14.2.2.Определение ионов и в их смеси.

Определение ионов и основано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись ). В зависимости от среды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при :

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например, ), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование иона проводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как .

Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

2. Магнитная мешалка.

3. Стакан вместимостью 250 см³.

4. Мерная колба вместимостью 100 см³.

5. Бюретка вместимостью 25 см³.

6. Пипетка вместимостью 10 см³.

7. Этилендиаминтетрацетат натрия, раствор моль/дм³.

8. Хлорид никеля, раствор моль/дм³.

9. Хлорид кальция, раствор моль/дм³ .

14.2.2.1. Подготовка анализируемого образца к титрованию:

14.2.2.1.Проводят по пункту 14.2.1.2.

14.2.2.2. Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси

1. Кондуктометрическое титрование проводят в соответствии с пунктом 14.2.1.3, приливая титрант раствор ЭДТА по 0,5 см³ .

2. Результаты измерений записывают в таблицу 14.1.

3. Строят кривую титрования в координатах и дифференциальную кривую титрования в координатах

.

4. Находят объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование и выполняют расчет содержания никеля (II) и кальция в испытуемом образце в граммах по известной формуле с учетом разбавления.

14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.

Определение солесодержания основано на кондуктометрическом определении концентрации протонов, выделившихся при пропускании солесодержащих вод через катионообменную колонку.

Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

2. Магнитная мешалка.

3. Стакан вместимостью 250 см³.

4. Мерная колба вместимостью 250 см³ – 7 шт.

5. Колонка (диаметр 15мм, длина 300 мм), содержащая 10 г катионообменника КУ-1 в Н – форме.

6. Хлороводородная кислота, раствор моль/дм³ .

7. Хлорид натрия, раствор мг/дм³ .

8. Пипетка вместимостью 2 см³.

9. Мерный цилиндр вместимостью 200 см³.

10. Испытуемый образец воды.

Ход работы:

14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)

1. Разбавлением исходного раствора готовят 7 стандартных растворов с концентрацией 5,86; 2,93; 1,47; 0,586; 0,293; 0,147; 0,0586 мг/дм³ по 250 см³ каждого.

2. К 200 см³ первого стандартного раствора добавляют 2 см³ хлороводородной кислоты и пропускают раствор через катионообменник.

3. Полученный раствор помещают в стакан и опускают в него кондуктометрический датчик. Раствор должен полностью покрывать рабочую часть датчика.

4. Нажимают кнопку включения на измерительном преобразователе кондуктометра. Заносят значение удельной электропроводности раствора в таблицу 14.2.

5. Аналогично пропускают через катионообменник и измеряют удельную электропроводность для всех 7 стандартных растворов.

6. Строят график зависимости удельной электропроводности от солесодержания (мг/дм³).

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 14.2

№ стандарта	Удельная электропроводность	Солесодержание, мг/дм3