Ход работы:

9.2.2.1.Подготовка катионита:

Для перевода в водородную форму суспензию катионита КУ-2 заливают в колонку и промывают 2 М раствором со скоростью 2-4 мл/мин до отсутствия в вытекающем растворе ионов щелочных элементов (проверяется по окрашиванию пламени) и железа (проверяется по реакции с роданидом калия или аммония).

После этого катионит отмывается от кислоты дистиллированной водой (до нейтральной реакции по метиловому оранжевому). На часовое стекло помещают каплю вытекающего из колонки раствора и добавляют каплю индикатора. По желтой окраске раствора заключают, что катионит полностью отмыт от кислоты.

Катионит, переведенный таким способом в Н-форму, подготовлен для хроматографического концентрирования ионов меди.

9.2.2.2.Концентрирование ионов меди (II):

Через катионит в водородной форме пропускают 500 см³ раствора, содержащего ионы меди = 0,04 мг/см³.

Затем из катионита извлекают медь раствором хлороводородной кислоты = 2 моль/дм³ в мерную колбу на 100 мл.

Содержание меди определяют фотометрическим способом.

9.2.2.3.Фотометрическое определение ионов меди (II):

Исследуемый раствор нейтрализуют, прибавляя по каплям раствор до слабокислой реакции среды и затем анализируют по пункту 9.2.1.

Сравнив результат определения с количеством меди в исходном растворе, рассчитывают относительную ошибку.

9.2.3.Определение железа (III) методом градуировочного графика

Метод основан на образовании окрашенного красного комплекса ионов железа с сульфосалициловой кислотой состава 1:2, имеющего максимальный выход при = 4.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор , = 0,1 мг/см³ (навеску 0,8663 г квалификации х.ч., растворяют в 25 см³ раствора = 2 М и доводят объём раствора до 1 дм³ дистиллированной водой);

3. Сульфосалициловая кислота х.ч., водный раствор = 0,01 моль/дм³;

4. Ацетатный буферный раствор, = 4,0;

5. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 7штук;

6. Градуированные пипетки вместимостью 1 см³ и 5 см³ по 1 шт.

7. Мерный цилиндр вместимостью 30 см³,1 шт.

Ход работы:

9.2.3.1.Приготовление стандартных растворов:

Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; и 0,6 мг железа (III) в 50 см³ по методике, описанной в пункте 9.2.1.1, используя в качестве реагентов 30 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ буферного раствора.

9.2.3.2.Выбор светофильтра осуществляется по пyнкту 9.2.1.2

9.2.3.3.Построение градуировочного графика:

Стандартные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.2.

9.2.3.4.Контрольная задача. Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 30 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ буферного раствора, доводят объём до 50 см³ дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание железа (III) в пробе, данные вносят в таблицу 9.2.

9.2.4.Определение титана в лигированных сталях методом добавок.

Метод основан на образовании в сильнокислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного катиона титана с пероксидом водорода .

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Стандартный раствор , = 0,05 мг/см³ (навеску 0,3541 г, см³ растворяют в азотной кислоте (1:1) и доводят объём раствора до 1 дм³ дистиллированной водой);

3. x.ч., водный раствор 1:4;

4. х.ч., ( =1,40);

5. х.ч., водный раствор 1:1;

6. х.ч., ( =1,70);

7. Перекись водорода, водный раствор, = 3%;

8. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 3шт.;

9. Мерные колбы вместимостью 100 см³, 1шт.;

10. Градуированные пипетки вместимостью 25 см³, 1 шт.;

11. Градуированные пипетки вместимостью 2 см³, 3 шт.