- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия»
- •Часть I. Химические методы анализа
- •1.2.2.2.Обнаружение ионов
- •1.2.2.3.Обнаружение ионов
- •1.2.2.4.Обнаружение ионов
- •1.2.2.5.Обнаружение ионов
- •1.2.2.6.Обнаружение ионов
- •1.2.2.7.Обнаружение ионов
- •1.2.2.8.Обнаружение ионов
- •1.2.2.9.Обнаружение ионов
- •1.2.2.10.Обнаружение ионов
- •1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •1.2.2.12.Обнаружение ионов
- •1.2.2.13.Обнаружение ионов
- •1.2.2.14.Обнаружение ионов
- •1.2.2.15.Обнаружение ионов
- •1.2.2.16.Обнаружение ионов
- •1.2.2.17.Обнаружение ионов
- •1.2.3.Выполнение реакций обнаружения анионов
- •1.2.3.1.Обнаружение карбонатов.
- •1.2.3.2.Обнаружение нитратов
- •1.2.3.3.Обнаружение ортофосфатов
- •1.2.3.4.Обнаружение силикатов
- •1.2.3.5.Обнаружение сульфидов
- •1.2.3.6.Обнаружение сульфатов
- •1.2.3.7.Обнаружение хлоридов
- •1.3.Вопросы для самоподготовки
- •2.2.1.1.Обнаружение катионов
- •2.2.1.6.Обнаружение катионов
- •2.2.1.7.Обнаружение катионов
- •2.2.1.8.Обнаружение катионов
- •В) Обнаружение катионов
- •Г) Обнаружение катионов
- •2.2.2.5.А нализ центрифугата, содержащего катионы I аналитической группы а) Обнаружение ионов
- •Б) Удаление катионов
- •В) Обнаружение ионов
- •2.2.3.Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава
- •2.3.Вопросы для самоподготовки
- •3.Гравиметрия (весовой анализ)
- •3.1.Цель и задачи работы
- •3.2.Программа работы Приборы и реактивы.
- •3.2.1.Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •3.2.2.Определение железа
- •Ход работы.
- •3.2.3.Определение никеля
- •Ход работы.
- •3.2.4.Определение кобальта
- •Ход работы
- •3.2.5.Определение перхлоратов
- •Ход работы.
- •3.2.6.Определение салициловой кислоты
- •Ход работы.
- •3.3.Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •4.2.1.4.Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •4.2.2.Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.2.3.Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии.
- •Ход работы:
- •4.3.Вопросы для самоподготовки.
- •5.Перманганатометрия.
- •5.1.Цель и задачи работы.
- •5.2.Программа работы
- •5.2.1.Определение железа (II). Оборудование и реактивы:
- •5.2.1.1.Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •5.2.1.3.Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •5.2.2.Определение кальция
- •Ход работы:
- •5.3.Вопросы для самоподготовки.
- •6.Иодометрия
- •6.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •6.2.Программа работы
- •6.2.1.Определение меди (II)
- •6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •6.3.Вопросы для самоподготовки.
- •7.Комплексонометрия.
- •7.1.Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •7.2.Программа работы
- •7.2.1.Определение кальция
- •Ход работы:
- •7.2.2.Определение железа
- •Ход работы
- •7.3.Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •8.2.1.3.Построение градуировочного графика
- •Принципиальная схема фотоэлектроколориметра
- •9.2.1.1.Выбор светофильтра
- •9.2.1.2.Построение градуировочного графика
- •9.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •9.2.2.Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.2.1.Подготовка катионита:
- •Ход работы:
- •9.2.4.1.Подготовка пробы:
- •9.2.4.2.Подготовка растворов для фотометрирования:
- •9.2.4.3.Определение содержания титана IV в анализируемом растворе:
- •9.2.5.Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для уирс).
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •9.2.5.1.Выбор аналитических длин волн:
- •9.2.5.2.Расчёт уравнений градуировочных графиков:
- •9.2.5.3.Определение содержания титана (IV) и железа (III) в анализируемом растворе:
- •Примечание:
- •9.3.Вопросы для самоконтроля
- •Ход работы:
- •10.2.1.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.1.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.1.3.Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •10.2.2.Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •10.2.2.1.Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •10.2.2.2.Построение градуировочного графика:
- •10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
- •10.3.Вопросы для самоконтроля
- •11.2.1.3.Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •11.2.2.2.Построение градуировочного графика.
- •11.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •11.3. Вопросы для самоподготовки
- •Ход работы
- •12.2.1.1.Установление титра рабочего раствора
- •12.2.1.2.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.1.3.Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •12.2.1.4.Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной кислоты в анализируемом растворе.
- •12.2.2.Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •12.2.3.Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала
- •12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе
- •12.2.5.2.Подготовка иономера к работе
- •12.2.5.3.Построение градуировочного графика
- •12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе
- •12.3.Вопросы для самоподготовки.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности
- •13.2.1.4.Проведение предэлектролиза
- •13.2.1.5.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.2.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.2.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию
- •13.2.2.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.2.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе
- •13.2.3.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме
- •13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .
