим.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

При взаємодії фенолу із діазотованим паранітроаніліном в розчині карбонату натрію утворюється сполука, забарвлена в червоний колір. За інтенсивністю забарвлення розчину визначають концентрацію фенолу.

Визначенню заважають крезоли і гідрогенсульфур.

Метод рекомендується для визначення разових концентрацій.

Чутливість визначення 0,2 мкг в досліджуваному об’ємі проби. Діапазон вимірюваних концентрацій 0,004-0,2 мг/м³ при відборі проби повітря об’ємом 60 л.

Завдання до практичної роботи:

Навчитися визначати вміст парів фенолу у повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації фенолу досліджуване повітря протягують через поглинальний прилад Ріхтера, що містить 6 мл поглинального розчину зі швидкістю 3 л/хв протягом 20 хв. Термін зберігання відібраних проб не більше 12 год.

ХІД РОБОТИ

Рівень розчину в поглинальному приладі доводять до 6 мл дистильованою водою. Для аналізу 5 мл проби переводять в пробірку, додають 0,4 мл діазотованого паранітроаніліну, вміст пробірки ретельно струшують і вимірюють оптичну густину розчину в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 494 нм (світлофільтр № 5 для ФЕК-56) відносно води. Час від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини проби повинен бути однаковим. Одночасно проводять вимірювання оптичної нульової проби, для чого 5 мл поглинального аналізують аналогічно пробам. Величина оптичної густини нульового розчину повинен бути не більше 0,010. В тому випадку, якщо переважає це значення, необхідно перевірити якість приготованих реактивів, чистоту посуду і вимірювальних кювет.

Кількість фенолу в пробі визначають за допомогою калібрувального графіку за різницею вимірювань густини розчинів проби і нульового.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіка готують серію стандартних розчинів в мірних колбах місткістю 100 мл згідно таблиці 1.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів

при визначенні вмісту фенолу

Для приготування шкали стандартів відбирають із кожної колби по 5 мл розчину і проводять всі операції згідно ходу аналізу. Одночасно проводять вимірювання нульової проби.

Калібрувальний графік будують за середнім значенням, яке розраховане за результатами вимірювань 3-5 шкал.

Розрахунок результатів аналізу здійснюють за формулою:

С= ,

де С – концентрація, мкг/л; або мг/м³;

М – кількість фенолу, знайдена в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об'єм проби в поглинальному приладі, мл;

V – об’єм протягнутого повітря, л;

К – коефіціент перерахунку для приведення об’єму повітря до нормальних умов;

а – об’єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення формальдегіду»

Мета роботи: ознайомлення з методикою визначення формальдегіду в атмосферному повітрі

Обладнання та матеріали:

1. Електроаспіратор (аспіраційна установка)

2. Фотоелектроколориметр

3. Натрію гідроксид, х.ч.,10%-вий розчин.

4. Ізопропіловий спирт, х.ч.

5. Йод, 0,1н і 0,01н розчини. Готують із фіксаналу.

6. Калій залізосенеродистий, х.ч.,5%-вий розчин.

7. Крохмаль, х.ч., 1%-вий розчин.

8. Хлоридна кислота, конц. (густ. 1.185), х.ч., розбавлена (1:5).

9. Тіосульфат натрію 0,1н і 0,01н розчини. Готують із фіксаналу.

10. Фенілгідразин гідро хлорид, ч.д.а., 5%-вий розчин. Готують перед використанням.

11. Поглинальний розчин. 50%-вий розчин ізопропілового спирту.

12. Формальдегід, 40%-вий розчин.

13. Вихідний розчин формальдегіду. В мірну колбу місткістю 250 мл 40%-вого розчину формальдегіду, об’єм доводять до мітки водою. В приготованому розчині визначають вміст формальдегіду. Для цього 5 мл розчину переносять в конічну колбу із притертою пробкою місткістю 200 мл. Додають 20 мл 0,1н розчину йоду і по краплях вносять 30%-вий розчин їдкого натру до отримання блідо-жовтого забарвлення. Через 10 хв вміст колби обережно підкислюють 2,5 мл хлороводневої кислоти (1:5) і через 10 хв. надлишок йоду відтитровують 0,1 н розчином тіосульфату натрію в присутності крохмалю. 1мл 0,1 н розчину йоду відповідає 1,5 мг формальдегіду. Одночасно проводять контрольний дослід для чого замість розчину формальдегіду беруть 5 мл дистильованої води. Знаючи кількість 0,1 н розчину тіосульфату натрію, що витрачена на титрування 0,1 н розчину йоду, що міститься в контрольній і робочій формах, розраховують вміст формальдегіду в 5 мл, а потім в 1мл приготовленому розчину.

