Определение фосфат-ионов

Доступный для питания растений фосфор находится в почве преимущественно в виде соединений с кальцием, магнием и полуторными оксидами. Во все методах определения усвояемого, или доступного, фосфора количественный учет Р₂О₅ ведут фотометрическим методом. Метод основан на частичном восстановлении Мо (VI) фосфорномолибденовой гетерополикислоты до низших валентностей, в результате чего образуется молибденовая синь, интенсивность окраски которой пропорциональна концентрации фосфат-ионов в растворе.

Приготовление составного реактива. К 300 мл бидистиллята приливают при перемешивании 144 мл концентрированной серной кислоты H₂SO₄. Затем охлаждают приблизительно до 20°С и при перемешивании добавляют раствор 10 г сульфаминовой кислоты NH₂SO₃H в 100 мл дистиллированной воды, раствор 12,5 г молибдата аммония (NH₄)₂MoO₄·4H₂O в 200 мл дистиллированной воды, раствор 0,235 г хлорида сурьмы SbCl₃ и 0,6 г винной кислоты или 0,345 г антимонилтартрата калия KSbOC₄H₄·0,5H₂O в 100 мл дистиллированной воды. После этого разбавляют смесь до 1 л дистиллированной водой. Реактив хранят в склянке из оранжевого стекла.

Методика определения. Берут аликвоту 5 мл водной вытяжки в мерную колбу на 50 мл, добавляют 2 мл составного реактива, перемешивают. Затем добавляют 0,5 мл аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность замеряют через 15-20 мин при длине волны 670 нм в кювете с толщиной 5 см на фоне дистиллированной воды.

Результаты анализа выражают количеством мг-экв фосфат-ионов на 100 г почвы

где с – содержание фосфат-ионов, найденное по ГГ, мг/л; р – навеска почвы в объеме 5 мл водной вытяжки (см. табл.1); 95 – эквивалент фосфат-иона; 20 – разбавление (1000 мл /50 мл).

Результаты анализа можно также выразить в виде мг-экв оксида фосфора на 100 г почвы

где 142/952 – фактор пересчета фосфат-иона на оксид фосфора.

Определение фторид-ионов в почве

Пробоподготовка. Для определения содержания водорастворимой формы фтора точную навеску тонкоизмельченной пробы 5 г помещают в полиэтиленовую емкость, добавляют 50 мл воды. Содержимое встряхивают в течение 15 мин и оставляют на ночь. После стояния содержимое перемешивают круговыми движениями и фильтруют.

Приготовление составного реактива. В мерной колбе на 250 мл растворяют 0,0526 г безводного ализаринкомплексона в 30 мл воды с добавлением нескольких капель концентрированного аммиака, добавляют 100 мл диметилформамида (ДМФА) и 37,5 мл ацетатного буферного раствора (рН 4,1 – 4,2). После тщательного перемешивания добавляют 2,5 мл 0,05 М раствора нитрата лантана, доводят водой до метки и перемешивают (раствор можно хранить в течение 6 месяцев).

Построение градуировочного графика. Для построение градуировочного графика в мерные колбы на 25 мл вводят 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл раствора фторида натрия с титром по фтору 19 мкг/мл, добавляют 10 мл составного реактива АК-La и доводят водой до метки. Полученные растворы тщательно перемешивают и через 20 мин замеряют оптическую плотность при длине волны 620 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной 1 см на фоне составного реактива той же концентрации.

Определение концентрации фторид-ионов. Из фильтрата отбирают аликвоту 10 мл в мерную колбу на 25 мл, добавляют 10 мл составного реактива и доводят водой до метки. Перемешивают и замеряют оптическую плотность как при построении ГГ.

Результаты анализа выражают количеством мг-экв фтора на 100 г почвы

где с – содержание фторид-ионов, найденное по ГГ, мкг/25 мл раствора; р – навеска почвы в объеме 10 мл водной вытяжки (см. табл.1); 19 – эквивалент фосфат-иона.