5.2. Определение двойного лучепреломления текстильных волокон

Цель работы. Изучение методики измерения двойного лучепреломления.

Задание. 1. Изучить явление двойного лучепреломления в анизотроп­ных полимерных телах.

2. Ознакомиться с особенностями поляризационного микроскопа,

ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ

Из всех современных методов исследования тонкой структуры материалов (рентгено-структурный анализ, спектроскопия, элек­тронная микроскопия, прецезионные методы измерения плотно­сти веществ, определение внутренней поверхности и пористости материала, методы сорбционного анализа) методы с примене­нием поляризованной микроскопии, пожалуй, самые ранние и, что весьма существенно, наиболее доступные. Они дают возмож­ность обнаружить и количественно определить двойное лучепре­ломление и дихроизм — степень ориентации структурных элемен­тов анизотропных материалов, в том числе и текстильных во­локон.

Найдены также способы расчета, позволяющие установить связь между оптической анизотропией и анизотропией структуры волокон.

Известно, что свойства текстильных волокон, как и свойства любых материалов, зависят не только от их химического со­става, но в большой степени от структуры материала, ориента­ции структурных элементов вдоль главной оси волокна.

Структурная анизотропия натуральных волокон возникает в процессе биосинтеза веществ, роста и формирования животных и растительных клеток, образующих натуральные волокна. Фор­мование и последующая заводская обработка химических воло­кон позволяют направленно придавать им желательную струк­туру и свойства, варьировать их в зависимости от назначения волокон.

На основе изучения взаимосвязи оптической анизотропии, механических свойств и структуры волокон в Советском Союзе разработаны и нашли широкое применение косвенные статисти­ческие методы оценки зрелости и прочности хлопка по интер­ференционной окраске волокон в поляризованном свете.

Явление двойного лучепреломления. Луч, входящий в анизо­тропное тело, распадается на два луча — обыкновенный (о) и необыкновенный (е). Обыкновенный луч подчиняется всем за­конам геометрической оптики (рис. 5.3). Он имеет постоянный коэффициент преломления п₀, не зависящий от направления па­дения:

n₀ = sin i₁/sin i₀,

_где i₁— угол падения луча; i₀ — угол преломления обыкновенного луча.

Необыкновенный луч получил свое название в связи с тем, что в отличие от обыкновенного он обладает рядом необыкно­венных свойств. Это отличие сводится к следующему.

Коэффициент преломления необыкновенного луча не являет­ся физической константой вещества и в общем случае зависит от угла падения луча

n_e = sin i₁/sin i₀≠ const

Рис. 5.3. Ход обыкновен­ного (о) и необыкновен­ного (е) лучей в оптиче­ски анизотропной среде при угле падения i≠ 0

Рис. 5.4. Ход обыкновенно­го (о) и необыкновенного (е) лучей при нормальном падении света на поверх­ность анизотропного тела

Даже при нормальном падении света на поверхность анизо­тропного тела необыкновенный луч в общем случае отклоняется от направления падающего луча (рис. 5.4), что не наблюдается при прохождении света через анизотропные тела. Только в не­которых частных случаях необыкновенный луч подчиняется обычным законам преломления [5.1].

Необыкновенный луч, как правило, не лежит в плоскости падения, т. е. в одной плоскости с падающим лучом и нормалью к преломляющей поверхности.

Угол преломления необыкновенного луча, как и угол между ним и плоскостью падения, зависит не только от угла падения луча, но также от ориентации преломляющей поверхности тела и плоскости падения относительно оптической оси тела.

В анизотропных телах может быть одно или несколько на­правлений, в которых двойное лучепреломление не имеет места. Прямая, проведенная через любую точку анизотропного тела в таком направлении, называется оптической осью тела. Плоскость, совмещающая оптическую ось и данный луч, назы­вается главным сечением, или главной плоскостью, анизо­тропного тела, соответствующей этому лучу. Таким образом, через анизотропное тело можно провести бесчисленное множе­ство как оптических осей, так и главных сечений. Линия пе­ресечения двух главных сечений всегда является оптической осью.

Оба луча, как обыкновенный, так и необыкновенный, пол­ностью поляризованы в двух взаимно перпендикулярных пло­скостях: обыкновенный — в плоскости соответствующего ему главного сечения, необыкновенный — перпендикулярно плоско­сти соответствующего ему главного сечения. Плоскость колеба­ний электрического вектора луча лежит перпендикулярно пло­скости его поляризации.

