Приборы и реактивы

1. Установка для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме (рис. 13.1).

2. Генераторный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

3. Вспомогательный электрод – пластина из платины размером 1х1 см.

4. Иономер универсальный ЭВ - 74.

5. Стеклянный и хлорсеребряный электроды.

6. Магнитная мешалка.

7. Мерная колба вместимостью 100 см³.

8. Градуированная пипетка вместимостью 10 см³.

9. Сульфат калия, раствор  = 10% масс. (вспомогательный реагент).

10. Соляная кислота, раствор моль/дм³.

11. Хлорид калия, насыщенный водный раствор.

Рис.13.1. Схема установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме с потенциометрической индикацией конечной точки.

А – Генерационная цепь. Б – Индикационная цепь.

1. Источник питания постоянного тока Б5-50. 2. Миллиамперметр. 3. Ячейка с разделенными анодным и катодным пространствами. 4. Генераторный электрод. 5. Вспомогательный электрод. 6. Индикаторный электрод. 7. Электрод сравнения. 8. Солевой мостик. 9. Иономер ЭВ – 74.

Ход работы

13.2.1.1.Подготовка анализируемого образца hCl к титрованию

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

13.2.1.2.Подготовка к работе установки для кулонометрического титрования в амперостатическом режиме

1. В катодное пространство ячейки помещают 25 см³ раствора сульфата калия и доводят объем раствора до 50 см³ дистиллированной водой.

2. Заполняют анодную камеру раствором сульфата калия.

3. Генераторный и стеклянный электроды помещают в катодное пространство, а вспомогательный — в анодную камеру титрационной ячейки. Электроды закрепляют таким образом, чтобы все они были погружены в раствор не менее чем на 1 см.

4. Заполняют соединительный мостик насыщенным раствором хлорида калия и помещают один его конец в катодную камеру ячейки, а другой - в стакан с насыщенным раствором хлорида калия. В этот стакан помещают хлорсеребряный электрод сравнения и закрепляют его таким образом, чтобы он был погружен в раствор не менее чем на 1 см.

5. Стеклянный и хлорсеребряный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно иономера.

6. Генераторный и вспомогательный электроды присоединяют к "- " и "+" соответственно источника тока.

7. Для работы источника постоянного тока в режиме стабилизации тока устанавливают кодовый переключатель выходного тока в положение, соответствующее 4 мА, а переключатель напряжения в положение 299 В.

8. Опускают в катодное пространство ячейки якорь магнитной мешалки и включают перемешивание.

13.2.1.3.Установление рН раствора в точке эквивалентности

1. 1см³ раствора С моль/дм³, переносят в катодное пространство ячейки.

2. Фиксируют значение и заносят его в табл. 13.1.

Данные для определения в точке эквивалентности.

Таблица 13.1.

№ точки	Время, сек	рН

3. Одновременно включают секундомер и тумблер ВКЛ источника постоянного тока (в верхнее положение).

4. Электролиз проводят до скачка , фиксируя значения через каждые 10 секунд и занося их в табл. 13.1.

5. Выключают ток тумблером ВКЛ.

6. Построив кривую , определяют значение в точке эквивалентности ( ) и заносят его в табл. 13.2.

Данные кулонометрического титрования.

Таблица 13.2.

Объем раствора НCl, см3	рН начальное	Генерационный ток, мА	Время электролиза, сек	pН в точке эквивалентности	Найдено НCl, мг