- •13.2.4.Определение ионов .
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •13.2.4.1.Подготовка пробы к анализу
- •13.2.4.2.Выбор потенциала рабочего электрода
- •13.2.4.3.Проведение предэлектролиза
- •13.2.4.4.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом образце
- •13.3.Вопросы для самоподготовки
- •Приборы и реактивы:
- •14.2.2.Определение ионов и в их смеси.
- •14.2.3.Определение солесодержания вод скважин.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •14.2.3.1.Градуировка датчика (составление таблиц)
- •14.2.3.2.Контрольная задача. Определение солесодержания испытуемого образца воды
- •14.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •15.2.1.1.Порядок работы на установке для амперометрического титрования.
- •15.3.Вопросы для самоконтроля.
- •Ход работы
- •16.2.1.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.1.2.Разделение и обнаружение анионов
- •16.2.2.Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •16.2.2.1.Приготовление стандартного раствора
- •16.2.2.2.Построение градуировочных графиков
- •16.2.4.Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге
- •Приборы и реактивы
- •Ход анализа
- •16.2.4.1.Приготовление стандартных растворов
- •16.2.4.2.Подготовка капилляра
- •16.2.4.3.Построение градуировочного графика
- •16.3.Вопросы для самоподготовки
- •Литература:
1.2.2.8.Обнаружение ионов
Анализируемый раствор предварительно упаривают с серной кислотой для удаления летучих кислот и аммиака. Каплю (0,005 см3) водного раствора остатка и каплю аммиака помещают на фенолфталеиновую бумагу и высушивают. При смачивании водой бумага становится розовой в месте нанесения анализируемого раствора.
Предел обнаружения: 6 мкг.
Реагент: фенолфталеиновая бумага (беззольный фильтр пропитывают 10%-ным (масс) раствором фенолфталеина в этаноле и высушивают).
1.2.2.9.Обнаружение ионов
а) На фильтровальную бумагу наносят каплю реагента и затем каплю анализируемого раствора. В присутствии марганца появляется темное пятно, которое при последующем нагревании становится более отчетливым. Если присутствуют малые количества марганца, необходимо выполнение холостого опыта.
Предел обнаружения: 0,05 мкг.
Реагент: аммиачный раствор серебра. К насыщенному раствору нитрата серебра добавляют концентрированный аммиак до растворения первоначально образовавшегося осадка. Затем добавляют равный объём аммиака.
Обнаружению не мешают
ионы
,
,
,
,
,
,
,
,
.
б) Анализируемый
раствор упаривают с
Каплю остатка наносят на фильтровальную
бумагу, высушивают и облучают УФ-светом
с длиной волны 365,7 нм.
Желтое люминесцентное свечение указывает
на присутствие
.
Предел обнаружения: 0,0001 мкг.
Обнаружению мешают
ионы
и
Рубиново-красная люминесценция наблюдается при высушивании раствора с гидрофосфатом натрия.
Предел обнаружения: 5 мкг.
1.2.2.10.Обнаружение ионов
а) На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагенты 1 и 2, высушивают, затем наносят каплю анализируемого раствора. В присутствии появляется коричневое пятно.
Предел обнаружения: 0,05 мкг.
Реагенты: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, = 5% (масс); сульфат цинка, водный раствор, = 10% (масс).
Определению мешают
ионы
и
.
б) На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагент, каплю 2 М раствора щелочи и каплю анализируемого раствора. В присутствии ионов появляется коричневое пятно.
Предел обнаружения: 0,005 мкг.
Реагент: резорцин, водный раствор, = 1% (масс).
Обнаружению мешают ионы серебра.
1.2.2.11.Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно триоксида вольфрама.
Если теперь пятно обработать последовательно реагентами (роданидом калия и хлоридом олова (II)), то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом . Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.
Предел обнаружения: 4 мкг.
Реагенты: роданид калия, водный раствор, = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте, = 5% (масс).
1.2.2.12.Обнаружение ионов
а) В присутствии солей
.
На предметное стекло наносят последовательно
каплю анализируемого раствора, каплю
первого реагента, две капли второго
реагента, каплю третьего реагента.
Образование красного осадка на поверхности
и по краям жидкости указывает на
присутствие никеля.
Предел обнаружения: 0,5 мкг. при 100-кратном избытке ионов .
Реагенты: тартрат натрия, насыщенный раствор; карбонат натрия, насыщенный раствор; диметилглиоксим, этанольный раствор, = 1% (масс).
б) В присутствии солей кобальта (II) и марганца (II). На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, наносят каплю анализируемого раствора. Затем ее погружают в разбавленный аммиак, где осторожно приводят в движение. Окрашенные диметилглиоксиматы сопутствующих металлов растворяются и на бумаге остается красное пятно диметилглиоксимата никеля.
Предел обнаружения: 0,8 мкг при 1250-кратном избытке . 1,7 мкг при 590-кратном избытке .
