Ход анализа

16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов

Навеску NiCl₂6H₂O 0,4005 г растворяют в 100 см³ раствора хлороводородной кислоты. Содержание никеля в 1 см³ этого раствора составляет 1,000 мг. Из исходного раствора соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы в диапазоне концентраций от 100 до 500 мкг/см³.

16.2.4.2.Подготовка капилляра

Капиллярную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на газовой горелке в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25-30 мм. Нижний торец капилляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промывают эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется водой мгновенно. Если этого не происходит, то промывание повторяют. Хранят капилляр в дистиллированной воде.

Для калибровки капилляра его наполняют дистиллированной водой, наружные стенки вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают на аналитических весах. Затем удаляют воду из капилляра прикосновением фильтровальной бумаги и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют емкость капилляра.

16.2.4.3.Построение градуировочного графика

Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем на край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из её концов наносят каплю стандартного раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см от первой капли наносят каплю второго стандарта и т.д. После этого бумагу высушивают на воздухе.

В стакан емкостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора – 12%-ного раствора глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном штативе и устанавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на который нанесены капли раствора, погрузился в проявляющий раствор, причем пятна от капель должны находится выше уровня проявителя. Стакан покрывают чашкой Петри и оставляют на 20 – 25 мин.

Через 20 – 25 мин хроматограмму вынимают из стакана, высушивают и линейкой измеряют высоту пятен от центра до конца пика.

Данные заносят в таблицу 16.5.

Результаты исследования растворов

Таблица 16.5.

№ стандарта	Содержание никеля, мг/см3	Высота пика, мм

Строят график в координатах высота пика h (мм) от концентрации никеля С (мг/см³).

16.2.4.4.Анализ контрольного раствора

Исследуемый раствор наносят на бумагу одновременно со стандартными. После хроматографирования измеряют высоту им образованного пика и по градуировочному графику находят концентрацию.

16.2.5.Газохроматографический анализ смеси спиртов

Метод основан на разделении веществ в токе газа носителя относительно неподвижной жидкой фазы с последующим их детектированием по теплопроводности. Качественный анализ осуществляют по временам удерживания, количественный – по величине пиков.

Приборы и реактивы

1. Хроматограф «Цвет – 100» с детектором по теплопроводности;

2. Микрошприц МШ – 10М;

3. Спирты: i – пропиловый, n – бутиловый, i – бутиловый, n – амиловый, х.ч. для хроматографии;

Условия хроматографирования

1. Колонка стеклянная 20003 мм, заполненная хроматоном N AW DMCS с 15% Реоплекс 400 и 3% фосфатной кислоты;

2. Газ носитель – гелий, расход 30 см³/мин;

3. Температура термостата колонок - 90С;

4. Температура испарителя - 200С;

5. Температура детектора - 150С;

6. Ток моста детектора – 200 мА;

7. Скорость диаграмной ленты – 240 мм/час.

Ход анализа

Микрошприцем в испаритель хроматографа вводят по 0,4 мкл индивидуальных спиртов (по 3 раза). Трижды хроматографируют анализируемую смесь спиртов.

По полученным хроматограммам определяют времена удерживания индивидуальных веществ и по их значениям идентифицируют спирты на контрольной хроматограмме. Результаты приводят в табл. 16.6

Таблица 16.6.

N П/п	Вещества	Коэффициенты чувствительности	Время удерживания, сек
			Стандарт	Контроль
1 2 3 4	i – пропиловый n – бутиловый i – бутиловый n – амиловый	0,903 1,000 0,980 1,063

Вычисляют площади пиков обнаруженных веществ и с учетом коэффициентов чувствительности к изучаемым спиртам определяют их содержание в %.

При этом применяют метод внутренней нормализации

,

где К_А – коэффициент чувствительности детектора к веществу А, S_А – площадь пика вещества А.

Результаты измерений и расчётов заносят в табл. 16.7. (для каждого вещества).

Результаты анализа смеси спиртов

Таблица 16.7

№ закола	Вещество А
	hA*	BA**	SA	KA	KASA	CA (%)

* h_A – высота пика, мм

** b_A – ширина пика на полувысоте, мм