Главные сечения обыкновенного п необыкновенного лучей не совпадают, но в большинстве случаен угол между плоскостями главного сечения обыкновенного и необыкновенного лучей мал, т. е. угол между плоскостями поляризации обоих лучей близок к л/2 (90°). Главные сечения обоих лучей точно совпадают друг с другом, если оптическая ось лежит в плоскости падения. При исследовании волокон в микроскопе это правило в основном

соблюдается.

В большинстве прозрачных кристаллов поглощение обыкно­венного и необыкновенного лучей одинаково. Но есть кристаллы, в которых один из лучей поглощается интенсивней другого. Явление неодинакового поглощения обыкновенного и необыкно­венного лучей называется дихроизмом. Четко выраженный сильный дихроизм характерен для кристаллов турмалина. В кристалле этого минерала толщиной 1 мм обыкновенный луч практически поглощается полностью. На явлении дихроизма основан один из способов изготовления поляризаторов — устройств для получения поляризованного света.

Явления двулучепреломления, поляризации света и дихроиз­ма связаны с анизотропией структуры тела и объясняются ани­зотропией взаимодействия света с веществом при его прохожде­нии через анизотропные тела в разных направлениях. Обыкно­венный и необыкновенный лучи имеют неодинаковые скорости распространения в веществе. Скорость распространения обыкно­венного луча не зависит от его направления в веществе, в то время как скорость распространения необыкновенного луча в общем случае меняется и зависит от направления его распро­странения.

Скорость распространения света v в веществе связана с его коэффициентом преломления п соотношением

V = c/n,

где с — скорость распространения света в пустоте.

Выше отмечалось, что в общем случае коэффициент прелом­ления необыкновенного луча меняется в зависимости от направ­ления и угла падения.

При исследовании текстильных волокон и пленок в микро­скопе имеет место частный случай, когда оптическая ось парал­лельна преломляющей поверхности и плоскости падения, а свет падает нормально к преломляющей поверхности.

Рассмотрим частный случай, когда оптическая ось парал­лельна преломляющей грани и плоскости падения, а свет падает нормально к преломляющей грани (рис. 5.5). Этот случай пред­ставляет собой наибольший интерес, так как именно эти условия соблюдаются при определении величины двойного лучепрелом­ления (ДЛП) волокон и анизотропных пленок с помощью поля­ризационного микроскопа. В рассматриваемом случае обыкно­венный и необыкновенный лучи распространяются в анизотроп­ном теле, не преломляясь, и их направления совпадают. Но ско­рости распространении этих лучей различны. В положительном

Рис. 5.5. Ход лучей в анизотропном теле, когда оптическая ось параллельна преломляющей грани и плоскости падения, а свет падает нормально (точка­ми показано направление колебания электрического вектора обыкновенного луна, стрелками — необыкновенного луча)

Рис. 5.6. Возникновение разности хода фронта волны обыкновенных (АС) и необыкновенных (А'С') лучей в анизотропном теле

кристалле скорость обыкновенного луча будет больше ско­рости необыкновенного (у_о >- у_с) и, следовательно, волновой фронт необыкновенных лучей будет отставать от фронта обык­новенных лучей (рис. 5.6). В отрицательном же кристалле вол­новой фронт необыкновенных лучей будет опережать волновой фронт обыкновенных лучей.

В том и другом случае между фронтами обыкновенных и необыкновенных лучей возникает некоторая разность хода х. Эта разность хода будет монотонно расти по мере прохождения фронтов волн через толщину анизотропного тела. При дости­жении опережающим волновым фронтом противоположной сто­роны волокна согласно принципу Гюйгенса возникают волновые поверхности, распространяющиеся со скоростью света в пусто­те с. Разность хода лучей при этом будет ускоренно увеличи­ваться и достигнет максимальной величины х = Д к моменту выхода фронта отставшей волновой поверхности к противопо­ложной стороне волокна. С этого момента разность хода лу­чей А остается постоянной. Следует иметь в виду, что обыкно­венный и необыкновенный лучи после прохождения всей тол­щины анизотропного тела и выхода из него становятся обыч­ными лучами, идущими в одном направлении с одинаковой скоростью, но поляризованными в двух взаимно перпендикуляр­ных плоскостях.

