
- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Часть I. Химические методы анализа
- •1.2.2.2.Обнаружение ионов
- •1.2.2.3.Обнаружение ионов
- •1.2.2.4.Обнаружение ионов
- •1.2.2.5.Обнаружение ионов
- •1.2.2.6.Обнаружение ионов
- •1.2.2.7.Обнаружение ионов
- •1.2.2.8.Обнаружение ионов
- •1.2.2.9.Обнаружение ионов
- •1.2.2.10.Обнаружение ионов
- •1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •1.2.2.12.Обнаружение ионов
- •1.2.2.13.Обнаружение ионов
- •1.2.2.14.Обнаружение ионов
- •1.2.2.15.Обнаружение ионов
- •1.2.2.16.Обнаружение ионов
- •1.2.2.17.Обнаружение ионов
- •1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
- •1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
- •1.2.3.2.Обнаружение нитратов
- •1.2.3.3.Обнаружение ортофосфатов
- •1.2.3.4.Обнаружение силикатов
- •1.2.3.5.Обнаружение сульфидов
- •1.2.3.6.Обнаружение сульфатов
- •1.2.3.7.Обнаружение хлоридов
- •1.3.Вопросы для самоподготовки
- •2.2.1.1.Обнаружение катионов
- •2.2.1.6.Обнаружение катионов
- •2.2.1.7.Обнаружение катионов
- •2.2.1.8.Обнаружение катионов
- •В) Обнаружение катионов
- •Г) Обнаружение катионов
- •2.2.2.5.А нализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы а) Обнаружение ионов
- •Б) Удаление катионов
- •В) Обнаружение ионов
- •2.2.3.Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава
- •2.3.Вопросы для самоподготовки
- •3.Гравиметрия (весовой анализ)
- •3.1.Цель и задачи работы
- •3.2.Программа работы Приборы и реактивы.
- •3.2.1.Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •3.2.2.Определение железа
- •Ход работы.
- •3.2.3.Определение никеля
- •Ход работы.
- •3.2.4.Определение кобальта
- •Ход работы
- •3.2.5.Определение перхлоратов
- •Ход работы.
- •3.2.6.Определение салициловой кислоты
- •Ход работы.
- •3.3.Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •4.2.1.4.Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •4.2.2.Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.2.3.Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.3.Вопросы для самоподготовки.
- •5.Перманганатометрия.
- •5.1.Цель и задачи работы.
- •5.2.Программа работы
- •5.2.1.Определение железа (II). Оборудование и реактивы:
- •5.2.1.1.Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •5.2.1.3.Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •5.2.2.Определение кальция
- •Ход работы:
- •5.3.Вопросы для самоподготовки.
- •6.Иодометрия
- •6.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •6.2.Программа работы
- •6.2.1.Определение меди (II)
- •6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •6.3.Вопросы для самоподготовки.
- •7.Комплексонометрия.
- •7.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •7.2.Программа работы
- •7.2.1.Определение кальция
- •Ход работы:
- •7.2.2.Определение железа
- •Ход работы
- •7.3.Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •8.2.1.3.Построение градуировочного графика
- •Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
- •9.2.1.1.Выбор светофильтра
- •9.2.1.2.Построение градуировочного графика
- •9.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •9.2.2.Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.2.1.Подготовка катионита:
- •Ход работы:
- •9.2.4.1.Подготовка пробы:
- •9.2.4.2.Подготовка растворов для фотометрирования:
- •9.2.4.3.Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:
- •9.2.5.Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для уирс).
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.5.1.Выбор аналитических длин волн:
- •9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
- •9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
- •Примечание:
- •9.3.Вопросы для самоконтроля
- •Ход работы:
- •10.2.1.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.1.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •10.2.2.Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •10.2.2.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.2.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
- •10.3.Вопросы для самоконтроля
- •11.2.1.3.Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •11.2.2.2.Построение градуировочного графика.
- •11.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •11.3. Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора
- •12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.
- •12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала
- •12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •12.2.5.2.Подготовка иономера к работе
- •12.2.5.3.Построение градуировочного графика
- •12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе
- •12.3.Вопросы для самоподготовки.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности
- •13.2.1.4.Проведение предэлектролиза
- •13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.2.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.3.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .
- •13.2.4.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.4.1.Подготовка пробы к анализу
- •13.2.4.2.Выбор потенциала рабочего электрода
- •13.2.4.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.4.4.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце
- •13.3.Вопросы для самоподготовки
- •Приборы и реактивы:
- •14.2.2.Определение ионов и в их смеси.
- •14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)
- •14.2.3.2.Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды
- •14.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •15.2.1.1.Порядок работы на установке для амперометрического титрования.
