10.2.2.3.Контрольная задача. Определение содержания в анализируемом растворе.
Пробу анализируемого раствора переносят в мерную колбу, вместимостью 100 см3, приливают по 50 см3 раствора , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Действуя также, как и при построении градуировочного графика по пункту 10.2.2.2), измеряют время протекания реакции.
Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию в исследуемом растворе.
10.3.Вопросы для самоконтроля
В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефелометрии?
Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в химическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.
Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.
Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спектроскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного отражения слабоокрашенных образцов ?
Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.
11.Рефрактометрия
11.1.Цель и задачи работы
Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического применения рефрактометрического метода анализа.
11.2.Программа работы
11.2.1.Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломления света, который зависит от температуры, длины волны света, а также от концентрации анализируемых растворов. Каждое вещество в смеси сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления смеси представляет собой сумму соответствующих величин для всех входящих в смесь компонентов.
Для рефрактометрических определений используют прозрачные растворы. При анализе молока для получения прозрачного раствора предварительно осаждают белки раствором хлорида кальция.
Приборы и реактивы:
Рефрактометр RL-2;
Водяная баня;
Термостат;
Пипетка вместимостью 5 cм3;
Капилляр;
Пенициллиновый флакон;
Хлорид кальция, водный раствор,
= 4%. Растворяют 7,9 г
в 92 cм3 воды;Молоко (анализируемый образец).
Ход работы:
11.2.1.1.Подготовка пробы к анализу:
Мерной пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 cм3 свежего молока.
Для осаждения белков к отобранной пробе молока прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 минут в кипящей водяной бане.
Охлаждают под струёй водопроводной воды до 20о С. Капилляром отбирают несколько капель прозрачной жидкости.
11.2.1.2.Порядок работы на рефрактометре:
Перед началом работы прибор проверяют с помощью эталонной плитки с гравированным показателем преломления в проходящем свете. Для этого плитку располагают на измерительной плоскости, увлажненной монобромнафталеном. Среднее значение нескольких определений должно соответствовать значению, выгравированному на плитке.
Перед проведением измерений показателя преломления растворов, призмы рефрактометра термостатируют, подключив кожух с помощью двух штуцеров к термостату и пропуская термостатированную воду в течение 15 минут. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, вставленного в третий штуцер. Температура поддерживается с точностью до
.Подняв верхнюю призму, помещают с помощью пипетки 2-3 капли исследуемой жидкости на поверхность горизонтально расположенной нижней призмы. При этом не следует касаться пипеткой поверхности призмы, чтобы не поцарапать её. Затем опускают верхнюю призму и плотно прижимают её к нижней.
Перемещая зеркало (осветительную лампу), направляют луч света на систему призм.
Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубе.
Видимое в зрительной трубе поле делится предельным лучом на светлую и тёмную части, граница между которыми при измерениях должна быть совмещена с перекрестьем нитей или визирной линией вращением барабана.
Граница из-за разложения (дисперсии) белого света при прохождении его через измерительную призму может быть нечёткой, размытой и окрашенной во все цвета радуги. Дисперсию устраняют с помощью компенсаторов, например, призмы Амичи, которая состоит из двух призм прямого времени. Призмы вращаются в противоположные стороны и установлены так, что их дисперсия компенсирует дисперсию жидкости и призм рефрактометра.
Совместив границы между светом и тенью с центром перекрестья нитей или визирной линией, по шкале отсчитывают показатель преломления