3.2 Техника аналитических операций в титриметрическом методе анализа

Титриметрический анализ основан на точном измерении объема стандартного раствора реагента (титранта), израсходованного на реакцию с определяемым веществом.

Сущность и основные закономерности титриметрического метода анализа

Титриметрический анализ основан на точном измерении ко­личества реактива, израсходованного на реакцию с определяе­мым веществом.

В аналити­ческой химии титр - один из способов выражения концентра­ции раствора. Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора.

Еще недавно этот вид анализа обычно называли объемным в связи с тем, что наиболее распространенным в практике способом измерения количества реактива являлось измерение объема рас­твора, израсходованного на реакцию. Однако в последнее время повсеместно прививается название титриметрический анализ, так как наряду с измерением объема широко используются другие ме­тоды (взвешивание, электрохимическое превращение и др.).

В методах классического титриметрического анализа количест­во реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веще­ством, находят по объему раствора вещества, вступившего в реак­цию. Вполне понятно, что концентрация такого раствора должна быть известна с высокой точностью.

Реакции, лежащие в основе титриметрических методов, должны удовлетворять ряду требований.

Приготовление титрованных растворов

Раствор титранта должен быть стандартизирован.

Под стандартизацией раствора титранта имеют ввиду установление его точной концентрации с относительной погрешностью, обычно не превышающей ±0,1%.

Различают приготовленные и установленные растворы титрантов. Пригоовленные растворы получают путем растворения точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя.

Существуют два основных способа приготовления титрован­ных растворов.

По первому способу точную навеску стандартного вещества помещают в мерную колбу и после растворения доводят раствор в колбе до метки, фиксируя таким образом точный объем получен­ного раствора. По второму способу точную концентрацию раство­ра устанавливают путем его титрования стандартным раствором точно известной концентрации.

Приготовление растворов фиксаналов

Для приготовления стандартных раство­ров также используют «фиксаналы» (стандарт-титры). Фиксанал представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого веще­ства (или определенный объем титрованного раствора), необходимую для приготовления раствора 1 л точно 0,1000 н. раствора.

Приготовление стандартного раствора из фиксанала заключается в том, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу вместимостью 1 л и довести полученный раствор до метки дис­тиллированной водой. С этой целью в горло мерной колбы встав­ляют воронку, снабженную специальным шипом (бойком), с по­мощью которого прокалывают тонкостенное дно ампулы. Затем с помощью острой стеклянной палочки пробивают стенку ампулы в небольшом углублении в верхней ее части. Через образовавшее­ся отверстие обмывают внутреннюю поверхность ампулы струей дистиллированной воды из промывалки. Воронку также много­кратно ополаскивают водой и удаляют из колбы. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Разбавление растворов

Часто случается, что приготовленный раствор нужно разбавить, т.е. уменьшить его концентрацию; растворы разбавляют или по объему или по весу.

Если же разбавление производить по весу, то расчет упрощается. Но вообще разбавление производят из расчета на объем, т.к. на жидкости, особенно в больших количествах, легче5 отметить по объему, чем взвесить.

Нужно помнить, что при всякой работе, как с растворителем, так и с растворением никогда не следует выливать все количество воды в сосуд. Водой ополаскивают несколько раз ту посуду, в которой производилось взвешивание или отмеривание нужного вещества, и каждый раз добавляют эту воду в сосуд для раствора.

Выбор индикаторов для различных методов объемного анализа

Титрование - это постепенное прибавление титрованного раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества.

Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества, называется точкой эквивалентности (т.э.). Ее замечают по изменению индикатора - специального вспомогательного вещества, которое вводят в титруемый раствор (внутренний индикатор). В области точки эквивалентности индикатор изменяет свой цвет, образует осадок или вызывает какой-то другой наблюдаемый эффект.

Момент титрования, когда наблюдается изменение индикатора, называется точкой конца титрования (т.к.т.). В идеальном случае т. э, и т. к. т. совпадают, однако в практических условиях между ними наблюдается некоторая разница. Чем больше эта разница, тем больше погрешность титрования при прочих равных условиях, поэтому следует подбирать такой индикатор, чтобы разность меж­ду т. э. и т. к. т. была минимальной.