13.2.2.3.Проведение предэлектролиза

Тумблер ВКЛ источника постоянного тока устанавливают в верхнее положение и поводят предэлектролиз фонового раствора до тех пор, пока раствор не окрасится в бледно-розовый цвет. В этот момент выключают ток тумблером ВКЛ.

13.2.2.4.Определение концентрации кислоты в контрольной пробе

Проводят по пункту 13.2.1.5, считая точкой эквивалентности момент окрашивания раствора в бледнорозовый цвет.

Результаты кулонометрического титрования заносят в табл.13.3.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.3.

Объем раствора НCl, см3	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	Найдено НCl, мг

13.2.3.Определение ионов .

Определение основано на реакции осаждения ионов цинка гексацианоферрат (II) – ионами, генерируемыми из гексацианоферрат (III) – ионов на платиновом электроде в кислых растворах. При этом протекают следующие реакции:

Конечную точку титрования определяют амперометрически.

Приборы и реактивы

1. Установка для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме.

2. Генераторный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

3. Вспомагательный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

4. Потенциостат.

5. Два платиновых индикаторных электрода.

6. Магнитная мешалка.

7. Мерная колба вместимостью 100 см³.

8. Бюретка вместимостью 10 см³.

9. Гексацианоферрат (Ш) калия, раствор = 0,2 моль/дм³ в буферной смеси = 1-3 (вспомогательный реагент).

10. Сульфат цинка, раствор = моль/дм³.

Ход работы

13.2.3.1.Порядок работы на установке для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме

1. Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой.

2. В катодное пространство ячейки помещают 30 см³ раствора фонового электролита и доводят объем раствора до 150 см³ дистиллированной водой.

3. Заполняют анодную камеру раствором фонового электролита.

4. Опускают генераторный и индикаторные электроды в катодное пространство, а вспомогательный – в анодное простраство титрационной ячейки и закрепляют таким образом, чтобы все электроды были погружены в раствор на 1 см.

5. Заполняют соединительный мостик раствором хлорида калия и помещают один его конец в анодную камеру, а другой - в катодное пространство.

6. Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 2-50 мА, а переключатель напряжения в положение 299В.

7. На индикаторные электроды подают постоянное напряжение (порядка 0,01В). Фиксируют силу тока в индикаторной цепи.

13.2.3.2.Контрольная задача Определение содержания ионов .

1. Аликвотную часть испытуемого раствора (например, 10 см³) из бюретки переносят в катодное пространство ячейки и включают мешалку. Записывают значение силы тока в индикаторной цепи в таблицу 13.4.

Данные для определения точки эквивалентности.

Таблица 13.4.

№ точки	Время, сек	Ток в индикаторной цепи, mA

2. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока. Фиксируют с помощью миллиамперметра точное значение тока генерации.

3. Во время электролиза записывают значения силы тока в индикаторной цепи через каждые 10 секунд.

4. Строят кривые титрования в координатах силы тока в индикаторной цепи от времени. Определяют время электролиза до точки эквивалентности.

5. Проводят многократное (3-5 раз) титрование различных по объему (от 2 до 5 см³) порций испытуемого раствора. Результаты заносят в таблицу 13.4.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.4.

Объем раствора, см3	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	Найдено ионов , мг

6. Находят конечную точку титрования и рассчитывают содержание иона цинка в мг в каждой аликвоте по формуле:

где - генерационный ток, А;

– время генерации, сек;

– атомная масса , г/моль;

– фактор эквивалентности;

– объем мерной колбы, см ³;

- объем аликвоты испытуемого раствора, см³.

7. Находят концентрацию иона цинка для каждого опыта и среднее значение концентрации иона цинка в анализируемом растворе.