Определение коксуемости по Конрадсону
Приборы, реактивы, материалы
Тигель фарфоровый низкий №4
Тигли стальные с крышками, внутренний и наружный
Газовая грелка или муфельная печь
Муфель пустотелый на треножнике
Эксикатор
Хлорид натрия прокаленный или другое твердое обезвоживающее вещество
Песок
Асбест
Проведение определения. В тарированный тигель берут навеску обезвоженной и хорошо перемешанной пробы нефти (до 10 г). Вязкие и парафинистые нефти предварительно нагревают до 50-60 ˚с.
Тигель с навеской (фарфоровый, стальной) помещают в стальной тигель, на дно которого насыпан песок. Крышка тигля должна закрываться свободно для лучшего выхода паров, образующихся при нагревании нефти. Всю систему тиглей помещают в муфель. Всё это должно стоять в вытяжном шкафу, в котором не должно быть сильной тяги воздуха. Горение паров над колпаком должно быть равномерным. Период горения считается законченным, когда прекратится горение паров нефти, и не будет наблюдаться образование синего дыма под колпаком. Этот период должен длиться 13±2 мин. для нефтепродуктов с коксуемостью до 1 %, при коксуемости выше 1% горение может продолжаться 17 ±3 мин.
По окончании горения переносят тигель в эксикатор, охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Получившийся кокс должен быть блестящим в противном случае анализ повторяется.
Выход кокса в испытуемой пробе нефти или нефтепродукта (в %) по формуле:
где G1- вес кокса; G- навеска испытуемого нефтепродукта, г. Содержание кокса вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Расхождение между двумя определениями не должно превышать 40% от величины меньшего результата.
Контрольные вопросы:
Дайте определение коксуемости.
Что такое нефтяной кокс? Области его применения.
Сколько углерода содержится в коксе?
Какие виды процессов коксования тяжелых нефтяных остатков вы знаете?
В чем заключается сущность метода определения коксуемости по Конрадсону?
По какой формуле можно вычислить коксуемость нефти?
Лабораторная работа Определение содержания серы и серосодержащих соединений
Для нефтепродуктов серосодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и, главное, вызывают коррозию металлов. Наиболее опасны в этом отношении самые активные серосодержащие соединения - сероводород, низшие меркаптаны, а также свободная сера, которые сильно разрушают металлы, особенно цветные. Поэтому присутствие этих веществ крайне нежелательно и для большинства нефтепродуктов недопустимо. Но и остальные нейтральные серосодержащие соединения - сульфиды, дисульфиды, тиофаны, тиофены - могут в определенных условиях вызывать коррозию. Дело в том, что при сгорании топлива все серосодержащие соединении превращаются в SO2 и SO3. При низких температурах, когда получающиеся при сгорании или находящиеся в воздухе водяные пары конденсируются, эти оксиды переходят в соответствующие кислоты, которые вызывают сильную коррозию. Чем больше серосодержащих соединений в топливе, тем сильнее опасность этой кислотной коррозии. Необходимо также иметь в виду, что при повышенных температурах нейтральные серосодержащие соединения могут разлагаться с выделением сероводорода и меркаптанов.
В технические требования на нефтепродукты введены следующие показатели. Содержание серы нормируется для всех видов топлива, их компонентов, осветительных керосинов, бензинов-растворителей и некоторых нефтяных масел. Наиболее жесткие нормы по содержанию серы установлены для карбюраторных и реактивных топлив и бензинов-растворителей (0,02 - 0,1%). Среднее положение по этому показателю. Занимают тракторные керосины и дизельные топлива (0,2 - 1%).
Наибольшее содержание серы допускается в котельном топливе (0,5 - 3,5 %); поэтому сжигание сернистых мазутов проводят по специальным инструкциям во избежание отравления персонала дымовыми газами. Следует отметить, что для некоторых специальных масел (трансмиссионные, для гипоидных передач, для коробок передач и рулевого управления) и для смазочно-охлаждающей жидкости сульфофрезол нормируется не высший, а низший предел содержания серы (не менее 0,9 - 1,7%), так как присутствие серы в этих нефтепродуктах улучшает их специфические свойства (липкость, маслянистость). Для определения количественного содержания в нефтепродуктах и нефти «общей серы», т. е. серы, входящей в любые органические соединения, применяются ламповый метод для светлых нефтепродуктов и маловязких масел и метод сжигания в трубке для нефти, масел и остаточных нефтепродуктов.
Содержание сероводорода - качественная проба. Отсутствие сероводорода нормируется для реактивных, дизельных и котельных топлив. Содержание меркаптановой серы для разных сортов реактивных топлив должно быть не более 0,001 - 0,005%, а для дизельных топлив - не более 0,01%.
Испытание на медную пластинку - качественная проба на свободную серу и активные серосодержащие соединения. Это испытание на коррозию медной пластинки должны выдерживать карбюраторные, реактивные и дизельные топлива.