Мікроаналіз металів і сплавів.

Мета роботи: вивчити методики виявлення зерна в сталі й визначити збільшення мікроскопа.

Прилади та обладнання: зразки, металографічний мікроскоп МИМ-7, окуляр-мікрометр.

Теоретична частина

Мікроскопічний аналіз полягає в дослідженні структури матеріалів за допомогою мікроскопа. Для дослідження мікроструктури використають оптичні ( від х50 до х2000 ) мікроскопи. Відмінність оптичного металографічного мікроскопа від біологічного у тім, що мікрошліф не прозорий і мікроскоп працює за принципом відбиття світла від поверхні шліфа. Мікроструктурний аналіз включає: приготування мікрошліфа, травлення, вивчення структури під мікроскопом.

Зразки одержують механічним (рубання, різання, фрезерування) або анодно-механічним способом. Вплив наклепу й нагрівання при цьому можна звести до мінімуму, застосовуючи малі подачі та охолодження. Для різання твердих металів використовують абразивні відрізні кола. Після вирізки зразка використовують операцію заточення, що виконується на абразивному колі для одержання плоскої поверхні. Шліфування проводять на наждаковому папері, від більшого абразиву до дрібного (грубе й тонке шліфування). Зразок ретельно притискають до паперу й при переході на менший номер абразиву повертають на 90º, для видалення рисок. При збільшенні мікроскопа в100 разів на поверхні повинні проглядатися риски від останнього абразиву. Шорсткість поверхні повинна бути менше 0,08 мкм.

При хіміко-механічному шліфуванні, запропонованому академіком И.В.Гребєнщиковим, як шліфувальний матеріал застосовують пасти ГОІ, до складу яких разом з абразивами входять поверхнево активні речовини, що роблять хімічні впливи на поверхні металу, утворюючі найтонші плівки сірчистих або окісних з'єднань. Рухом зразка по полировальнику ці плівки зриваються із гребінців - виступів на поверхні зразка, затримуючись у западинах. Чергування окислювання й зриву плівки з виступаючих частин зразка призводять до вирівнювання його поверхні. Після шліфування потрібна операція полірування.

При електролітичному поліруванні зразок - анод приєднується до позитивного полюса. Катодом служить пластинка з нержавіючої сталі. Шліфовану поверхню зразка розташовують проти катода. Склад електроліту й площина струму на аноді вибирають залежно від матеріалу шліфа. При включенні струму відбувається розчинення виступів на шліфованій поверхні - анодне розчинення - у результаті чого поверхня зразка поступово стає рівною - дзеркальною. Важливою перевагою цього способу полірування є відсутність наклепу на поверхневих шарах, що має місце при механічному поліруванні.

Механічне полірування проводять на верстаті за допомогою водної суспензії абразиву ( наприклад, окису хрому), що подається на плоский диск, обтягнутий щільною тканиною (фетром, сукном). Частота обертання диску до 1500 об/хвилину. Після полірування зразок промивають водою й просушують фільтрувальним папером. Метою полірування є одержання дзеркальної поверхні.

Для мікроструктурних досліджень проводять травлення, для чого мікрошліф занурюють полірованою поверхнею в реактив, склад якого залежить від сплаву. Найпоширеніший реактив для травлення залізовуглецевих сплавів - 5% розчин азотної кислоти в спирті. На поверхні зразка утворюється мікрорельєф. На межах зерен відбувається розсіювання світла, тому вони темніші, ніж самі зерна.

Оптична система мікроскопа призначена для отримання та збільшення зображення предмета, що вивчається, і складається з об’єктива, окуляра і декількох допоміжних оптичних елементів (дзеркала, призми і т. і.) Об’єктив розташовується безпосередньо біля мікрошліфа і являє собою складну систему лінз в одній оправці. Окуляр – це теж система лінз в одній оправці, але знаходиться він біля ока дослідника. Окуляр не дозволяє виявити будь-яких нових деталей будови металів, а тільки укрупнює елементи зображення, отриманого об’єктивом.

Загальне збільшення мікроскопа дорівнює добутку збільшення об'єктива на збільшення окуляра:

N_M = N _ОК х N _ОБ

Наприклад: N_M =(10х) х ( 9х) = 90х, де 10х – власне збільшення окуляра, зазначене на його корпусі;

9х – збільшення об'єктива, також зазначене на корпусі;

90х – загальне збільшення мікроскопа, де “x” позначає збільшення.

Роздільна здатність мікроскопа визначається найменшою відстанню між роздільно спостережуваними точками.

Аналіз структури починають при невеликому збільшенні. Це дозволяє одержати загальне уявлення про будову зразка, про відносну величину й характер розподілу структурних складових і їхньому співвідношенні в поле зору. Після такого ознайомлення зі структурою переходять до дослідження особливостей будови окремих ділянок шліфа або окремих структурних складових при більших збільшеннях. Вибір збільшення визначається будовою досліджуваного зразка, розміром зерен - кристалитів або структурних складових. Наприклад, для дослідження нормально охолодженої литої сталі, як правило, достатнє збільшення 50-100 разів, але для дослідження деяких структурних складових загартованої й відпущеної сталі потрібне збільшення в 1000-1500 і більше раз.

