Фильтрование под гидростатическим давлением фильтруемой жидкости

Фильтрование в органической лаборатории необходимо прежде всего при очистке мутных растворов. Величина плоеного фильтра ограничена, так как верхушка его прорывается при слишком большом гидростатическом давлении. Во избежание этого применяют дополнительные конусы из фарфора или других материалов (платина). Иногда проще достигают цели вкладыванием маленького гладкого фильтра в нижнюю часть воронки. Особые формы воронок, например воронки с ребрами, а также иенская воронка для аналитических целей (рис. 69), работают с гладкими фильтрами быстрее, чем обычные. Поверхность фильтра, сложенного обычным путем, если считать, что половина, имеющая тройную стенку, работает значительно медленнее, соответствует только четверти поверхности такого же складчатого фильтра. Даже применяя ребристую воронку лучшей конструкции и обходясь без обычно сложенного гладкого фильтра (см. ниже), никогда нельзя получить фильтрующую поверхность больше половины поверхности плоеного фильтра равной величины.

Чтобы избежать образования тройной стенки, для гладкого фильтра предлагали отказаться от круглой формы фильтровального листка, заменив ее другой. Но фильтры, сделанные из бумажного круга, обладают тем преимуществом, что для образования воронки не требуется склеивания, поэтому другие модификации не вошли в практику. Однако, когда это допустимо, пользуются следующим приемом: внутренние две четверти круга, образующие своего рода «язык», сворачивают спирально к середине. Это увеличивает скорость фильтрации примерно вдвое. Чтобы избавить экспериментатора от придерживания спирали кончиками пальцев или пинцетом, Хаммершмидт предложил воронку особой формы. Процеживание через ткани. 

Квадратные куски ткани обшиваются по краям шнурком с петлями по углам и за эти петли прикрепляются к раме. Для уплотнения на образовавшийся мешок можно положить еще несколько рядов ткани и, если необходимо, проложить их фильтровальной бумагой. Затем на ткань выливают фильтруемую жидкость и дают стечь фильтрату в сосуд, подставленный под раму.

Фильтрование с водоструйным насосом

Обычные приборы для фильтрования с отсасыванием представляют собой грубые сита, на которые помещаются бумажные фильтры или слой пористого материала (воронки Бюхнера). Для многих случаев удобнее применять современные пористые пластинки, которые химически устойчивы и сочетают в себе и прибор для фильтрования, и фильтрующий материал. В технике давно применяются подобные сочетания в виде фильтровальных камней.

Применяются как цилиндрические воронки (Бюхнера), так и конические воронки (Хирша); только воронки для особых аналитических целей или для микроработы существенно отличаются от этих двух форм.

На рис. 70 показаны наиболее употребительные конструкции.

Пористость пластинок и ее обозначение часто менялись. При работе в органических лабораториях пользуются главным образом самыми грубопористыми номерами — №1 и 2. В качестве приемника лучше всего пользоваться пробиркой с боковым отводом для отсасывания. Для больших количеств применяют склянки для отсасывания, имеющие форму конической колбы. Для установки пробирок с боковым отводом во время фильтрования пользуются деревянными чурками с подходящими отверстиями.

Соединение фильтра и склянки для отсасывания производится резиновыми или корковыми пробками. В особых случаях применяются шлифы. Чтобы собрать фильтрат в стакан или колбу и избежать переливания, для дальнейшей переработки служат приемники, изображенные на рис. 71. В органической лаборатории они легко могут быть изготовлены с помощью вакуумприемника Брюля (см. рис. 100). Праусснип использует вделанные подобным образом стаканы с отверстиями в крышке. В биологических лабораториях для фильтрования хлопьевидных (нестуденистых) мутных растворов применяют следующие приспособления.

В воронку помещают стеклянный шарик и на него немного асбеста или стеклянной ваты. Вместо шарика иногда употребляют стеклянную палочку в виде гвоздя (рис. 72), которая покрывается круглым куском фильтровальной бумаги.

Иногда практично применять приготовляемую по мере надобности фильтровальную прокладку (асбест и пр.), особенно в тех случаях, когда фильтр легко закупоривается и используется только фильтрат. В тех случаях, когда под рукой нет воронок с пористыми пластинками, для кислых жидкостей и для жидкостей, содержащих хлор, можно применять хлопчатобумажную ткань, нитрованную азотной кислотой, благодаря чему она становится химически устойчивее.

Недостатком фарфоровых воронок, чрезвычайно удобных по форме и материалу, является их непрозрачность, которая не дает возможности судить об их достаточной очистке. Обычно присутствие загрязнений обнаруживается только после поломки воронки. В этом отношении лучше стеклянные щелевые воронки (рис. 73). Воронки со сменными фильтрами устроены таким образом, что при отсасывании верхняя часть плотно прилегает к нижней части воронки под давлением воздуха (рис. 74). Слишком маленькие воронки Бюхнера так же непрактичны, как и слишком большие воронки Хирша.

При фильтровании разъедающих растворов воронки с пористыми пластинками почти всегда дают возможность обойтись без чрезвычайно неудобных асбестовых прокладок. К их недостаткам относятся высокая стоимость и то обстоятельство, что после длительного употребления пористая структура становится рыхлой и при удалении осадка легко отрываются частички стекла или фарфора. От этого недостатка, особенно неприятного при анализе, почти свободны пористые пластинки, гладко отшлифованные с поверхности. Конечно, тонкозернистый материал закупоривает тонкую пластинку и надолго выводит ее из употребления в тех случаях, когда нет возможности сразу удалить его.

При легко кипящих растворителях нужно соблюдать особую осторожность. Нельзя, чтобы они, например эфир, закипали при пониженном давлении; это, с одной стороны, может привести к дополнительному выпадению кристаллов внутри пористой пластинки или на поверхности фильтровальной бумаги, что вызовет закупорку; с другой стороны, выпавшие кристаллы будут грязны. Чтобы проницаемость уменьшалась постепенно, сначала работают с умеренно пониженным давлением. Не следует также слишком рано отжимать осадок.