Расчет разности хода и величины ДЛП. На образец толщиной с1 анизотропного 'прозрачного материала (рис. 5.7), оптическая ось которого параллельна преломляющей поверхности и пло­скости падения, нормально падает световой поток. Волновой фронт обыкновенных лучей, возникший в волокне, со скоростью v₀ > v_e пройдет через образец толщиной d за время

t₀=d/v₀ (5.7)

Рис. 5.7. Разность хода Д, возни­кающая при прохождении обык­новенного и необыкновенного лу­чей через всю толщину анизотроп­ного тела Г (о) — (о)—волновой фронт бывших обыкновенных и необыкновенных лучей в момент выхода из волокна волнового фронта (е — е) необыкновенных лучей]

Волновой фронт необыкновенных лучей со скоростью пройдет тот же путь за время

t_e=d/v_c (5.8)

отстав от фронта обыкновенных лучей на время

t_e-t₀=d/v_c-d/v₀

За это время волновой фронт, возникший на нижней грани об­разца в момент подхода к ней фронта необыкновенных лучей, распространится со скоростью света в пустоте с на величину Δ, называемую разностью хода:

Δ= c(t_е-t₀). (5.9)

Подставив выражения (5.7) и (5.8) в формулу (5.9), по­лучим

Δ = c(d/v_е — d/v ₀); Δ = d (с/v_с — с/v_о).

Если учесть, что коэффициент преломления необыкновенного луча п_& = с/v_е, а коэффициент преломления обыкновенного луча п₀ = с/v_о, то разность хода лучей Δ = d(п_e — п₀) . Отсюда показатель двойного лучепреломления:

Δ/d = (n_е-n₀). (5.10)

Из выражения (5.10) следует, что показатель двойного луче­преломления может быть рассчитан, если известна разность хода лучей А и толщина образца с1 в направлении хода лучей.

Таким образом, задача определения показателя (силы) двой­ного лучепреломления может быть сведена к определению тол­щины материала (волокна, пленки) и разности хода волновых фронтов обыкновенных и необыкновенных лучей через всю тол­щину образца.

МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ РАКОТЫ

При определении двулучепреломления используют компенсационные методы, которые основаны на применении специальных устройств — компенсаторов разности хода лучей. Для определения двулучепреломления волокон компен­сационным методом применяют поляризационные микроскопы, в которых ис­следования проводят в проходящем обычном и поляризованном свете.

Общий вид поляризационного микроскопа МИН-8 [5.2] показан на рис. 5.8, а его оптическая схема — на рис. 5.9. От встроенного источника света / (см. рис. 5.9) лучи через конденсорные линзы 2 и 4 осветителя и поле­вую диафрагму 3 падают на призму 5. Преломляясь и отражаясь от призмы, они далее проходят через диафрагму 6 к поляризатору 7. Выходящие из по­ляризатора плоскополяризованные лучи проходят через диафрагму 8 и кон­денсор 9 (конденсор сменный и выбирается в зависимости от апертуры объ­ектива). Свет из конденсора падает на препарат 11, откуда проходит в объ­ектив 12, анализатор 14 и в верхнюю коррекциониую линзу 15. Затем, от­разившись в призме 16, лучи попадают в окуляр 18, который для измерения толщины волокон заменяют винтовым окулярным микрометром. При работе с объективами, имеющими увеличение 20, 40 п 60*, в ход лучей вводят откидную линзу 10. Между объективом и анализатором в ход лучей вводят компенсаторное устройство 13: кварцевый компенсаторный клин или пово­ротный кольцитовый компенсатор. Может также вводиться компенсаторная красная пластинка первого порядка или пластинка 7Д.

Конденсор 9 имеет две диафрагмы — 6 и 8. При работе с объективом, имеющим увеличение 9^х и выше, диафрагма 8 служит в качестве апертурпой диафрагмы, поэтому диафрагма 6 в этом случае должна быть полностью от­крыта. При работе с объективом, имеющим увеличение 3,5^х, апертурной диа­фрагмой является диафрагма 6, поэтому полностью открывается диафрагма $ Диафрагма 17 также должна быть полностью открыта.

