2.2.1.1.Обнаружение катионов

1. На предметное стекло помещают 2-3 капли раствора, содержащего катион аммония и добавляют пипеткой реактив Несслера. Наблюдают внешний эффект.

2. На предметном стекле, смоченном водой, фиксируют полоску лакмусовой или универсальной индикаторной бумаги, накрывают им тигель (бумагой вниз), в который предварительно помещено несколько капель раствора соли аммония и 1-2 капли раствора гидроксида натрия. Через 1-2 минуты наблюдают изменение окраски индикатора (рис. 2.1).

Рис. 2.1. Газовая камера для обнаружения иона аммония.

1.Покровное стекло; 2. Индикаторная бумага; 3.Тигель; 4. Анализируемое вещество.

2.2.1.2.Обнаружение катионов

Чистую накаленную платиновую (нихромовую) проволоку опускают в раствор соли натрия, затем вносят ее в пламя газовой горелки. Наблюдают окрашивание пламени.

2.2.1.3.Обнаружение катионов

В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли калия, прибавляют к нему 3-5 капель свежеприготовленного раствора гексанитрокобальтата (III) натрия и натирают стеклянной палочкой стенки пробирки. Отмечают наблюдаемый эффект. Обнаружению мешают катионы .

2.2.1.4.Обнаружение катионов

В пробирку помещают по несколько капель растворов соли магния и хлорида аммония, прибавляют 3-5 капель реактивного раствора и тщательно перемешивают. Затем добавляют раствор гидроксида аммония до щелочной реакции. Наблюдают образование осадка.

2.2.1.5.Действие группового реагента на катионы II-й аналитической группы

В три пробирки, отдельно, помещают по 3-5 капель растворов солей кальция, стронция и бария. В каждую добавляют по 1-2 капли растворов гидроксида аммония и хлорида аммония, перемешивают и индикаторной бумагой контролируют смесей; он должен быть равен 9. Если среда менее щелочная, то добавляют раствор гидроксида аммония, если более щелочная — раствор хлорида аммония.

Содержимое пробирок нагревают на водяной бане до 70-80С. Затем добавляют по 3-5 капель раствора карбоната аммония. Отмечают выпадение схожих по виду осадков.

2.2.1.6.Обнаружение катионов

1. В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли кальция, добавляют 1 каплю уксусной кислоты, а затем 1-2 капли раствора оксалата аммония. Добавляют 2-3 капли раствора гидроксида аммония и избыток оксалата аммония. Отмечают выпадение осадка.

2. Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя в кирпично-красный цвет.

3. В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли кальция, прибавляют по 2-3 капли растворов гидроксида аммония, хлорида аммония и гексацианоферрата (II) калия. При кипячении реакционной смеси наблюдают выпадение осадка. Реакцию можно осуществлять в присутствии катионов стронция.

2.2.1.7.Обнаружение катионов

1. К 2-3 каплям раствора соли стронция прибавляют 2-3 капли раствора сульфата аммония или гипсовой воды. Наблюдают выпадение осадка.

Присутствие катионов не мешает обнаружению катионов .

2. Летучие соли стронция окрашивают пламя в карминово-красный цвет.

2.2.1.8.Обнаружение катионов

1. В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли бария, добавляют по капле растворов уксусной кислоты, ацетата натрия и 2-3 капли раствора дихромата калия. При нагревании наблюдается выделение осадка. Проведению реакции не мешает присутствие катионов .

2. Бесцветное пламя окрашивается летучими солями бария в желто-зеленый цвет.

Результаты работы 2.2.1 оформляют в виде таблицы:

Таблица 2.1.

№ п/п	Ион	Реагент	Реакция	Условия	Наблюдаемый эффект

2.2.2.Анализ раствора, содержащего смесь катионов I II аналитических групп

2.2.2.1.Измерение раствора

На предметное стекло помещают 1-2 капли анализируемого раствора и полоску универсальной индикаторной бумаги, сравнивая её окраску со шкалой окрасок индикатора.

2.2.2.2.Определение катионов (по п. 2.2.1.1)

2.2.2.3.Отделение смеси катионов II аналитической группы от катионов I группы

Первоначально необходимо убедиться в присутствии катионов II группы. Для этого на предметное стекло помещают 2 капли исследуемого раствора, 1-2 капли раствора гидроксида аммония, 1-2 капли раствора хлорида аммония, 2-3 капли раствора карбоната аммония. Если при этом выпадает осадок, катионы II группы присутствуют. Если осадка нет, проводят анализ смеси катионов I группы (п. 2.2.1.2—2.2.1.4).

а) Осаждение катионов II аналитической группы

В центрифужную пробирку помещают 1,5-2 см³ исследуемого раствора, добавляют по 2-3 капли растворов гидроксида аммония и хлорида аммония, перемешивают, измеряют раствора; должен быть равен 9. Если среда кислая, добавляют раствор гидроксида аммония, если сильно щелочная — раствор хлорида аммония; после добавления реактивов измеряют раствора.

Содержимое пробирки нагревают на водяной бане до 70-80⁰C, добавляют по каплям при перемешивании раствор карбоната аммония до прекращения выпадения осадка. Смесь снова нагревают 2-3 минуты, центрифугируют, проверяют полноту осаждения. Для этого к прозрачному центрифугату добавляют еще несколько капель раствора карбоната аммония. Если жидкость над осадком остается прозрачной, значит осаждение проведено полностью; если выпал осадок или появилась муть, вновь добавляют 5-8 капель раствора группового реагента, нагревают, центрифугируют и проверяют полноту осаждения.

Убедившись в полноте осаждения, содержимое пробирки центрифугируют, надосадочную жидкость (раствор смеси катионов I аналитической группы) отделяют от осадка в другую пробирку (если анализируется смесь катионов I и II аналитических групп) или выливают. Чтобы осадок не взмучивался, раствор отделяют резким наклоном пробирки.

б) Промывание осадка, содержащего карбонаты

К осадку приливают 1-2 см³ горячей дистиллированной воды, смесь встряхивают, центрифугируют, надосадочную жидкость отделяют; при необходимости операцию повторяют.

в) Растворение осадка карбонатов

К осадку добавляют раствор уксусной кислоты, перемешивают, нагревают на водяной бане до полного растворения карбонатов, полученный раствор ацетатов при необходимости центрифугируют. Прозрачный раствор ацетатов катионов II аналитической группы анализируется на присутствие катионов кальция и бария.

2.2.2.4.Анализ раствора, содержащего катионы II аналитической группы.

а) Обнаружение катионов (по п. 2.2.1.8)

б) Отделение катионов

Если ион бария обнаружен, ко всему раствору добавляют раствор ацетата натрия (с прибавленной ранее уксусной кислотой образует буферную смесь) до тех пор, пока не установится 4-5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге, п. 2.2.2.1). Содержимое пробирки нагревают до кипения, добавляют по каплям раствор дихромата калия, пока раствор не окрасится в оранжевый цвет, что свидетельствует об избытке и полноте осаждения. Пробирку с осадком нагревают 1-2 минуты на водяной бане, центрифугируют, в центрифуге обнаруживают ион кальция.