Ход работы
16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
Навески реактивов
соответствующие 0,1 моль вещества
переносят в мерную колбу, растворяют и
доводят раствор до метки. Полученный
исходный раствор разбавляют в другой
мерной колбе в 10 раз. Стандартный раствор
имеет концентрацию 0,01 моль/дм3 по
каждому аниону.
16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
Безводный оксид алюминия тщательно растворяют и перемешивают с нитратом серебра в соотношении 180:1 по массе. Приготовленную смесь вносят в колонки, уплотняя постукиванием о твердую поверхность до заполнения их на высоту 100 мм.
В одну колонку вводят 0,200 см3 стандартного раствора, в другую – такой же объем исследуемого (контрольного) раствора. После впитывания колонки промывают 5,00 – 10,0 см3 дистиллированной воды. Для проявления хроматограммы их оставляют на солнечном свету.
По значениям произведений растворимости галогенидов устанавливают порядок расположения зон осадков. Результаты исследования представляют в виде табл. 16.1.
Результаты качественного анализа смеси галогенидов.
Таблица 16.1.
Анион |
Стандартный раствор |
Контрольный раствор |
|||||
Зона |
|||||||
№ |
Окраска |
|
Ширина, мм |
Объём, см3 |
Реакция(+,–) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
|
|
Рис.16.1. Зависимость размера зоны хроматограммы от концентрации иона в растворе |
Рис.16.2. Графики зависимости объемов зон осадочных хроматограмм различных ионов от концентрации их в растворе: |
|
1 – хроматографируемый ион – железо (III); Осадитель – купферон; 2 – хроматографируемый ион – кобальт (II); осадитель - -нитрозо--нафтол; 3 – хроматографируемый ион – олово (IV); осадитель – ксантогенат калия. |
Метод основан на пропорциональной зависимости между величиной зон хроматограмм и концентрацией определяемого компонента (рис.16.1, 16.2).
Для каждого конкретного случая предварительно строят калибровочную кривую зависимости величины зоны хроматограмм от концентрации раствора, тем при тех же условиях получают осадочную хроматограмму того же вещества, но неизвестной концентрации, которую и определяют по калибровочной кривой.
Приборы и реактивы
Колонки хроматографические стеклянные длиной 150 мм, диаметром 5 мм, 6 шт.;
Колбы мерные вместимостью 100 см3, 1 шт.;
Колбы мерные вместимостью 25 см3, 6 шт.;
Реактивы и реагенты см. табл. 18.2.
Условия хроматографического определения неорганических ионов.
Таблица 16.2.
Определяемый ион или вещество (диапазон графика мгэкв/дм3) |
Состав колонки |
Приготовление колонки |
Окраска зоны |
||
Осадитель |
Носитель |
Содержание осадителя и носителя |
|||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Железо (III) |
1.Гекса-цианоферрат (II) калия |
Безводный оксид алюминия |
0,1 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель вносят в носитель в виде раствора |
Синяя |
2. купферон |
Безводный оксид алюминия |
8-10 капель насыщенного спиртового раствора |
Осадитель в виде насыщенного спиртового раствора вносят в колонку с носителем |
Коричневая |
|
Никель(II) (0,01-0,5) |
1.Рубеа-новодо-родная кислота |
Безводный оксид алюминия |
1% осадителя |
Вещества смешиваются в сухом виде |
Фиолетовая |
2.Диметилгли-оксим |
Безводный оксид алюминия |
1% осадителя |
Вещества смешиваются в сухом виде |
Ало-розовая |
|
Продолжение таблицы 16.2.
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
||||
Кобальт(II) |
1.Рубеа-новодородная кислота |
Безводный оксид алюминия |
1% осадителя |
Вещества смешивают в сухом виде |
Коричневая |
||||
2. -Нитрозо--нафтол |
Безводный оксид алюминия |
8-10 капель насыщенного спиртового раствора |
Осадитель вводят в колонку в виде насыщенного спиртового раствора |
Бордовая |
|||||
Медь(II) |
1.Рубеа-новодо-родная кислота |
Безводный оксид алюминия |
1% (масс) осадителя |
Вещества смешиваются в сухом виде |
Черная |
||||
2.Гекса-ционо-феррат (II) калия |
Безводный оксид алюминия |
0,1 мг-экв осадителя на 1г носителя или 10% (масс) |
Осадитель вносят в носитель в виде раствора, содержащего 0,1 мг-экв вещества |
Красно-коричневая |
|||||
Кальций |
Двузамещенный гидрофосфат натрия |
Анионная окись алюминия |
10 % осадителя |
В-ва смешивают в сухом виде. В хроматографируемый раствор вносят несколько крупинок мурексида |
Розовая |
||||
Серебро |
Хромат калия |
Анионная окись алюминия |
0,8 мг-экв осадителя на 1 г носителя |
Осадитель вносят в носитель в виде раствора |
Темно-красная |
||||
Свинец(II) |
Хромат калия |
Анионный оксид алюминия |
0,5 мг-экв осадителя на 1г носителя |
0,5 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Желтая |
||||
Хлорид – ион |
Нитрат оксида ртути (II) |
Анионный оксид алюминия |
0,2 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель вносят в виде раствора, в хроматографируемый раствор вносят дифенилкарбазон |
Сине-фиолетовая |
||||
Продолжение таблицы 16.2.
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
||||
Ртуть (I) |
1. Хромат калия |
Анионный оксид алюминия |
0,5 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель вносят в носитель в виде раствора |
Темно-бордовая |
||||
2. Хлорид натрия |
Анионный оксид алюминия |
0,5 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель вносят в виде раствора, в хроматографируемый раствор вносят дифенилкарбазон |
Фиолетовая |
|||||
Рубеановодородная кислота |
Нитрат меди(II) |
Безводный оксид алюминия |
0,2 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель смешивают с носителем в сухом виде |
Черная |
||||
-нитрозо--нафтол |
Нитрат кобальта (II) |
Безводный оксид алюминия |
0,2 мг-экв осадителя на 1г носителя |
Осадитель смешивают с носителем в сухом виде |
Бордовая |
||||