12.2.5.2.Подготовка иономера к работе

1. ^-– селективный электрод предварительно выдерживают в растворе нитрата калия С(1/1KNO₃ ) = 0,01 моль/дм³ и хранят в нем.

2. Измерительный – селективный электрод включают в гнездо «Изм.» на задней стенке прибора с помощью штуцера.

3. Вспомогательный хлорсеребряный электрод включают в гнездо «Всп.».

4. Включают прибор в сеть и нажимают клавиши «t» и «-1 – 19».

5. Прогревают прибор 20-30 мин.

12.2.5.3.Построение градуировочного графика

1. Начинают измерения с наиболее разбавленного раствора нитрата калия C(1/1KNO₃) = 10^-5 моль/дм³ (колба 5). Переносят пипеткой 20 см³ раствора из колбы 5 в стакан для измерений.

2. Электроды промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой и погружают в испытуемый раствор.

3. Нажимают кнопки "mV" и «-1-19». Находят значение потенциала грубо по шкале «-1-19», затем точно, выбрав одну из точных шкал.

4. Аналогично находят значение потенциала для растворов 4,3,2 и 1.

5. Строят график в координатах для пяти растворов.

6. Результаты заносят в таблицу 12.3.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 12.3.

№ раствора	Концентрация , моль/л		Потенциал Е, mV

12.2.5.4.Контрольная задача. Определение концентрации нитрат – иона в водном растворе

1. Переносят 20 см³ анализируемого раствора в измерительный стакан прибора.

2. Опускают в раствор промытые водой и высушенные фильтровальной бумагой электроды.

3. По шкале «-1-19» находят диапазон значения потенциала.

4. Точное значение потенциала находят, выбрав одну из точных шкал нажатием соответствующей кнопки прибора.

5. По градуировочному графику определяют .

6. Рассчитывают содержание нитрат-иона и массу нитрата в анализируемом растворе по известной формуле.

12.3.Вопросы для самоподготовки.

1. На чем основаны потенциометрические методы анализа?

2. Что представляют собою электроды I, II и III рода? Приведите примеры.

3. Какие функции выполняют индикаторные электроды и какие – электроды сравнения? Какие требования к ним предъявляются?

4. На каком принципе основана работа ионселективных электродов? Их классификация и принцип действия.

5. В чем сущность потенциометрического определения рН раствора? Какие индикаторные электроды могут быть использованы для определения рН?

6. Указать область применения, достоинства и недостатки прямой потенциометрии.

7. В чем сущность некомпенсационного метода потенциометрического титрования и титрования под током?

8. Чем обусловлен выбор пары электродов? Выбор координат для построения кривых титрования? Привести примеры с использованием различных типов реакций: нейтрализации, редоксиметрии, осаждения, комплексообразования.

9. Как найти точку эквивалентности при потенциометрическом титровании?

10. В чем достоинства и недостатки метода потенциометрического титрования? Назовите области его применения.

13.Кулонометрия

13.1.Цель и задачи работы

Изучение возможностей и аппаратурного оформления кулонометрии, овладение приемами практического применения кулонометрического титрования в амперостатическом режиме и прямой кулонометрии в потенциостатическом режиме.

13.2.Программа работы

13.2.1.Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности.

Определение кислот основано на электрогенерации ионов из на платиновом электроде и последующем их взаимодействии с ионами . При этом на катоде протекают следующие реакции:

а в растворе:

После завершения химической реакции избыток ионов создает в растворе щелочную реакцию, что обнаруживается визуально по изменению окраски кислотно-основного индикатора или потенциометрически ( -метрически) со стеклянным индикаторным электродом. Для повышения электропроводности в исследуемый раствор добавляют индифферентный сильный электролит.