14. Стандартний розчин із вмістом формальдегіду 1 мг/мл. Готують із вихідного розчину.

15. Робочий стандартний розчин із вмістом формальдегіду 10 мкг/мл. Готують перед використанням із розчину, що містить 1 мг/мл, відповідним розведенням водою.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

ПРИНЦИП І ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДУ

При взаємодії формальдегіду із фенілгідразингідрохлоридом в лужному середовищі в присутності фероціаніду калію утворюється забарвлена сполука, за інтенсивністю якої визначають концентрацію формальдегіду.

Визначенню не заважають аміак, фенол, крезоли, діоксид сульфуру, сірководень, оксиди нітрогену, озон і важкі метали. Визначенню заважають інші альдегіди при вмісті, що значно переважає кількість формальдегіду.

Метод рекомендується для визначення разових і середньодобових концентрацій.

Чутливість визначення 0,2 мкг в аналізованому об’ємі проби.

Діапазон вимірюваних концентрацій 0,012-0,6 мг/м³ при відборі проби повітря 20 л.

Завдання до практичної роботи:

Вивчити методику визначення вмісту формальдегіду у повітрі

ВІДБІР ПРОБ

Для визначення разової концентрації формальдегіду досліджуване повітря протягують через U-подібний поглинальний прилад, наповнений 6 мл поглинального розчину, зі швидкістю 1 л/хв протягом 20 хв.

Для визначення середньодобової концентрації формальдегіду досліджуване повітря протягують через 6 різних поглинальних приладів, наповнених 6 мл поглинального розчину, зі швидкістю 1 л/хв протягом 20 хв. через 6 рівних інтервалів.

ХІД АНАЛІЗУ

Рівень розчину в поглинальних приладах доводять до мітки 6 мл 50%-вим ізопропіловим спиртом. Для аналізу 5 мл проби переводять в пробірку, додають по 0,2 мл фенілгідразину хлоридного, струшують і залишають на 15 хв. Потім додають по 0,1мл залізосенеродистого калію, знову перемішують і залишають на 15 хв. Після цього до проб додають по 1 мл 10%-вого розчину гідроксиду натрію, вміст пробірок струшують і через 10 хв. вимірюють величину оптичної густини в кюветах шириною 10 мм при довжині хвилі 520 нм (світлофільтр №6 для ФЕК-56) відносно води. Необхідно дотримуватись термін додавання реактивів до проб. Час від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини для всіх проб повинен бути однаковим.

Одночасно проводять вимірювання нульової проби, для чого 5 мл поглинального розчину аналізують аналогічно пробам.

Кількість формальдегіду в пробі визначають за допомогою калібрувального графіка за різницею результатів вимірювань оптичної густини розчинів проби і нульового.

КАЛІБРУВАЛЬНИЙ ГРАФІК

Для побудови калібрувального графіку готують серію стандартних розчинів в мірних колбах місткістю 100 мл згідно таблиці 1.

Таблиця 1. Розчини для приготування шкали стандартів

при визначенні вмісту формальдегіду

Для приготування шкали стандартів відбирають із кожної колби по 5 мл розчину і проводять всі операції згідно ходу аналізу. Одночасно проводять вимірювання нульової проби.

Калібрувальний графік будують за середнім значенням, яке розраховане за результатами вимірювань 3-5 шкал.

Розрахунок результатів аналізу здійснюють за формулою:

С= ,

де С – концентрація, мкг/л; або мг/м³;

М – кількість формальдегіду, знайдена в (а) мл проби, взятої для аналізу, мкг;

в – загальний об'єм проби в поглинальному приладі, мл,

V – об'єм протягнутого повітря, л;

К – коефіціент перерахунку для приведення об'єму повітря до нормальних умов;

а – об'єм проби, взятої для аналізу, мл.

Рекомендована література /2.4/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення запиленості повітря гравіметричним методом за допомогою фільтрів із тканин ФПП»

Мета роботи: навчитися визначати запиленість повітря гравіметричним методом

Обладнання та матеріали: уловлювальний прилад: фільтротримач, фільтр із тканини ФПП, аспіратор для відбору проб, склянка-насадка на фільтротримач, металічний, розбірний, конусоподібний для регулювання пропущеного повітря з розрахунком швидкості вітру; аналітичні терези; пінцет з пластмасовим наконечником; чашки скляні діаметром 10 см; барометр; психрометр; анемометр.

