Определение кальция и магния (жесткости)

Определение кальция и магния проводят с помощью комплексонометрического титрования. В одной порции раствора определяют суммарное содержание кальция и магния, титруя раствором ЭДТА в присутствии индикатора ЭХЧТ в условиях аммиачного буфера; в другой порции раствора определяют кальций, проводя титрование в сильнощелочной среде в присутствии индикатора мурексид. Содержание магния находят по разности.

Методика определения. Аликвоту водной вытяжки 10 мл переносят в колбу для титрования и добавляют 50 мл воды. Добавляют 5 мл 2н. раствора NaOH, мурексид на кончике шпателя и титруют 0,025 М раствором ЭДТА до перехода окраски из розовой в лиловую (V₁).

Следующую аликвоту водной вытяжки 10 мл переносят в колбу для титрования, добавляют 50 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора. Вносят индикатор ЭХЧТ на кончике шпателя и титруют 0,025 М раствором ЭДТА до перехода окраски из сиреневой в синюю (V₂).

Результаты анализа выражают количеством мг-экв Са²⁺ и Mg²⁺ на 100 г почвы:

Определение нитрит-ионов

Нитрит-ионы являются промежуточным продуктом биохимического окисления аммиака или восстановление нитрат-ионов. Для их определения предлагается фотометрический метод с сульфаниловой кислотой и -нафтиламином. Метод основан на диазотировании сульфаниловой кислоты присутствующими в пробе нитритам-ионами и реакции полученной соли с -нафтиламином с образованием красно-фиолетового азокрасителя. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитрит-ионов.

Методика определения. Для определения берут аликвоту водной вытяжки 2 мл в колбу на 50 мл, прибавляют 1 мл раствора сульфаниловой кислоты и смесь тщательно перемешивают. После пятиминутного стояния прибавляют 1 мл раствора -нафтиламина, разбавляют водой до метки, перемешивают. Через 40 минут замеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете толщиной 5 см на фоне дистиллированной воды.

Результаты анализа выражают количеством мг-экв нитрит-ионов на 100 г почвы

где с – содержание нитрит-ионов, найденное по ГГ, мг/л; р – навеска почвы в объеме 2 мл водной вытяжки (см. табл.1); 46 – эквивалент нитрит-иона; 20 – разбавление (1000 мл /50 мл).

Определение водно-растворимых органических веществ (общей окисляемости)

Почвенные воды и водные вытяжки из почв содержат водно-растворимые органические вещества, количество которых характеризует "подвижность" гумуса. О количестве органических веществ судят по количеству окислителя, необходимому для их окисления, т.е. по "окисляемости" таких растворов. В зависимости от используемого окислителя различают "перманганатную" и "бихроматную" окисляемость (они не одинаковы). Оба вида окисляемости определяются косвенными методами – титрованием избытка окислителя, не вошедшего в реакцию с органическими веществами.

Определение перманганатной окисляемости

Органические вещества окисляются в кислой среде перманганатом калия при нагревании, избыток его разрушается оксалатом натрия или щавелевой кислотой, а избыток последних оттитровывают перманганатом калия, т.к. непосредственно избыток перманганата калия оттитровать оксалатом натрия затруднительно вследствие выделения значительного выделения MnO₂. Метод можно использовать только для проб, окисляемость которых ниже 100 мг О/ л.

Методика определения. В колбу для титрования помещают несколько стеклянных шариков или кусочков керамики и вносят 10 мл аликвоты, доводят водой до 100 мл, приливают 5 мл разбавленной H₂SO₄ и 20 мл 0,01 н. раствора KMnO₄. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин и кипятят 10 мин. К горячему раствору прибавляют 20 мл 0,01 н. раствора Н₂С₂О₄. Обесцвеченную смесь титруют горячей (лучше при 80-90°С) 0,01 н. раствором KMnO₄ до розового окрашивания.

Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, то определение повторяют с разбавленной пробой.

Результаты анализа выражают количеством мг-экв окисляющих веществ в 1 л раствора

где V₁ и V₂ – объемы KMnO₄, пошедшие на окисление органических веществ и щавелевой кислоты, V₃ – объем щавелевой кислоты, V₄ – объем анализируемой пробы, мл.

Также можно результаты определения водорастворимых органических соединений вычислять в процентном содержании углерода или перегноя:

где М – множитель для пересчета взятого объема вытяжки на 100 г почвы, 0,003 – граммовое значение мг-экв углерода.