Содержание

Министерство образования и науки РФ

Федеральное государственное бюджетное образовательное

учреждение высшего профессионального образования

«Тульский государственный университет»

Кафедра химии

Утверждаю

Декан естественно-научного факультета

_____________________ В.А. Алферов

«_____» _________________ 20____г.

Сборник методических указаний к лабораторным работам

по дисциплине

«Аналитическая химия»

Направление подготовки: 020100 «Химия»

Профиль подготовки (специализация): 020100.62.10. «Химия окружающей среды,

химическая экспертиза и экологическая безопасность»

Форма обучения: очная

Тула 2011 г.

Методические указания к лабораторным работам составлены доцентом кафедры химии, к.х.н Роговой Т.В., доцентом кафедры химии, к.х.н. Морозовой Н.А., доцентом кафедры химии, к.х.н. Арляповым В.А.

и обсуждены на объединенном заседании кафедр химии и биотехнологии ЕН факультета,

протокол № ___ от _________ 2011г.

Зав. кафедрой химии _______________ В.А.Алферов

Методические указания к лабораторным работам пересмотрены и утверждены

на объединенном заседании кафедр химии и биотехнологии ЕН факультета,

протокол № ___ от _________ 2011г.

Зав. кафедрой химии _______________ В.А.Алферов

Химические методы анализа 7

1. Капельный анализ неорганических веществ 8

1.1. Цель и задачи работы 8

1.2. Программа работы 8

1.2.1. Предварительная подготовка пробы 8

1.2.2. Выполнение реакций обнаружения катионов 8

1.2.3. Выполнение реакций обнаружения анионов 15

1.3. Вопросы для самоподготовки 18

2. Систематический анализ катионов (сульфидный метод) 20

2.1. Цель и задачи работы 20

2.2. Программа работы 20

2.2.1. Изучение реакций обнаружения отдельных катионов I и II аналитических групп 20

2.2.2. Анализ раствора, содержащего смесь катионов I II аналитических групп 23

2.2.3. Контрольная задача: анализ смеси катионов I и II групп неизвестного состава 25

2.3. Вопросы для самоподготовки 26

3. Гравиметрия (весовой анализ) 28

3.1. Цель и задачи работы 28

3.2. Программа работы 28

3.2.1. Определение сульфатов 29

3.2.2. Определение железа 30

3.2.3. Определение никеля 31

3.2.4. Определение кобальта 32

3.2.5. Определение перхлоратов 32

3.2.6. Определение салициловой кислоты 33

3.3. Вопросы для самоподготовки 33

4. Протолитометрический анализ 37

4.1. Цель и задачи работы 37

4.2. Программа работы 37

4.2.1. Определение уксусной кислоты 37

4.2.2. Контрольная задача. Определение карбоната и гидроксида натрия при совместном присутствии. 41

4.2.3. Контрольная задача. Определение карбоната и гидрокарбоната натрия при совместном присутствии. 42

4.3. Вопросы для самоподготовки. 43

5. Перманганатометрия. 45

5.1. Цель и задачи работы. 45

5.2. Программа работы 45

5.2.1. Определение железа (II). 45

5.2.2. Определение кальция 48

5.3. Вопросы для самоподготовки. 50

6. Иодометрия 52

6.1. Цель и задачи работы. 52

6.2. Программа работы 52

6.2.1. Определение меди (II) 52

6.3. Вопросы для самоподготовки. 55

7. Комплексонометрия. 57

7.1. Цель и задачи работы. 57

7.2. Программа работы 57

7.2.1. Определение кальция 57

7.2.2. Определение железа 58

7.3. Вопросы для самоподготовки 60

Инструментальные методы анализа 62

8. Атомно-эмиссионная фотометрия пламени 63

8.1. Цель и задачи работы 63

8.2. Программа работы 63

8.2.1. Определение калия по методу градуировочного графика 63

8.2.2. Определение натрия по методу градуировочного графика. 65

8.2.3. Определение кальция по методу градуировочного графика 66

8.3. Вопросы для самоконтроля 66

9. Фотометрический анализ 68

9.1. Цель и задачи работы 68

9.2. Программа работы 68

9.2.1. Определение меди в водных растворах дифференциальным методом 68

9.2.2. Определение меди в природных и сточных водах после концентрирования на катионите 70

9.2.3. Определение железа (III) методом градуировочного графика 71

9.2.4. Определение титана в лигированных сталях методом добавок. 72

9.2.5. Спектрофотометрическое определение титана (IV) и железа (III) при двух длинах волн (для УИРС). 74

9.3. Вопросы для самоконтроля 76

10. Фототурбидиметрия. 78

10.1. Цель и задачи работы 78

10.2. Программа работы 78

10.2.1. Определение сульфатов в растворе 78

10.2.2. Определение сульфатов кинетическим турбидиметрическим методом. 79

10.3. Вопросы для самоконтроля 81

11. Рефрактометрия 82

11.1. Цель и задачи работы 82

11.2. Программа работы 82

11.2.1. Рефрактометрическое определение сахара в молоке. 82

11.2.2. Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. 84

11.3. Вопросы для самоподготовки 85

12. Потенциометрия 87

12.1. Цель и задачи работы 87

12.2. Программа работы 87

12.2.1. Определение хлороводородной кислоты методом потенциометрического титрования 87

12.2.2. Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования. 90

12.2.3. Определение железа (II) в присутствии железа (III) методом потенциометрического титрования. 91

12.2.4. Определение железа (III) в растворе. 93

12.2.5. Ионометрическое определение нитрат-иона в водном растворе. 95

12.3. Вопросы для самоподготовки. 97

13. Кулонометрия 98

13.1. Цель и задачи работы 98

13.2. Программа работы 98

13.2.1. Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с потенциометрической фиксацией точки эквивалентности. 98

13.2.2. Определение хлороводородной кислоты методом кулонометрического титрования с визуальной фиксацией точки эквивалентности. 102

13.2.3. Определение ионов . 104

13.2.4. Определение ионов . 106

13.3. Вопросы для самоподготовки 108

14. Кондуктометрия. 110

14.1. Цель и задачи работы. 110

14.2. Программа работы. 110

14.2.1. Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси. 110

14.2.2. Определение ионов и в их смеси. 112

14.2.3. Определение солесодержания вод скважин. 113

14.3. Вопросы для самоконтроля. 115

15. Амперометрическое титрование. 117

15.1. Цель и задачи работы: 117

15.2. Программа работы: 117

15.2.1. Определение ионов и . 117

15.3. Вопросы для самоконтроля. 119

16. Хроматографический анализ 120

16.1. Цель и задачи работы 120

16.2. Программа работы 120

16.2.1. Обнаружение галогенидов методом колоночной осадочной хроматографии 120

16.2.2. Определение неорганических ионов методом колоночной осадочной хроматографии 121

16.2.3. Качественный анализ катионов методом осадочной хроматографии на бумаге. 125

16.2.4. Определние никеля методом пиковой хроматографии на бумаге 126

16.2.5. Газохроматографический анализ смеси спиртов 128

16.3. Вопросы для самоподготовки 130

Литература: 133

Химические методы анализа