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Теоретичні основи

Пил є аерозолем. Аерозолі являють собою частинки речовини (тверді або рідкі) у підвішеному стані. Вони поширені в приземному шарі, тропосфері та стратосфері. Час їх життя різноманітний: від декількох годин до багатьох років. В тропосфері розрізняють 3 типи розподілу частинок: фоновий, океанічний та континентальний. Частинки потрапляють в атмосферу з Землі у готовому вигляді, але значна частина утворюється в результаті хімічних реакцій між газоподібними, рідкими і твердими речовинами, включаючи пари води.

Велика кількість аерозолів утворюється в результаті природних процесів, але немала їх доля має антропогенне походження. За найменшими оцінками, кількість частинок, які щорічно потрапляють у повітряний басейн Землі в результаті діяльності людини, - близько 1 млрд тон за рік. Хімічний склад частинок різноманітний. Це діоксид сицілію – пісок, токсичні метали, пестициди, вуглеводні та ін. Максимальний антропогенний вклад припадає на сульфати. Аерозолі в стратосфері менш різноманітні, ніж у тропосфері. Основним твердим компонентом стратосфери є сульфат амонію.

Основне джерело антропогенних аерозолів – процес горіння. Енергетика і транспорт дають більшу частину загальної кількості антропогенних аерозолів. Серед інших джерел аерозолів – металургійні підприємства, виробництво будівельних матеріалів, хімічні виробництва.

Аерозолі здатні змінювати клімат Землі, осаджуючись в альвеолах легень, вони викликають важкі захворювання у людей – пневмоконіози. Частинки аерозолів можуть нести на собі радіоактивність, віруси, мікроби, грибки, викликати смоги і кислі дощі, тобто утворювати загрозу не лише живим істотам, але й машинам, механізмам, пристроям, якості чистих матеріалів. Крім того, пил виносить з викидами цінні матеріали і може стати причиною руйнівних вибухів.

Для кількісної характеристики запиленості повітря на сьогодні використовуються переважно ваговий метод (гравіметрія). Крім того, існує метод підрахунків. Вагові показники визначають масу пилу в одиниці об'єму повітря. Це прямі методи вимірювання запиленості. Існує група побічних методів вимірювання запиленості. Під побічними розуміється методи вимірювання як з виділенням пилу з повітря, так і без виділення, що базуються на виділенні її маси шляхом використання різноманітних фізичних явищ (інтенсивності випромінювання, електричного поля, оптичної густини і т.д.). Найбільш поширений гравіметричний метод визначення вагової концентрації пилу. Через аналітичний фільтр просмоктують певний об'єм запиленого повітря. Масу всього пилу без розподілу на фракції розраховують за збільшенням маси фільтра. Кращими є фільтри з тканини ФПП. Метод застосовується для визначення разових і середньодобових концентрацій пилу в повітрі населених пунктів і санітарно-захисних зон у діапазоні 0,04- 10 мг/м³.

Завдання до практичної роботи:

Навчитися визначати запиленість повітря

ХІД РОБОТИ

Фільтр із тканини ФПП витримайте протягом 40-60хв. у ваговій кімнаті, зважте, помістіть в пакет і доставте на місце відбору, де його помістіть у фільтротримач, який сильно закрутіть. Перед відбором проб перевірте герметичність фільтротримача, для чого його вхідний отвір закрийте пробкою і увімкніть прилад: при герметичному з'єднанні витратомір повітря показує нуль.

Відбір проб проведіть зі швидкістю250-400 л/хв, так щоб наважка пилу на фільтрі була не меншою4 мг. Відбір проводьте не більше 30 хв. Після протягування повітря фільтр пінцетом вивільніть із тримача, складіть учетверо запиленою поверхнею всередину і помістіть у той ж пакет, із якого він був узятий. У лабораторії фільтр витримайте протягом 40-60 хв. при кімнатній температурі і доведіть до постійної ваги. Якщо відбір проводився при відносній вологості, близько до 100%, то фільтр помістіть у скляній чашці в ексикатор з плавленим хлористим кальцієм на 30-50хв., а потім уже витримайте при кімнатній температурі 40-50хв.

