- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Часть I. Химические методы анализа
- •1.2.2.2.Обнаружение ионов
- •1.2.2.3.Обнаружение ионов
- •1.2.2.4.Обнаружение ионов
- •1.2.2.5.Обнаружение ионов
- •1.2.2.6.Обнаружение ионов
- •1.2.2.7.Обнаружение ионов
- •1.2.2.8.Обнаружение ионов
- •1.2.2.9.Обнаружение ионов
- •1.2.2.10.Обнаружение ионов
- •1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •1.2.2.12.Обнаружение ионов
- •1.2.2.13.Обнаружение ионов
- •1.2.2.14.Обнаружение ионов
- •1.2.2.15.Обнаружение ионов
- •1.2.2.16.Обнаружение ионов
- •1.2.2.17.Обнаружение ионов
- •1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
- •1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
- •1.2.3.2.Обнаружение нитратов
- •1.2.3.3.Обнаружение ортофосфатов
- •1.2.3.4.Обнаружение силикатов
- •1.2.3.5.Обнаружение сульфидов
- •1.2.3.6.Обнаружение сульфатов
- •1.2.3.7.Обнаружение хлоридов
- •1.3.Вопросы для самоподготовки
- •2.2.1.1.Обнаружение катионов
- •2.2.1.6.Обнаружение катионов
- •2.2.1.7.Обнаружение катионов
- •2.2.1.8.Обнаружение катионов
- •В) Обнаружение катионов
- •Г) Обнаружение катионов
- •2.2.2.5.А нализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы а) Обнаружение ионов
- •Б) Удаление катионов
- •В) Обнаружение ионов
- •2.2.3.Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава
- •2.3.Вопросы для самоподготовки
- •3.Гравиметрия (весовой анализ)
- •3.1.Цель и задачи работы
- •3.2.Программа работы Приборы и реактивы.
- •3.2.1.Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •3.2.2.Определение железа
- •Ход работы.
- •3.2.3.Определение никеля
- •Ход работы.
- •3.2.4.Определение кобальта
- •Ход работы
- •3.2.5.Определение перхлоратов
- •Ход работы.
- •3.2.6.Определение салициловой кислоты
- •Ход работы.
- •3.3.Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •4.2.1.4.Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •4.2.2.Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.2.3.Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.3.Вопросы для самоподготовки.
- •5.Перманганатометрия.
- •5.1.Цель и задачи работы.
- •5.2.Программа работы
- •5.2.1.Определение железа (II). Оборудование и реактивы:
- •5.2.1.1.Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •5.2.1.3.Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •5.2.2.Определение кальция
- •Ход работы:
- •5.3.Вопросы для самоподготовки.
- •6.Иодометрия
- •6.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •6.2.Программа работы
- •6.2.1.Определение меди (II)
- •6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •6.3.Вопросы для самоподготовки.
- •7.Комплексонометрия.
- •7.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •7.2.Программа работы
- •7.2.1.Определение кальция
- •Ход работы:
- •7.2.2.Определение железа
- •Ход работы
- •7.3.Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •8.2.1.3.Построение градуировочного графика
- •Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
- •9.2.1.1.Выбор светофильтра
- •9.2.1.2.Построение градуировочного графика
- •9.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •9.2.2.Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.2.1.Подготовка катионита:
- •Ход работы:
- •9.2.4.1.Подготовка пробы:
- •9.2.4.2.Подготовка растворов для фотометрирования:
- •9.2.4.3.Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:
- •9.2.5.Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для уирс).
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.5.1.Выбор аналитических длин волн:
- •9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
- •9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
- •Примечание:
- •9.3.Вопросы для самоконтроля
- •Ход работы:
- •10.2.1.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.1.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •10.2.2.Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •10.2.2.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.2.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
- •10.3.Вопросы для самоконтроля
- •11.2.1.3.Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •11.2.2.2.Построение градуировочного графика.
- •11.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •11.3. Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора
- •12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.
- •12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала
- •12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •12.2.5.2.Подготовка иономера к работе
- •12.2.5.3.Построение градуировочного графика
- •12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе
- •12.3.Вопросы для самоподготовки.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности
- •13.2.1.4.Проведение предэлектролиза
- •13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.2.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.3.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .
