Часть II. Инструментальные методы анализа

8.Атомно-эмиссионная фотометрия пламени

8.1.Цель и задачи работы

Изучение принципа и режимов работы пламенного фотометра, овладение навыками практического применения пламенно-фотометрического метода анализа, методикой построения градуировочных графиков и расчетами определения элементов градуировочных графиков, методом ограничивающих растворов, методом добавок и методом трёх эталонов.

8.2.Программа работы

Приборы и реактивы:

1. Пламенный фотометр - ПФМ;

2. Компрессор;

3. Рабочие растворы хлорида калия, хлорида натрия с концентрацией в пересчёте на калий, натрий 100 мкг/см³ и хлорида кальция с концентрацией в пересчёте на кальций 500 мкг/см³. Навески квалификации х.ч. (0,019 г), (0,0254 г) и (0,1390 г) вносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят растворы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают;

4. Мерные колбы вместимостью 100 см³, 7шт;

5. Градуированная пипетка вместимостью 10 см³, 1шт;

6. Мерные пробирки вместимостью 25 см³, 7шт.

8.2.1.Определение калия по методу градуировочного графика

Метод определения калия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий калия нм излучаемых в низкотемпературном (пропан — воздух) пламени.

Ход работы:

8.2.1.1.Приготовление стандартных растворов:

Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см³ калия, готовят 6 стандартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см³.

Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ исходного раствора хлорида калия (натрия, кальция) вводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, доводят объём каждого раствора до 100 см³ дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

8.2.1.2.Подготовка прибора к работе:

1. Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;

2. Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воздуха должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;

3. Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.

4. Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регулировать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен, имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.

5. Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под капилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в отсутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.

6. Включить фотометр тумблером;

7. Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключателя светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента. Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.

8. Прогреть прибор в течение 30 мин.

9. При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.

10. Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых растворах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.

11. После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.

12. Перекрыть вентиль газа на фотометре.

13. Выключить прибор тумблером.

14. Отключить компрессор от сети.