Концентрація пилу С мг/м³ обчисліть за формулою:

С = ,

де V0 – об’єм протягнутого повітря, приведений до нормальних умов, м³

М – маса пилу на фільтрі, дорівнює різниці мас забрудненого і чистого фільтру, мг

Рекомендована література /2.1/

Практичне заняття

Тема роботи: «Визначення аерозольної забрудненості повітря твердими частинками, органічними та неорганічними сполуками»

Мета роботи: навчитися збирати тверді частинки, що випадають з повітря і визначити їхню кількість, визначити органічні і неорганічні складові аерозолю та встановлювати джерела їхнього надходження

Вимоги щодо виконання практичної роботи: ознайомитися з теоретичним матеріалом теми за рекомендаційною літературою і даною інструкцією, виконати завдання та оформити звіт

Завдання до практичної роботи:

Визначити аерозольну забрудненість повітря твердими частинками, органічними та неорганічними сполуками

Збір твердих частинок, що випадають з повітря

Обладнання та матеріали:дистильована вода, хлористий амоній (для запобігання росту у воді водоростей додається в кількості 1,5 ч за масою від кількості води в банці), ізопропіловий спирт (для запобігання замерзання води замерзання води 100 мл, якщо дослідження проводяться в холодну пору року)

Теоретичні основи

Збирання твердих частинок, завислих у повітрі, може бути організоване простими методами (за допомогою тазиків, великих мисок тощо). Проте ліпші результати досягаються при використанні простого приладу (рис. 1). Ним може бути велика скляна банка з широким (не менше 10 см) горлом, укріплена на дерев'яній підставці й звставці й закрита зверху сіткою з нержавіючої сталі або пластмаси з отворами діаметром в 1,5 мм для запобігання потрапляння в банку листків, комах тощо.

Хід роботи

Налийте в банку 1 л дистильованої води й додайте розчин 2,0 мг амонію хлориду (2 мл розчину, утвореного розчиненням 0,1г амонію хлориду в 100 мл дистильованої води). Кількість доданого хлористого амонію запишіть і врахуйте при обробці даних аналізу. Якщо дослідження проводиться в холодну пору року, додайте 100 мл ізопропілового спирту.

Рис.1. Установка для збирання частинок з повітря:

1 – дротяна сітка; 2 – дріт; 3 – дистильована вода; 4 – дерев’яна підставка

Позначте рівень рідини в банці за допомогою олівця-склографа й закрийте банку кришкою. Виберіть місце для збору аерозолів з атмосфери. Бажано, щоб це були різні райони: поблизу підприємства, в житловому районі, поблизу транспортних артерій, у місці відпочинку людей (парк, пляж тощо). Банка має бути не доступною доля сторонніх людей і встановленою на висоті не менше 2 м, щоб уникнути забруднення поверхневим пилом. Перед установленням з банки зніміть кришку і закрийте отвір сіткою. Банка повинна знаходитись у місці збору аерозолю протягом 30 діб. Регулярно перевіряйте стан цієї місткості, і якщо рівень води знижується за рахунок випаровування, долийте дистильованою водою, щоб змити з неї в банку пил. Потім зніміть сітку й закрийте банку кришкою. Перенісіть банку в лабараторії для подальшого аналізу.

Визначення кількості твердих частинок, що випали з повітря

Обладнання та матеріали: мензурка місткістю 250 мл; хімічний стакан – 2 л; гумовий йоршик; сушильна шафа; аналітичні терези; ексикатор; дистильована вода.

Хід роботи

Перелийте рідину з банки в дволітровий великий хімічний стакан. Використовуючи гумовий йоршик і невелику кількість гарячої дистильованої води, очистіть внутрішні стінки й дно банки від осаду, що прилип до них. Улийте цей осад у стакан, куди була перенесена рідина з банки. Витримайте в сушильній шафі при темпаратурі 105 °С протягом 1 год, попередньо вимиту мензурку на 250 мл. Дайте їй остигнути в ексикаторі й зважте на аналітичних терезах з точністю 0,1 мг. Перенесіть невиликими порціями рідину з осадом з хімічного стакана в мензурку, випаровуючи воду після кожної порції. Випаровувати воду треба в сушильній шафі або на електричній плитці, не доводячи воду до кипіння, оскільки з бризками води може бути втрачена частина осаду, а деякі його компоненти можуть розкластися й випаровуватися. Висушіть остаточно осад у мензурці в сушильній шафі при темпаратурі 105°С протягом 1 год. Дайте мензурці з осадом остигнути в ексикаторі й зважте її з точністю до 0,1 мг. Розрахунки проведіть за такою схемою:

1. Визначте масу осаду в мензурці, відмічаючи масу порожньої мензурки з осадом.

2. Якщо у воду додавали хлористий амоній, відніміть його масу від маси осаду. Отримана цифра буде масою осаду, що накопичився в банці протягом 30 діб.

3. Обчисліть площу (в квадратних сантиметрах) горла банки S (виміряйте внутрішній діаметр а з точністю до 1 мм і знайдіть площу S = 0,785 d²).