Рис. 5,8. Общий вид поляризационного микроскопа МИН-8:

; —окуляр; 2 — неподвижная втулка; 3, 4 — кольца; 5 — барашек для включения и вы­ключения линзы Бертрана; б, 7 — центрировочные линзы Бертрана; 8 — наклонная на­садка; 9 — тубус микроскопа; 10 — салазки; 11 — рукоятка для разворота анализатора; 12 — тубусодержатель; 13 — маховики грубой подачи; 14 — рукоятка полевой диафраг­мы; 15 — винт крепления фонаря; 16 — центрировочные винты; 17 — фонарь; 18 — ручка трансформатора для регулировки накала лампы; 19 — барабанчики микромеханизма; 20 — трансформатор; 2/— центрировочные ключи; 22 — рукоятка для включения и вы­ключения дополнительной линзы; 23 — компенсационные пластинки; 24 — точечная диа­фрагма; 25— окуляры; 26 — основание прибора; 27 — объективы; 28 — фланец; 29 — крыш­ка люка; 30 — барашек кремальерного устройства; 31 — винт для закрепления крон­штейна конденсора; 32 — кронштейн конденсора; 33 — рукоятка для выключения линзы; 34 — оправа поляризатора; 35 — корпус конденсоров; 36 — винт для крепления конден­сора; 37 — тормозная рукоятка; 38 — компенсационные пластинки; 39 — объектив; 40 — салазки со щипцовым устройством; 41 — кольцевая заслонка; 42 — поворотный диск; 43 — окулярная трубка

Объективы со щипцовыми зажимами имеют центрируемую оправу. Пред­метный столик микроскопа (см. рис. 5.8) имеет по окружности 360 делений. На неподвижной части столика закреплены два нониуса. Столик перемещает­ся вдоль оптической оси микроскопа. На оправе поляризатора 34 нанесена шкала 360° с ценой деления 5°, а на цилиндрической части корпуса — индекс для установки плоскости поляризации поляризатора относительно плоскости поляризации анализатора. Анали­затор встроен в салазки 10 для введения и выведения его из поля зрения, Рукоятка 11 позволяет поворачивать анализатор на 90° для параллельной или перекрест­ной установки плоскостей поляри­зации анализатора и поляризато­ра (более подробное описание дано в инструкции к микроскопу).

В качестве поляризатора и„ анализатора применены искусст­венные поляроиды, представляю­щие собой прозрачные целлулоидныс пленки, па которые нанесен тонкий слой кристалликов, обладающих сильным дихроизмом и ориентированных на пленке в заданном направлении. Таким материалом служит сернокислый йодхинон, называемый геропатитом.

Рис. 5.9. Оптическая схе­ма микроскопа МИН-8

Определение двойного лучепреломления волокон с применением кварце­вого клина. Простейшим компенсатором является кварцевый клин, представ­ляющий собой клинообразную удлиненную кварцевую пластину, вклеенную между стеклами. Оптические оси клина параллельны его поверхности. Клин вводят в тубус микроскопа так, что его оптическая ось пересекается с направ­лением главной оси волокна под углом 90° (см. рис. 5.10). Препарат готовят таким образом, чтобы волокна на предметном стекле располагались парал­лельно. Затем волокна погружают ц глицерин н покрыпают покровным стек­лом. Приготовленный препарат помещают па столик и с помощью нрепарато-воднтеля, а также поворотом столика устанавливают и поле зрения так, чтобы препарат был расположен под углом 45° к плоскости поляризации по­ляроидов.

Определение разности хода обыкновенного и необыкновенного лучей, воз­никающей при прохождении ими волокна, основано па явлении интерференции этих лучей после совмещения их колебаний в одной плоскости. Интерференция возможна при условии когерентности лучей. Обыкновенный и необыкновенный лучи, образующиеся при двойном лучепреломлении из естественного света, не когерентны, не имеют постоянной разности фаз и поэтому интерфериро­вать не будут. Лучи же, обыкновенный н необыкновенный, образующиеся из одного и того же поляризованного луча, когерентны. Бели колебания в двух таких лучах провести с помощью поляризационного прибора к одной плоско­сти, то лучи будут интерферировать обычным образом. Если же колебания в двух когерентных плоскополяризованных лучах происходят во взаимно пер­пендикулярных плоскостях, то они складываются, как два взаимно перпенди­кулярных колебательных движения, что приводит к возникновению колебаний эллиптического характера. Световые волны, электрический вектор в которых меняется со временем так, что его конец описывает эллипс, называются эл­липтически поляризованными.

