7.2.Программа работы

7.2.1.Определение кальция

Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его раствором двунатриевой соли - этилендиаминтетрауксусной кислоты - (ЭДТА) в присутствии мурексида, эриохромового черного Т или другого индикатора.

Реакция протекает по следующему уравнению:

Образующийся хелат обладает невысокой устойчивостью, Ионы водорода, выделяющиеся в процессе титрования, приводят к смещению равновесия данной реакции в сторону разрушения комплекса.

Оптимальным для определения ионов кальция будет =11.

При титровании с эриохромовым черным Т изменение окраски в конечной точке титрования недостаточно четкое, что можно объяснить незначительной устойчивостью образующегося металлоиндикаторного комплекса. Для получения более резкого изменения окраски индикатора в конечной точке титрования к анализируемому раствору перед титрованием можно добавить небольшое количество комплексоната магния. Переход окраски индикатора в конечной точке титрования становится очень четким. При этом протекает реакция:

Исчезает окраска комплекса магния с эриохромовым черным Т, и появляется окраска свободного индикатора.

Ход работы:

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора (10 см³), добавляют 5 см³ аммиачного буферного раствора, 1 см³ раствора комплексоната магния, индикатора эриохромового черного Т на кончике шпателя и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой к синей.

3. Титрование повторяют 3-5 раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования. Результаты заносят в таблицу 7.1:

Результаты титрования раствора кальция раствором ЭДТА.

Таблица 7.1.

№ п/п	V( Na2H2Y), см3	С(1/1 Na2H2Y), моль/дм3	V(Са), см3	С(1/1 Са), моль/дм3	Т(Са), г/см3

4. Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание кальция в растворе и количество определяемого вещества, учитывая что в точке эквивалентности образуется комплекс состава 1:1.

7.2.2.Определение железа

Определение железа (III) основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии салициловой или сульфосалициловой кислот, тайрона, роданидов, хромазурола S, бензогидроксамовой кислоты. Реакция протекает по уравнению

Железо (III) образует с ЭДТА один из самых устойчивых комплексов, . Высокое значение константы устойчивости комплексоната железа позволяет проводить титрование в кислых средах при <3. Наиболее удобно проводить титрование при =2,5, при данной кислотности раствора логарифм условной константы устойчивости комплексоната железа равен . Титрование железа возможно и при более низких значениях раствора, но при этом значительно возрастает коэффициент побочных реакций ЭДТА, что приводит к уменьшению условной константы устойчивости комплексоната железа, следовательно, к увеличению погрешности определения.

Железо (II) также образует с ЭДТА комплекс, но устойчивость этого комплекса ( ) значительно меньше устойчивости комплексоната железа (III). При =2,5 железо (II) с ЭДТА не взаимодействует, поэтому перед титрованием его необходимо окислить до железа (III) нагреванием с или добавлением пероксида водорода. Определение в кислых средах более избирательно. Определению железа (III) не мешают , , , , , , .