4. Визначте кількість осаду в мг на 1 см² за 30 діб. Перерахуйте її в грамах на квадратний метр або в тонни на квадратний кілометр.

5. Порівняйте отримані цифри кількості твердих частинок з різних місць і зробіть відповідні висновки.

Визначення кількості твердих частинок в одиниці об'єму повітря

Для приведення дослідження треба мати спеціальне обладнання для збирання матеріалу. Метод грунтується на тому, що певний об'єм повітря пропускається крізь фільтр, який уловлює частинки аерозолю. В подальшому фільтр із зібраним матеріалом аналізується. Для аналізів обладнання використовують повітряні насоси різних типів (у тому числі ручні типи шприців, такі, що працюють від батерей або автомобільних акумуляторів тощо), фільтри і т.д.

Дослідження проводьте в різних місцевостях, особливо там, де очікується забруднення повітря. Бажано провести аналіз в одному й тому ж місці в одний і той же час доби кілька разів, що дало б змогу порівняти результати. Під час збору матеріалу враховуйте напрям і швидкість вітру та інші погодні умови, які можуть впливати на результати.

Обладнання та матеріали: насос чи інший пристрій для прокачування повітря (наприклад, пилосос); паперовий фільтр з розмірами пор не більше 0,8 мкм (наприклад, фільтр типу АА Мілліпор); тримач фільтра; аерозольний перехідник; трубка з каліброваним отвором; аналітичні терези; секундумір; пінцет; чашка Петрі.

Хід роботи

Зважте фільтр з точністю до 0,1 мг і вкладіть в тримач. Зберіть апарат, як показано на рис.2. З'єднайте аерозольний перехідник через калібрований отвір з насосом відомої продуктивності ( літрах на хвилину). Прокачайте повітря крізь фільтр, користуючись даними табл. 1 , де наведено мінімальні необхідні об'єми повітря (на практиці ці об'єми можуть бути більшими – залежно від ступені забрудненості повітря твердими часточками). Обережно вийміть фільтр з тримача пінцетот. Зважте його з точністю до 0,1 мг.

Рис. 2. Схема приладу для збирання аерозолю з повітря:

1 – відкритий скляний чи пластиковий циліндр; 2 – міліпоровий фільтр; 3 – аерозольний перехідник; 4 - калібрувальний отвір; 5 – гумова трубка; 6 – до насоса.

Таблиця 1. Мінімальні необхідні об'єми повітря

Визначення органічних і неорганічних складових аерозолю

Серед зібраного аерозолю можуть бути частинки органічного походження (сажа, гума з автомобільних шин, тирса, пилок рослин тощо), так і неорганічного (піщинки, солі, крупинки металу, цементу та ін.). Визначивши кількість тих і других у різних місцях збирання, можна зробити припущення щодо джерела забруднення повітря. Наприклад, поблизу будівельних майданчиків в аерозолі будуть переважати неорганічні частки, а поблизу ТЕЦ чи котельних – сажа.

Обладнання й матеріали: фільтр із зібраним аерозолем, що зберігався в чашці Петрі; фарфоровий тигель з кришкою; пальник Бунзена; металева стійка із затискачем і фарфоровою підставкою; спирт; муфельна піч, здатна підвищувати температуру до 750 °С.

Хід роботи

Вимийте дистильованою водою фарфоровий тигель з кришкою. Закріпіть в затискач стійки фарфорову підставку. На підставку поставте тигель й прогрійте його 10 хв. за допомогою пальника Бунзена, щоб випарувались можливі забруднення, які можуть впливати на результат аналізу. Після остигання тигеля до кімнатної темпаратури зважте його з точністю до 0,1 мг. Перенесіть фільтр з осадам у тигель, змочіть його спиртом і спаліть. Закрийте тигель кришкою і помістіть його в муфельну піч. Нагрійте тигель при температурі 750 °С протягом 20 хв. Вийміть тигель з печі й дайте смогу остигнути до кімнатної темпаратури, зважте з точністю до 0,1 мг.

Розрахунки. Всі органічні складові осаду згорають або випаровуються внаслідок нагріванння в муфельній печі. Тому віднімаючи від ваги тигеля з осадом до нагрівання вагу тигля після нагрівання, отримаємо вагу органічної фракції осаду.

Віднімаючи від загальної ваги аерозолю вагу органічної фракції, отримуємо вагу неорганічної фракції осаду.

Рекомендована література /2.1, 2.4/

Рекомендована література Основна

Допоміжна