Учитывая сказанное выше, определение ДЛП волокон ведут в поляризо­ванном свете.

Рис. 5.10. Схема хода лучей в поляризационном микроскопе

На рис. 5.10 показана схема хода лучей в поляризационном микроскопе. Для наглядности все тела, обладающие двойным лучепреломлением, изобра­жены в аксонометрической проекции (поляризатор, волокно, компенсатор, анализатор), а на них прямыми линиями и точками показаны направления оптических осей. Естественный луч 1, пройдя через поляризатор 2, становится плоскополяризованным лучом 3 и 5, который проходит через конденсор 4 и падает па волокно 6, расположенное под углом 45° к па-,; правлению плоскости поляризации луча 5.

При вхождении в анизотропное волокно луч 5 обра­зует два когерентных луча: обыкновенный и необыкно­венный, поляризованных во взаимно перпендикулярных плоскостях. Вследствие различия скоростей распростране­ния этих лучей в волокне возникает разность хода их вол­новых фронтов. Эта разность хода будет сохраняться при выходе из волокна в лучах 7 и 8. При входе в компенса­тор 9, оптические оси которого пересекают направление оптических осей волокна под углом 90°, соотношение ско­ростей волновых фронтов изменится. Лучи, возникающие в компенсаторе из тех лучей, которые были обыкновен­ными в волокне и шли с опережением, станут необыкно­венными лучами и будут распространяться с меньшей ско­ростью, чем лучи, возникающие в компенсаторе из лучей, которые в волокне были необыкновенными. Таким обра­зом, . в компенсаторе разность хода лучей, возникшая в волокне, будет сокращаться.

Перемещая компенсатор вдоль волокна, можно установить его в такое положение, при котором разность хода, возникшая'в волокне, будет пол­ностью компенсирована и волновые фронты выходящих из компенсатора лу­чей 10 не будут иметь разности хода. Проходя через анализатор 11, плоско­сти поляризации которого повернуты к плоскостям поляризации волокна и компенсатора на 45°, а к плоскости поляризации поляризатора 2 на 90° (скрещенные поляроиды), оба когерентных луча 10 будут поляризованы в одной плоскости и могут интерферировать (лучи 12).

Признаком компенсации разности хода лучей при визуальном наблюде­нии в поле зрения микроскопа служит появление темной полосы, идущей вдоль оси волокна. Темная полоса указывает на погашение света, возникаю­щее при сдвиге фаз в Д'я раз (/(--нечетное число).

Сдвиг фаз Д_ф связан с разностью хода Д уравнением

Δф = Δ/λ • 2π.

Так, например, если разность хода лучей, возникшая при их прохожде­нии через волокно, была Δ = 0,5 λ, то сдвиг фаз будет равен π, (180°). При этом вершина волны одного луча совпадает со впадиной другого, что приве­дет к полному погашению света. Наоборот, при разности хода, равной целому числу длин ноли 1, 2 и 3, сдвиг фаз будет равен 2π, 4π и 6π, лучи будут совпадать по фазе и свет усилится.

При работе с естественным белым светом мы имеем дело со всем спек­тром цветов видимого света (от красного до фиолетового), отличающихся длинами волн X. Проходя через анизотропное тело, лучи каждой длины вол­ны будут отставать по фазе, образуя свою разность хода Дь поэтому ком­пенсация разности хода будет также наступать при разных положениях ком­пенсатора.

При введении компенсатора (клина) в поле зрения микроскопа наблю­дается появление чередующихся цветных полос. Клип рассчитан на измере­ние разности хода в пределах четырех порядков. Разность хода определяют по табл. 5.1, где приведены нормальные интерференционные цвета в дневном свете в зависимости от разности хода. Визуально фиксируя в поле зрения микроскопа цветную полосу, в пределах которой на волокне возникла темная полоса погашения, в табл. 5.1 находят соответствующую разность хода. По­рядок окраски определяют подсчетом числа красных («чувствительных») по­лос при введении клина в поле зрения микроскопа. Первый порядок располо­жен до появления первой красной полосы, второй — между первой и второй полосой и т. д.

