Ход работы

12.2.3.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию

Анализируемый раствор, содержащий 10-20 см³ раствора сульфата железа (II) и 5-10 см³ хлорида железа (III) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³.

Приливают мерным цилиндром 10 см³ раствора серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

12.2.3.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала

1. Платиновый и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым растворим.

2. Нажимают на кнопку "t" и вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.

3. Нажимают кнопки "—" и "mV".

4. Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".

5. Значения потенциала определяют по нижней (грубо) или верхним (точно) шкалам иономера.

12.2.3.3.Определение содержания железа (II) в анализируемом растворе

1. В стакан для титрования отбирают пипеткой 10 см³ подготовленного анализируемого раствора, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и 10 см³ раствора серной кислоты, затем помещают в раствор электроды.

2. Проводят грубое и точное титрование анализируемого раствора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.4. По достижении скачка потенциалов титрование продолжают до тех пор, пока изменение э.д.с. будет незначительно.

3. Титрование повторяют 2-3 раза. Результаты оформляют в виде таблицы 12.2.

Данные для построения дифференциальной кривой титрования.

Таблица 12.2

№ точки	Объем раствора титранта V, см3	Значение потенциала Е, mV	, mV/см3

4. Строят кривые титрования в координатах и .

5. Находят среднее значение объема раствора бихромата калия, израсходованного на титрование сульфата железа (II), и рассчитывают содержание железа (II) в анализируемом растворе в граммах по формуле:

где - содержание железа (II) в граммах; - объем бихромата калия, пошедший на титрование в см³; – молярная концентрация эквивалентов бихромата калия, моль/дм³; – объем колбы, см³;

– объем аликвоты, см³.

12.2.4.Определение железа (III) в растворе.

Метод основан на восстановлении ионов раствором в среде с последующим дифференцированным потенциометрическим титрованием смеси ионов и стандартным раствором бихромата калия:

Исходя из стандартных окислительно-восстановительных потенциалов систем:

Первый скачок соответствует окислению ионов , а второй — ионов .

Ход работы

12.2.4.1.Подготовка анализируемого образца к титрованию

Анализируемый раствор хлорида железа (III) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

В стакан для титрования отбирают пипеткой 10 см³ полученного раствора, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, погружают электроды и доливают дистиллированную воду (электроды должны быть погружены в раствор).

12.2.4.2.Подготовка иономера к работе в режиме определения потенциала.

Проводится по пункту 12.2.3.2.

12.2.4.3.Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе

1. Включают магнитную мешалку.

2. Прибавляют по каплям раствор хлорида олова до скачка потенциала, а затем избыток 5 капель.

3. Проводят грубое и точное титрование полученного раствора стандартным раствором бихромата калия по пункту 12.2.1.4 до получения двух последовательных скачков потенциала. Результаты заносят в таблицу 12.2.

4. Титрование повторяют не менее 3 раз.

5. Строят кривые титрования в координатах и .

6. Рассчитывают содержание железа (III) в анализируемом растворе в граммах по формуле:

,

где - содержание железа (III) в граммах;

- объем бихромата калия, пошедший на титрование олова (II), см³;

- объем бихромата калия, пошедший на титрование олова (II) и

железа(II), см³;

– молярная концентрация эквивалентов

бихромата калия, моль/дм³;

– объем колбы, см³,

– объем аликвоты, см³.

12.2.5.Ионометрическое определение нитрат-иона в водном растворе.

Прямая потенциометрия основана на измерении электродного потенциала (э.д.с. гальванического элемента), по которому можно определить концентрацию (или активность) потенциалопределяющего иона в растворе после калибровки электрода, используя растворы с известной концентрацией.

Приборы и реактивы

1. Иономер универсальный ЭВ – 74.

2. Измерительный NO₃^- – селективный электрод ЭМ-NO₃-01.

3. Хлорсеребряный электрод.

4. Мерные колбы вместимостью 100 см³ - 5 шт.

5. Пипетка вместимостью 10 см³.

6. Химический стакан вместимостью 50 см³.

7. Нитрат калия, раствор С(1/1KNO₃) = 1 моль/дм³.

Ход работы

12.2.5.1.Приготовление стандартных растворов нитрата калия

1. Нумеруют 5 мерных колб.

2. Отбирают пипеткой 10 см³ раствора нитрата калия = 1 моль/дм³, переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор 1).

3. Отбирают 10 см³ раствора 1 , переносят в колбу 2 и также доводят до метки водой (раствор 2).

4. Продолжая последовательное разбавление растворов получают стандартные растворы , имеющие моль/дм³ (растворы 3-5).