Часть I. Химические методы анализа

1.Капельный анализ неорганических веществ

1.1.Цель и задачи работы

Овладеть приемами выполнения качественных аналитических реакций капельным способом. Освоить методику дробного качественного анализа, обнаружения катионов и анионов в многокомпонентных средах с помощью специфических реакций. Произвести анализ объекта неизвестного состава.

1.2.Программа работы

1.2.1.Предварительная подготовка пробы

1.2.1.1.Анализ твердых объектов

Пробу измельчают в мельнице или растиранием в ступке. Берут навеску 0,1-0,5 г и растворяют в соответствующем, в зависимости от предполагаемого химического состава, растворителе (вода, растворы кислот и щелочей).

1.2.1.2.Анализ металлов и сплавов (безстружковый метод)

На очищенную поверхность образца помещают 2-3 капли азотной кислоты (1:1). После прекращения реакции, образовавшийся на поверхности металла раствор разбавляют дистиллированной водой (2-3 капли) и переносят с помощью капилляра или пипетки в микропробирку. Операцию повторяют 2-3 раза. Собранный раствор подвергают непосредственно анализу.

1.2.1.3.Анализ жидких сред

В зависимости от компонентного состава пробы, при необходимости, по специальным методикам проводят операции маскирования, осаждения и отделения органических соединений и отдельных ионов, мешающих анализу, или выделения открываемых ионов.

1.2.2.Выполнение реакций обнаружения катионов

Оборудование и реактивы.

1. Предметные стекла;

2. Микропробирки;

3. Пипетки;

4. Беззольные бумажные фильтры;

5. Универсальная индикаторная бумага;

6. Растворы индивидуальных катионов и анионов, 0,01 моль/дм³;

1.2.2.1.Обнаружение ионов

а) На ализариновую бумагу наносят каплю анализируемого раствора и выдерживают в парах аммиака до окрашивания пятна в фиолетовый цвет. При большом содержании алюминия красное окрашивание появляется сразу. Если содержание алюминия мало, то бумагу следует высушить в печи. Фиолетовая окраска ализарината алюминия исчезает, поскольку последний распадается на аммиак и желтый ализарин; при этом красный алюминиевый лак становится заметнее.

Предел обнаружения: 0,15 мкг.

Реагент: Ализариновая бумага. Беззольный фильтр погружают в насыщенный этанольный раствор ализарина, высушивают и хранят в закрытом сосуде.

Обнаружению алюминия мешают железо, уран, хром и марганец. Мешающее влияние этих элементов можно устранить осаждением гексацианоферратом (II) калия.

б) Анализируемый раствор подщелачивают до растворения первоначально выпавшего осадка. Каплю его переносят на фильтровальную бумагу и последовательно обрабатывают каплей раствора ализарина красного С и каплей уксусной кислоты. Образуется красно-фиолетовый алюминиевый лак.

Предел обнаружения: 0,67 мкг.

Реагент: Ализарин красный С (натриевая соль ализаринсульфокислоты), водный раствор  = 0,1 % (масс).

1.2.2.2.Обнаружение ионов

а) На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей серной кислоты и через 1 минуту добавляют каплю раствора перекиси водорода. В зависимости от содержания ванадия раствор приобретает от бледной коричнево-розовой до кроваво-красной окраски.

Предел обнаружения: 2,5 мкг.

Реагенты: серная кислота, водный раствор  = 20% (масс), перекись водорода, водный раствор  = 1% (масс).

Для устранения мешающего влияния и добавляют раствор или , связывающий эти катионы в комплексы и соответственно.

б) На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и реагента. В присутствии проявляется чистое голубое окрашивание.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагент: Сульфосалициловая кислота, раствор в 80% (масс) фосфорной кислоте,  = 2% (масс).

Обнаружению мешают .

в) В микропробирке к анализируемому раствору добавляют каплю реагента. В присутствии раствор окрашивается в глубокий синий цвет и флуоресцирует красным светом при УФ облучении.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагент: Резорцин, раствор в 80% (масс) фосфорной кислоте,  = 0,1%  (масс).

В присутствии бихроматов раствор окрашивается в фиолетовый цвет, но не флуоресцирует.