6.2.Программа работы

6.2.1.Определение меди (II)

6.2.1.1.Приготовление первичного стандарта бихромата калия С(1/6K₂Сr₂О₇ ) = 0,05 моль/дм³

Выполняют по п. 4.2.1.1. из реактива квалификации х.ч учитывая, что _экв. .

6.2.1.2.Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия С(1/1Na₂S₂О₃) = 0,05 моль/дм³(вторичного стандарта)

Выполняют по п. 4.2.1.1. из реактива квалификации х.ч учитывая, что _экв. . Для приготовления растворов рекомендуется свежепрокипяченная (в течение часа) вода, так как бактерии разлагают растворы тиосульфата. Для подавления роста бактерий можно добавлять такие вещества, как хлороформ, бензоат натрия или . Кипячение воды и добавление небольших количеств (0,1 г/ дм³) способствует удалению , влияющего на характеристики раствора. Раствор хранят в темном месте в хорошо закрытой посуде. Стандартизацию раствора проводят обычно через 5—7 дней.

6.2.1.3.Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).

Важнейшими факторами, определяющими устойчивость раствора тиосульфата, являются значения , присутствие микроорганизмов, концентрация раствора, присутствие атмосферного кислорода, примесей ионов тяжелых металлов (катализаторов окисления тиосульфата кислородом воздуха), воздействие прямого солнечного света.

Первичными стандартами для растворов могут быть окислители: , выделяющие при взаимодействии с избытком иодид-ионов эквивалентное количество иода, который титруют стандартизируемым раствором тиосульфата. Способ стандартизации бихроматом калия основан на реакциях:

Ход работы:

1. В коническую колбу для титрования переносят пипеткой аликвотную часть раствора установочного вещества , добавляют 10 см³ раствора и 1 г кристаллического (или соответствующий объем его концентрированного раствора).

2. Колбы закрывают стеклянными пробками, содержимое перемешивают, дают постоять 5—10 мин в темном месте пока не завершится реакция.

3. Выделившийся титруют раствором до тех пор, пока окраска не станет слабо-желтой.

4. Затем титруемый раствор разбавляют водой приблизительно в 2 раза, добавляют индикатор крахмал и продолжают титрование до перехода окраски раствора из синей в светло-зеленую (ионы ).

5. Проводят 3-5 титрований. Результаты заносят в таблицу 6.1:

Результаты стандартизации раствора тиосульфата натрия.

Таблица 6.1.

№ п/п	V(K2Сr2О7), См3	С(1/6K2Сr2О7), моль/дм3	V(Na2S2О3), см3	С(1/1Na2S2О3), моль/дм3	Т(Na2S2О3), г/см3

Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают характеристики раствора . При расчете учитывают, что в точке эквивалентности число молей эквивалента титруемого вещества и титранта равны: .

6.2.1.4.Контрольная задача: Определение меди (II).

Определение основано на взаимодействии ионов и и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве стандартным раствором

Ход определения:

1. Исследуемый раствор, содержащий ионы , в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

2. Аликвотные части анализируемого раствора пипеткой переносят в 3 конические колбы для титрования, добавляют по 2—3 г твердого и 5 см³ раствора .

3. Колбы закрывают стеклянными пробками, которые перед титрованием обмывают дистиллированной водой и оставляют на 10-15 мин в темном месте.

4. Выделившийся после завершения реакции титруют стандартным раствором в присутствии крахмала.

5. Результаты заносят в таблицу 6.2:

Результаты титрования раствора, содержащего ионы , раствором тиосульфата натрия.

Таблица 6.2.

№ п/п	V(Na2S2О3), см3	С(1/1Na2S2О3), моль/дм3	V(Cu2+), см3	С(1/1 Cu2+), моль/дм3	Т(Cu2+), г/см3

6. Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание меди (II), учитывая, что в точке эквивалентности . Содержание (в г) вычисляют по формулам:

где , — вместимость колбы и пипетки соответственно.