Ход работы

К анализируемому раствору, содержащему не более 5 мг добавляют 20 капель 30%-ного раствора и 2 М раствор при перемешивании до начала образования черного осадка гидроксида . Затем приливают 20 см³ концентрированной уксусной кислоты и, если осадок не растворился, раствор нагревают до его растворения. Разбавляют раствор до 100см³ раствора -нитрозо--нафтола, доводят до кипения и продолжают нагревать на водяной бане 20-30 мин., при этом выпадает осадок красно-бурого цвета. Затем осадок фильтруют через стеклянный фильтр (№3-20 – 40 пор), промывают небольшими порциями горячего раствора уксусной кислоты и воды. Фильтр с осадком сушат при 130^оС в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают в виде .

Расчет и оформление результатов анализа см. п. 3.2.1.

3.2.5.Определение перхлоратов

Нитрон с перхлорат-ионами в уксуснокислой среде образует малорастворимый осадок перхлората нитрония серовато-белого цвета:

Ход работы.

Раствор, содержащий не более 100 мг перхлората, разбавляют водой до 50 см³, приливают 1 см³ ледяной уксусной кислоты, нагревают до 70 С и добавляют при перемешивании раствор нитрона в небольшом избытке. Необходимо добавить 1,5 см³ раствора на каждые 10 мг перхлората. Раствор охлаждают (охлаждение способствует полному выпадению осадка). Через 1 ч проверяют полноту осаждения. Осадок пропускают через стеклянный фильтр и промывают 2-3 раза 5% уксусной кислотой и 2 раза холодной дистиллированной водой. Тигель с осадком сушат при 100 С в термостате до постоянной массы и взвешивают.

Нитраты можно определять аналогично.

Расчет и оформление результатов анализа см. п. 3.2.1.

3.2.6.Определение салициловой кислоты

Салициловая кислота в щелочной среде с иодом образует желтый осадок тетраиодфениленхинона:

Ход работы.

Анализируемый образец, содержащий не более 30 мг салициловой кислоты, растворяют в 1 М растворе карбоната натрия, разбавляют водой до 50 см³ и приливают при перемешивании раствор иода в небольшом избытке. Необходимо добавить 10-12 см³ 0,025 М раствора иода на каждые 10 мг салициловой кислоты. Через 2 ч проверяют полноту осаждения. Осадок пропускают через стеклянный фильтр и промывают 3 раза холодной дистиллированной водой. Фильтр с осадком сушат при 80 С в термостате до постоянной массы и взвешивают.

Расчет и оформление результатов анализа см. п. 3.2.1.

3.3.Вопросы для самоподготовки

1. Какие требования предъявляются к осаждаемой и гравиметрической формам?

2. От каких факторов зависят размер и число частиц остатка.

3. Какие требования предъявляются к осадителю в гравиметрическом анализе.

4. Как влияют на растворимость осадка присутствие одноименных с осадком ионов, среды, ионная сила раствора, конкурирующие реакции комплексообразования?

5. Какими причинами обусловлено загрязнение кристаллических и аморфных осадков?

6. Обоснуйте условия осаждения кристаллических и аморфных осадков.

7. Какими преимуществами обладают органические осадители перед неорганическими? Какие органические осадители вы знаете?

8. Предложите и обоснуйте состав промывной жидкости для промывания осадков:

9. Какие фильтры применяют в гравиметрии для отделения осаждаемой формы?

10. Какой объем 3% раствора 8-гидроксихинолина следует взять для осаждения алюминия из раствора, содержащего 0,1500 г сульфата алюминия (р = 1 г/мл)?

11. Какой объем 4% раствора тетрафинилбората натрия следует взять для осаждения калия из раствора, содержащего 0,1011 г нитрата калия (ρ = 1 г/мл )?

12. Какую массу бензидина следует взять для осаждения сульфат-ионов в слабокислой среде в виде .· из раствора, содержащего 0,1920 г сульфата натрия?

13. Какую навеску технического карбоната кальция, содержащего 80% следует взять для гравиметрического анализа, если осаждаемая форма , гравиметрическая форма ?

14. Чему равны гравиметрические факторы в следующих определениях:

а) ; б) ;

в) ; г) ;

д) ; е) ;

ж) ; з) ;

15. Вычислить процентное содержание железа в сплаве, если масса гравиметрической формы 0,8000 г, навеска сплава, взятая для гравиметрического анализа, 0,5600 г.