- •13.2.4.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.4.1.Подготовка пробы к анализу
- •13.2.4.2.Выбор потенциала рабочего электрода
- •13.2.4.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.4.4.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце
- •13.3.Вопросы для самоподготовки
- •Приборы и реактивы:
- •14.2.2.Определение ионов и в их смеси.
- •14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)
- •14.2.3.2.Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды
- •14.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •15.2.1.1.Порядок работы на установке для амперометрического титрования.
- •15.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
- •16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
- •16.2.4.Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге
- •Приборы и реактивы
- •Ход анализа
- •16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов
- •16.2.4.2.Подготовка капилляра
- •16.2.4.3.Построение градуировочного графика
- •16.3.Вопросы для самоподготовки
- •Литература:
Ход работы
16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
Берут навеску реактива определяемого иона, соответствующую 0,1 г-экв и количественно переносят её в мерную колбу вместимостью 100,0 см3. Растворяют в дистиллированной воде и доводя до метки. Стандартные растворы готовят разбавлением исходного в колбах вместимостью 25,00 см3 в соответствии с табл. 16.2.
16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
В колонки вносят смесь носителя, предварительно приготовленную в соответствии с табл. 16.2, заполняя и уплотняя их до заданной высоты. Пипеткой в колонки вносят равные объемы (от 0,2 до 1,0 см3 в зависимости от определяемого компонента) стандартные растворы, начиная с наиболее разбавленного. Через 3-5 мин после полного впитывания измеряют ширину окрашенной зоны (мм) и её объем (см3). Данные оформляют в виде табл. 16.3.
Результаты определений
Таблица 16.3.
№ стандарта |
Концентрация иона, г-экв/дм3 |
Размер зоны |
|
мм |
см3 |
||
|
|
|
|
16.2.2.3.Исследование контрольного раствора
Анализируемый раствор вносят в колонку в условиях одинаковых с построением градуировочных графиков. Определяют размеры окрашенной зоны и по графикам находят концентрацию определяемого компонента.
16.2.3.Качественный анализ катионов методом осадочной хроматографии на бумаге.
Метод основан на том, что труднорастворимые осадки, образующиеся при взаимодействии осадителя с хроматографируемыми ионами, располагаются от центра хроматограммы к её периферии в виде колец в соответствии с увеличением их растворимости. Наличие в хроматограмме различно окрашенных зон (колец) позволяет проводить её визуальное изучение. В случае неокрашенных соединений хроматограмму проявляют.
Приборы и реактивы
Фильтровальная бумага (синяя лента);
Микропипетка;
Нитраты ртути, серебра, висмута, меди, кадмия, цинка, кобальта, свинца, никеля, бария, стронция 2 моль/дм3;
Реагенты (см. табл. 16.4).
Ход работы
Предварительно фильтровальную бумагу пропитывают осадителем, погружая её на несколько минут в соответствующий раствор (табл. 16.4). после чего бумагу вынимают, дают возможность стечь избытку растворителя и высушивают на воздухе. Для получения осадочной хроматограммы на бумагу наносят микропипеткой (или капилляром) 1-2 исследуемого раствора смеси ионов с молярной концентрацией эквивалентов по каждому иону 0,25 моль/дм3. После впитывания раствора хроматограмму промывают 2-3 каплями воды, прикасаясь капилляром с растворителем на короткое время к месту нанесения хроматографируемого раствора. Промывание повторяют несколько раз, пока размер зоны увеличится в 2-3 раза по сравнению с первоначальным. Дальнейшее промывание эффекта не даёт. При промывании чередование зон не нарушается, увеличивается лишь ширина каждой зоны и границы их становятся более отчетливыми. Далее хроматограмму подсушивают и, если необходимо, проявляют, для чего кисточкой, смоченной в проявителе, проводя по хроматограмме от её центра к периферии. Нанесение проявителя кисточкой удобно тем, что позволяет проводить проявление хроматограммы несколькими проявителями. Условия получения хроматограмм различных ионов приведены в табл. 16.4.
Сравнивая хроматограмму исследуемого (контрольного) раствора с хроматограммами растворов известного состава делают вывод о присутствии в нём конкретных катионов.