Геометрична досконалість зображення, його різкість і чистота залежать від ступеня усунення оптичних недоліків об'єктива й окуляра - сферичної й хроматичної аберації.

Сферична аберація полягає в тім, що промені, переломлювані краєм лінзи й центральною її частиною, не сходяться в одній крапці, що погіршує чіткість зображення. Для зменшення сферичної аберації об'єктиви виготовляють складеними із системи лінз - опуклих й увігнутих, які мають однакову, але по-різному спрямовану сферичну аберацію.

Хроматичною аберацією називається неоднакове переломлення лінзою променів різних кольорів (різної довжини хвиль). Промінь білих кольорів після переломлення в лінзі розкладається на складові - кольорові промені, які не мають одного загального фокуса . Хроматична аберація погіршує чіткість зображення; її можна повністю усунути тільки застосуванням монохроматичного світла, тобто світла однієї певної довжини хвилі. Для зменшення хроматичної аберації в об'єктиві встановлені корекційні лінзи зі спеціальних матеріалів, наприклад, плавикового шпату ( флюориту). Залежно від ступеня корекції хроматичної аберації розрізняють об'єктиви ахроматичні й апохроматичні. В ахроматах збережена аберація для трьох монохроматичних променів, в апохроматах - для двох. Отже, ступінь кольорової корекції в апохромата вище. Апохромати вживають головним чином для великих збільшень, а ахромати - для малих і середніх збільшень.

Оптичні металографічні мікроскопи дозволяють розглядати будову металів при збільшенні від 50 до 2000, а електронні до 150 000 разів.

Металографічні мікроскопи вперше були застосовані в 1831 р. російським металографом П.П.Аносовим.

Крім оптичної системи металографічні мікроскопи складаються з механічної та освітлювальної систем. Для висвітлення шліфа використовується спеціальна освітлювальна система, що складається із джерела світла, серії лінз, світлофільтрів і діафрагм.

Джерелом світла в металографічних мікроскопах служать низьковольтні електричні лампи розжарювання, які розміщаються у віддаленні від оптичної системи мікроскопа, щоб охоронити лінзу об'єктива й окуляра від перегріву й псування. При цьому світлові промені можуть сильно розсіятися, що понизить освітленість мікрошліфа, і зображення стане нечітким. Тому в освітлювальну систему уведений ряд додаткових лінз і конденсор, що концентрують пучок променів на розглянутій ділянці мікрошліфа.

Діафрагми обмежують перетин світлового пучка, а світлофільтри (кольорові, матові або димчасті скляні пластинки) відбирають промінь необхідної довжини хвилі, тобто певного кольору, і дозволяють установити потрібну інтенсивність висвітлення для того, щоб уникнути зайвого стомлення ока спостерігача.

Людське око має неоднакову чутливість до різних кольорів спектра: найбільш чутливе воно до жовто-зелених кольорів. Тому застосування жовто-зеленого світлофільтра, що забирає інші складові білого світла, дозволяє більш чітко виявляти особливості структури. Жовто-зелені світлофільтри зменшують хроматичну аберацію й, крім того, виділяючи промені з меншою довжиною хвилі, підвищують роздільну здатність об'єктива.

Механічна система мікроскопа складається з штатива, тубуса і предметного столика. Шліф установлюється на предметному горизонтальному столику так, щоб забезпечити перпендикулярне розташування площини шліфа стосовно оптичної осі об'єктива. У центрі столика встановлюються змінні підкладки з отвором різного діаметра, через які промені світла попадають на шліф і відбиваються від нього.

Столик можна пересувати у двох взаємно перпендикулярних горизонтальних напрямках за допомогою спеціальних гвинтів : це дозволяє переміщати шліф на потрібну відстань (до 13 мм) і переглядати мікроструктуру в різних ділянках без зміни обраної фокусної відстані.

Для одержання більш чіткого зображення шліф, установлений на столику, наводять на фокус. Для цієї мети в штативі мікроскопа є макрометричний гвинт , обертанням якого піднімають або опускають столик, забезпечуючи приблизне фокусування. Точне фокусування досягається мікрометричним гвинтом , один оберт якого зміщає об'єктив до шліфа на частки міліметра (у більшості конструкцій мікроскопів розподіл барабана мікрогвинта дорівнює 0,002 мм). Більшість сучасних мікроскопів змонтовані разом з фотоапаратами.

ВИЗНАЧЕННЯ ВЕЛИЧИНИ ЗЕРНА

Від розміру зерен у значній мірі залежать механічні й інші властивості металів і сплавів. Величину зерна визначають звичайно порівнянням видимих на мікрошліфі зерен з еталонними розмірами зерен по стандартній шкалі (див. Додаток) й за допомогою окуляр-мікрометра.