- •15.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
- •16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
- •16.2.4.Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге
- •Приборы и реактивы
- •Ход анализа
- •16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов
- •16.2.4.2.Подготовка капилляра
- •16.2.4.3.Построение градуировочного графика
- •16.3.Вопросы для самоподготовки
- •Литература:
1.3.Вопросы для самоподготовки
В чем принципиальное отличие дробного метода анализа от систематического? Каковы преимущества и недостатки методов друг перед другом?
Какой метод, дробный или систематический, следует применить при обнаружении нескольких ионов в смеси, состав которой приблизительно известен?
Назовите критерии оценки аналитических реакций.
Какие реакции называются общими, специфическими, частными?
Дайте определения понятиям "качественная реакция", "селективность реакции", "предел обнаружения".
Назовите признаки по которым классифицируются аналитические реакции.
Какова аналитическая классификация катионов по сероводородному методу анализа?
На чем основано деление катионов и анионов на аналитические группы в систематическом анализе?
Что такое групповой реагент? Каким требованиям он должен отвечать? Как проверить полноту осаждения ионов?
Каков порядок осаждения катионов в систематическом ходе анализа? Почему анализ начинают с обнаружения иона
?
Назовите групповые реагенты аналитических групп по сероводородному методу.
Что такое маскирование ионов? В каких случаях эта операция применяется?
Какие методы и способы группового и селективного разделения ионов вы знаете?
Вычислите
раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,005 моль/дм3 (считая кислоту сильной по обеим степеням диссоциации).
Рассчитайте молярную концентрацию ионов
в растворе с
.
Вычислите раствора, содержащего в 1 дм3 0,2 г гидроксида натрия.
Рассчитайте 0,1 моль/дм3 раствора уксусной кислоты.
Рассчитайте 0,01 моль/дм3 раствора гидроксида аммония.
Рассчитайте константу гидролиза, степень гидролиза и 0,1 моль/дм3 раствора роданида аммония. Какие факторы усиливают и какие подавляют гидролиз?
Вычислите ацетатной буферной смеси, содержащей по 0,1 моль/дм3 уксусной кислоты и ацетата натрия. Для чего применяются буферные растворы? Что такое буферная емкость?
Как изменится аммонийной буферной смеси, содержащей по 0,1 моль в 1 дм3 гидроксида и хлорида аммония, при добавлении к 1 дм3 смеси 0,01 моль соляной кислоты.
Вычислите произведение растворимости гидроксида магния, если его растворимость в 1 дм3 воды равна 0,0120 г.
Вычислите растворимость хлорида свинца в воде, если ПР =
.
Выпадет ли осадок, если смешать 30 см 0,003 моль/дм3 раствора хромата калия и 20 см3 0,0002 моль/дм3 раствора нитрата серебра? (ПР =
).
2.Систематический анализ катионов (сульфидный метод)
2.1.Цель и задачи работы
Изучение принципов деления катионов на аналитические группы. Овладение навыками проведения групповых реакций и реакций обнаружения отдельных катионов, выполнения операций фильтрования, центрифугирования, декантации и др. Решение контрольной задачи — установление качественного состава смеси катионов I и II аналитических групп.
2.2.Программа работы
2.2.1.Изучение реакций обнаружения отдельных катионов I и II аналитических групп
Оборудование и реактивы:
Центрифуга;
Водяная баня;
Пробирки;
Пипетки;
Предметные стекла;
Фарфоровый тигель;
Растворы, содержащие индивидуальные катионы:
,
,
, ,
,
,
, водные растворы, С = 1,0 моль/дм3;
Реактив Несслера;
Гидроксид натрия, водный раствор, С = 2 моль/дм3;
Раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Смешивают равные объемы 30%-ного масс. раствора
и 10%-ного масс. раствора
в присутствии небольшого количества уксусной кислоты;
Хлорид аммония, водный раствор, С = 1,0 моль/дм3;
Гидроксид аммония, водный раствор, = 10% масс.;
Гидрофосфат натрия, водный раствор, С = 1,0 моль/дм3;
Уксусная кислота, водный раствор, С = 1,0 моль/дм3;
Карбонат аммония, водный раствор, С = 2,0 моль/дм3;
Оксалат аммония, водный раствор, С = 2,0 моль/дм3;
Сульфат аммония, водный раствор, С = 2,0 моль/дм3;
Гипсовая вода, насыщенный раствор сульфата кальция;
Дихромат калия, водный раствор, С = 1,0 моль/дм3;
Ацетат натрия, водный раствор, С = 1,0 моль/дм3;