Чувствительность человеческого глаза к свету с различными длинами волн неодинакова, вследствие чего трудно точно определить интерференцион­ный цвет в зоне компенсации. Поэтому с целью контроля после определения цвета и порядка разности хода в зоне компенсации при скрещенных полярои­дах следует повернуть анализатор 11 (см. рис. 5.10) на 90° и, совместив пло­скости поляризации поляроидов, снова определить цвет полосы в зоне ком­пенсации, а по нему с помощью табл. 5.1 найти разность хода. Совпадение разностей хода при определении его в скрещенных и параллельных полярои­дах укажет на правильность оценки цветов. Необходимо помнить, что при параллельных поляроидах на волокне в зоне компенсации не будет темной полосы, поэтому все наблюдения следует вести в центре поля зрения, ориен­тируясь на перекрестье окуляра 13.

После определения по табл. 5.1 разности хода Д с помощью винтового окулярного микрометра измеряют толщину Л волокна в зоне компенсации [4.13]. При этом допускается, что волокно имеет круглое сечение и размер его поперечника в двух взаимно перпендикулярных направлениях одинаков. Такое допущение применимо к волокнам, имеющим сечение, близкое к кругу. Не­точность измерения будет также снижаться с увеличением числа испытаний. Расчет показателя ДЛП делают для каждого волокна отдельно по формуле

n_e - n₀ = Δ / d

Таблица 5.1

Порядок интерфе- ренцион- ных цветов	Разность хода, нм		Интерференционные цвета
			между скрещенными поляроидами		между параллельными поляроидами
I	0	Черный		Светло-белый
	40	Серо-стальной		Белый
	97	Лавандово-серый		Желто нато-белый
	158	Серовато-голубой		Коричневато-белый
	218	Серый		Коричневато-белый
	234	Зеленовато -белый		Коричневый
	259	Почти белый		Светло-красный
	267	Желтовато- белый		Карминово-краспый
	275	Слабо-соломенно-желтый		Темно-красно-коричневый
	281	Соломенно-желтый		Темно-фиолетовый
	306	Светло-желтый		Индиго
	332	Ярко-желтый		Синий
	430	Коричневато-желтый		Серо-голубой
	505	Красно-оранжевый		Голубовато-зеленый
	536	Красный		Бледно-зеленый
	551	Темно-красный		Желтовато-зеленый
II	565	Пурпурный		Светло-зеленый
	575	Фиолетовый		Зеленовато-желтый
	589	Индиго		Золотисто-желтый
	664	Небесно-голубой		Оранжевый
	728	Зеленовато-голубой		Коричневато-оранжевый
	747	Зеленый		Светлый кармино-красный
	826	Светло-зеленый		Пурпурно-красный
	843	Желтовато-зеленый		Фиолетово-пурпурный
	866	Зеленовато-желтый		Фиолетовый
	910	Чисто-желтый		Индиго
	948	Оранжевый		Темно-голубой
	998	Ярко-оранжево-красный		Зеленовато-голубой
	1101	Темно-фиолетово-красный		Зеленый
III	1128	Светлый голубовато-фиоле- товый		Желтовато-зеленый
	1151	Индиго		Грязно-желтый
	1258	Зеленовато-голубой		Мясо-красный
	1334	Аквамариновый		Коричневато-красный
	1376	Ярко-зеленый		Фиолетовый
	1426	Зеленовато-желтый		Серовато-голубой
	1485	Мясо-красный		Аквамариновый
	1534	Карминово-красный		Зеленый
	1621	Матово-пурпурный		Матово-аквамариновый
IV	1652	Серо-фиолетовый		Желтовато-зеленый
	1682	Серо-голубой		Зеленовато-желтый
	1711	Матово-аквамариновый		Желтовато-серый
	1744	Голубовато-зеленый		Лиловый
	1811	Светло-зеленый		Карминовый
	1927	Светло-серо-зеленый		Серовато -красный
	2007	Беловато-серый		Голубовато-серый
	2048	Мясо-красный		Зеленоватый

Следует учесть, что толщина волокна Л определяется в микрометрах, а раз­ность хода в нанометрах, поэтому в формуле следует их брать в одинако­вых единицах (удобнее разность хода выразить в микрометрах).

Определив ДЛП для каждого волокна, необходимо рассчитать среднюю величину в выборке, среднее квадратическое отклонение, коэффициент ва­риации и доверительные границы.