Величину зерна методом порівняння визначають під мікроскопом при збільшенні 100х шляхом перегляду всієї площі шліфа й порівняння видимих на шліфі зерен зі шкалою балів. Оцінка структури здійснюється балом, осередок сітки якого ближче всього підходить до осередку сітки порівнюваної структури. Номер зерна (або бал) цієї фотографії й привласнюється величині зерна досліджуваного зразка. При наявності одночасно зерен двох номерів, величину зерна позначають двома номерами, указуючи (орієнтовно) яку площу ( у відсотках ) займають ті або інші зерна, наприклад : №3 - 25%; №6 - 75%. Якщо один з розмірів зерен займає площу менш 10%, то такі зерна в увагу не приймають, і величину зерна позначають одним номером.

Порівняння можна робити, спостерігаючи зображення в окулярі мікроскопа, на матовому склі або на фотознімку. Допускається робити оцінку величини зерна при збільшенні 90-105х. Шкали представлені десятьма еталонами у вигляді схематизованої сітки, що обмежує розміри зерен. Кристали із двійниковими утвореннями розглядають як одне зерно.

Визначення величини зерна сталі за допомогою окуляр-мікрометра.

Для визначення середнього розміру зерна користуються окуляр-мікрометрами, які відрізняються від інших окулярів тим, що в них є шкала, розбита на 100 поділок, кожна ціною 0,01 мм. Видимий у мікроскоп розмір зерна тим більше, чим більше збільшення об'єктива. Тому необхідно в першу чергу визначити ціну поділки окуляр-мікрометра для даного об'єктива. Замість шліфа на столик мікроскопа встановлюється об'єкт-мікрометр, що представляє собою пластинку, у центрі якої є лінійка із ціною поділки 0,01 мм. Для визначення ціни поділки окуляра-мікрометра необхідно сполучити початкові поділки обох шкал – об'єкт-мікрометра й окуляр-мікрометра й підрахувати кількість співпадаючих поділок. Нехай N – кількість співпадаючих поділок окуляр-мікрометра, М – кількість співпадаючих поділок об'єкт-мікрометра (рис. 1 а, б). Довжина співпадаючих поділок об'єкт-мікрометра = М х 0,01 мм. Ціна поділки окуляр-мікрометра Z₀ .

Z₀ = М х 0,01/ N

Для того, щоб швидше знайти зображення об'єкт-мікрометра, потрібно користуватися звичайним окуляром, а потім уже замінити його окуляр-мікрометром. Після підрахунку кількості співпадаючих поділок їх необхідно внести в таблицю й по зазначеній вище формулі визначити Z₀ , наприклад

Zo мм	Збільшення об'єктива	М	N
0,0078	21х	78	100
0,01851	9х	100	56

а б в

Рис. 1. Визначення ціни поділки окуляр- мікрометра:

а - при об'єктиві з малим збільшенням, б - при об'єктиві з великим збільшенням, в - визначення величини зерна за допомогою лінійки окуляр-мікрометра.

Для визначення середнього розміру зерен досліджуваний зразок установлюють на мікроскоп і підраховують кількість зерен, що укладаються на всій довжині лінійки окуляра або певної її частини. Таких підрахунків роблять не менш десяти в різних ділянках шліфа (рис. 1, в). Дані заносять у таблицю.

№№ пп	Кількість поділок “ окуляр-мікрометр ”	Кількість зерен	Z0мм
1.	95	20	0,0078
2.	90	22
3.	100	30
4.	98	18
10.	Σ поділок	Σ зерен

Отже, середній розмір зерна

d cр.= Σ поділок х Z₀ / Σ зерен (мм)

Користуючись цим методом, можна визначити будь-який мікророзмір, наприклад, структурної складової або шару шліфа. Так, для оцінки глибини зневуглецьованого шару сталі визначаємо його розмір у поділках шкали окуляр-мікрометра й, помноживши їх на Z₀, одержуємо розмір у мм.

Наприклад, глибина зневуглецьованого шару “ а “ дорівнює 25 поділкам шкали окуляра, тоді глибина цього шару в мм: 25 поділок х Z₀ = мм.

Порядок виконання роботи:

1. Отримати у викладача зразок.

2. Замалювати мікроструктуру при збільшенні 100.

3. Визначити величину зерна по шкалі балів.

4. Визначити ціну поділки окуляр-мікрометра.

5. Визначити величину зерна за ціною поділки окуляр-мікрометра.

Дайте відповіді на запитання:

1. Що таке мікроаналіз?

2. Послідовність проведення мікроаналізу.

3. Що таке сферична та хроматична аберація?

4. Методи визначення розміру зерна.

5. Вплив розміру зерна сталі на механічні властивості.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №5.