16. Вычислить процентное содержание кремня в чугуне, если из навески чугунных стружек, равной 1,4255 г, в результате гравиметрического анализа получена гравиметрическая форма массой 0,0420 г.

17. Определить процентное содержание калия в навеске гербицида, равной 0,8100 г, если масса гравиметрической формы равна 3,4780 г.

18. Какую навеску органического вещества, содержащего 6% фосфора, следует взять для анализа, если после соответствующей обработки масса гравиметрической формы равна 0,5000 г?

19. Сколько граммов салициловой кислоты содержалось в растворе, если при определении ее гравиметрическим методом масса гравиметрической формы равна 0,5780?

20. Вычислить процентное содержание хлормицина в навеске глазной мази, равной 0,5150 г, если после соответствующей обработки масса гравиметрической формы равна 0,0065 г.

21. Вычислить процентное содержание серы в навеске образца угля (влажность образца 1,30%), равной 0,8460 г, если после соответствующей обработки масса гравиметрической формы равна 0,1025 г.

22. Рассчитать содержание алюминия (в г) в анализируемом растворе, если масса гравиметрической формы равна 4,5900 г.

23. Выпадет ли осадок при смешении равных объемов 0,2 М раствора и 0,1 М раствора ? ПР_АgCl=1,78·10^-10.

24. Выпадет ли осадок при смешении равных объемов 0,1 М раствора и 0,05 М ? .

25. Сколько моль и граммов бария останутся неосажденными при приливании 50 мл 0,1 М раствора серной кислоты к 100 мл 0,1 М хлорида бария?

26. Сколько граммов перейдет в раствор при промывании осадка: а) 200 мл воды; б) 200 мл 0,1 М раствора ; в) 200 мл 2,8% водного раствора аммиака ( =0,98 г/мл)? .

27. Сколько процентов будет потеряно при промывании навески _, равной 0,4200 г: а) 250 мл воды; б) 250 мл 0,1 М ? ПРВаSO₄ = 1,1·10^-10.

28. Вычислить растворимость : а) в воде; б) в 0,1 М растворе ; в) в 0,01 М растворе . ПР AgI=8,3·10^-17.

29. Вычислить растворимость в 0,001 М растворе : а) ( = 4,0·10^-10; = 4,5·10^-7; = 4,8·10^-11); б) (ПРAlPO₄ = 5,75·10^-19); в) (ПРCa₃(PO₄)₂ = 2,0·10^-29; = 7,1·10^-3; = 6,2·10^-8 ; = 5,0·10^-13).

30. Вычислить растворимость: а) в 1М водном растворе аммиака (ПРАgCl = 1,78·10^-10; К₁=2,1·10^-3; К₂=1,7·10^-7); б) в 1М растворе (ПРFePO₄ = 1,3·10^-22; К₁=1,10·10^-6 К₂=5,49·10^-10 ; К₃ =5,49·10^-13; К₄=5,49·10^-15; К₅=1,03·10^-16; К₆=1,03·10^-16).

4.Протолитометрический анализ

4.1.Цель и задачи работы

Закрепление знаний теории протолитических равновесий и титриметрического анализа с применением кислотно-основных реакций. Получение навыков титрования с применением – индикоторов, проведения расчетов результатов анализа и их обработка. Контрольная задача – определение протолитов и в растворах протолитов и их смесей неизвестной концентрации.

4.2.Программа работы

4.2.1.Определение уксусной кислоты

Оборудование и реактивы:

1. Бюретка вместимостью 25 см³;

2. Мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см³ ;

3. Колбы для титрования вместимостью 250 см³ ;

4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см³;

5. Аналитические весы с разновесами;

6. Набор ареометров;

7. Тетраборат натрия , х.ч. или ч.д.а.;

8. Щавелевая кислота , х.ч. или ч.д.а.;

9. Хлороводородная кислота концентрированная, х.ч. или ч.д.а.;

10. Гидроксид натрия кристаллический, х.ч. или ч.д.а.;

11. Уксусная кислота, раствор = 1 моль/дм³;

12. Карбонат натрия, водный раствор, = 2 моль/дм³;

13. Гидрокарбонат натрия, водный раствор,  = 1 моль/дм³;

14. Гидроксид натрия, водный раствор,  = 1 моль/дм³;

15. Метиловый красный, водно-этанольный раствор,  = 0,1%;

16. Метиловый оранжевый, водный раствор, = 0,1%;

17. Фенолфталеин, этанольный раствор,  = 0,1%.