Препараты готовят в жидкой среде, не вызывающей набухание волокон, иначе увеличение поперечного размера волокна исказит показатель ДЛП. Ни­же приведены типичные показатели ДЛП для волокон разного происхожде­ния:

Рами 0,064

Шерсть 0,010

Вискозное 0,017

Медно-аммиачное 0,026

Ацетатное 0,006

Капроновое 0,059

Невытянутое капроновое 0,009

Лавсановое 0,187

Полиэтиленовое 0,045

Фторолоновое 0,033

Стеклянное 0,000

При работе с кварцовым клином, используемым в качестве компенсатора разности хода, результаты измерения носят приближенный характер. Об этом можно судить по величине интервалов между смежными показателями разно­сти хода в табл. 5.1. Градации особенно велики в начале таблицы, при ма­лых разностях хода, поэтому ошибка будет более существенна для волокон с малой оптической анизотропией.

Определение двойного лучепреломления волокон с применением поворот­ного кальцитового компенсатора. Для более точного измерения разности хода применяют наиболее совершенные компенсаторы, что существенно снижает элемент субъективности. К таким приборам относятся компенсатор Солейля, представляющий собой комбинацию двулучепреломляющей пластинки и непо­движного и подвижного клипов, кальцитовый поворотный компенсатор, полу­чивший широкое распространение в пашей стране (компенсатор Берека) и др.

Компенсатор Берека предназначен для точных измерений разности хода лучей в пределах четырех порядков.

Основной частью компенсатора является круглая пластинка исландского шпата, вырезанная перпендикулярно оптической оси кристалла. Пластинка 1 (рис. 5.11), встроенная в рамку 2, осью соединена с сектором 3, а через него с барабанчиком 5. На барабанчике нанесена шкала, позволяющая вести от­счет поворота оси пластинки на ±30° в обе стороны от вертикального поло­жения, совпадающего с оптической осью микроскопа. Цепа деления шкалы соответствует повороту пластинки на 1°. Нониус 4 позволяет вести отсчет угла поворота оси пластинки с точностью до 0,1°.

При работе с поворотным компенсатором необходимо строго соблюдать правила обращения с ним. Так, вводить компенсатор в паз тубуса микроскопа и выводить из пего можно только при пулевом положении пластинки, когда она совмещена с плоскостью рамки 2 и не выступает над ее поверхностью. В противном случае пластинка может быть необратимо повреждена. При ну­левом положении пластинки и скрещенных поляроидах в поле зрения микро­скопа виден симметрично расположенный темный крест. При таком положе­нии в центре поля зрения разность хода лучей равна нулю.

Рис. 5.11. Поворотный кальцитовый компенсатор (компенсатор Берека)

Компенсация разности хода лучей, возникшая в исследуемом волокне, осуществляется в пластинке путем ее поворота на соответствующий угол i.

Разность хода лучей Δ подсчиты­вают по формуле 1

Δ = cf(f),

где С — константа компенсатора; ((I)—функция угла I поворота пластинки компенсатора, определяемая по табл. 5.2, — средний угол поворота пластинки при положении компенсации.

Константа С компенсатора зависит от толщины пластинки и определяется специально для каждого экземпляра опытным путем. При этом компенсатор вводят в паз тубуса поляризационного микроскопа. Затем при скрещенных поляроидах определяют угол поворота барабанчика при совмещении «чувст­вительной» фиолетовой окраски, переходной от первого ко второму порядку, с перекрестьем окуляра, установленным в центре поля зрения. Угол пово­рота барабанчика определяют дважды: при повороте в одну и в другую сто­рону. При измерении больший отсчет обозначают через а, а меньший — че­рез Ь. Средний угол наклона пластинки компенсатора I (град) рассчитывают по формуле

i = (а -b)/2.

По величине угла i в табл. 5.2 находят функцию компенсации f(i). За­тем рассчитывают константу компенсатора С (им) по формулe

c=λ/f (i)

где λ, — длина волны применяемого света (если определение константы ве­дется при белом свете, то в качестве оптического центра тяжести принимают длину волны λ = 551 им).

Измерение двойного лучепреломления волокон производят следующим образом. Приготовленный препарат волокон, погруженных в жидкость, не вызывающую их набухания, помещают на предметный столик и ориентируют в центре поля зрения под углом 45° к направлениям поляризации полярои­дов. При измерении поляроиды должны быть скрещены, а волокно располо­жено так, чтобы цветовые полосы, возникающие в поле, зрения микроскопа при вращении барабанчика компенсатора, перемещались бы вдоль волокна.

Таблица 5.2

Гра­дус	Десятые градуса
	0,0	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9
0	0,00	0,03	0,12	0.27	0,49	0,76	1,10	1,5	1,9 2,5
1	3,0	3,7	4,4	5,1	6,0	6,9	7,8	8,8	9,9 11,0
2	12,2	13,4	14,7	16,1	17,5	19,0	20,6	22,2	23,9 25,6
3	27,4	29,3	31,2	33,2	35,2	37,3	39,5	41,7	44,0 46,3
4	48,4	51,2	53,7	56,3	58,9	61,6	64,4	67,2	70,	73,1
5	76,1	79,1	82,3	85,5	88,7	92,0	95,4	98,8	102.3 105,9
6	109,5	113,2	116,9	120,7	124,5	128,5	132,5	136,5	140,6 144,8
7	149,0	153,3	157,6	162,0	166,0	171,0	175,6	180,2	184,9 189,6
8	194.5	199,3	204,3	209,3	214,/!	219,5	224,6	229,9	235,2 240,5
9	245,9	251,4	257,0	262,6	268,2	273,9	279,7	285,5	29М	297,4
10	303,4	309,5	315,6	321,8	328,1	334,4	340,7	347,2	353,7 360,2
11	366,8	373,5	380,2	387,0	393,8	400,8	407,7	414,7	42 1,*	428,9
12	436,1	443,4	450,7	458,1	465,5	473,0	480,6	488,2	495,8 503,5
13	511	519	527	535	543	551	559	567	576	584
14	592	601	609	618	626	635	644	653	661	670
15	679	688	697	706	716	725	734	743	753	762
16	772	781	791	801	810	820	830	840	850	860
17	870	880	890	901	911	921	932	942	953	963
18	974	985	996	1006	1017	1028	1039	1050	1061	1072
19	1084	1095	1106	1118	1129	1141	1152	1164	1175	1187
20	1199	1211	1222	234	1246	1258	1270	1283	1295	1307
21	1319	1332	1344	1357	1369	1382	1394	1407	1420	1432
22	1445	1458	1471	1484	1497	1510	523	1537	1550	1563
23	1577	1590	1603	1617	1631	1644	1658	1672	1685	1699
24	1713	1727	741	1755	1769	1783	1797	1812	1826	1840
25	1855	1869	1884	1898	913	1927	1942	1 957	1972	1987
26	2001	2016	2032	2046	2062	2077	2092	2107	2123	2138
27	2153	2169	2184	2200	2215	2231	2247	2262	2278	2294
28	2310	2326	2342	2358	2374	2390	2407	2422	2439	2455
29	2471	2488	2504	2521	2537	2554	2570	2587	2604	2620
30	2637	2654	2671	2688	2705	2722	2739	2756	2773	2791

Вращая барабанчик 5 (см. рис. 5.11), устанавливают пластинку 1 в по­ложение компенсации разности хода, возникшей в волокне. Признаком ком­пенсации служит темная полоса в средней, наиболее толстой, части волокна. После этого фиксируют угол поворота барабанчика и, поворачивая его в дру­гую сторону, устанавливают пластинку 1 во второе положение компенсации. Затем фиксируют второй угол поворота барабанчика. По результатам измере­ния рассчитывают средний угол наклона пластинки (град) по формуле

i=(а-Ь)/2,

где a и b — соответственно больший и меньший угол поворота барабанчика, град.

По величине угла i находят в табл. 5.2 значение функции компенсации f(i). Затем рассчитывают разность хода лучей в волокне (нм) по формуле

Δ = Сf(i).

Пользуясь окулярмикрометром [4,13, с. 45], определяют толщину во­локна Л в зоне компенсации разности хода. Измерив поперечник волокна, рассчитывают величину двойного лучепреломления:

п_е — п₀ = Δ/d,

где величины Δ и d должны быть взяты в одних и тех же единицах измере­ния — нанометрах или микрометрах.

Расчет ДЛП делается раздельно для каждого измеряемого участка во­локна. Определив ДЛП для группы волокон, рассчитывают сводные харак­теристики.

УКАЗАНИЯ ПО ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать: схему хода лучей в поляризационном микроскопе и пояснение к ней; методику определения ДЛП; таблицу результатов измере­ния толщины волокон и разности хода лучей; расчет ДЛП.