2.5 Выполнения измерений массовой доли биурета в карбамиде фотоколориметрическим методом

Метод измерений

Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом со смешанным раствором в присутствии щелочи.

Приписанные характеристики погрешностей измерений и ее составляющих

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6 – Характеристики погрешностей измерений и ее составляющих

Диапазон измерений, % (массовая доля)	Показатель повторяе-мости (среднеквадра-тическое отклонение повторяемости), σŗ , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичес-кое отклонение воспроизводимости), σŔ , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ±δ, %
0,30 – 1,10	0,017	0,025	0,05

Таблица 7 - Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, % (массовая доля)	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), ŗ , %	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), Ŕ , %
0,30 - 1,10	0,05	0,07

Значение показателя точности методики используют при:

• оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

• оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

Подготовка к выполнению измерений

Приготовление растворов

Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрации

с(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н).

Раствор готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Приготовление смешанного раствора биурета концентрации 2 мг/см³.

5,0 г сернокислой меди растворяют при перемешивании в 200 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³, затем добавляют в колбу 400 см³ раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,5 моль/дм³, в котором предварительно растворяют 15,0 г калия-натрия виннокислого. Раствор в колбе перемешивают, добавляют 5,00 г йодистого калия, растворенного в 50-100 см³ воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Выполнение измерений

10,00 г карбамида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде, перемешивают, добавляют объем раствора до метки водой и снова перемешивают. 10 см³ полученного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ , приливают 15 см³ смешанного раствора, 10 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивая содержимое колбы после прибавления каждого реактива. Объем раствора в колбе доводят до метки водой и снова перемешивают.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при длине волны 540 нм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор, приготовленный в тех же условиях, что и анализируемый, но не содержащий раствора пробы карбамида.

Обработка (вычисление) результатов измерений

Массовую долю биурета (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

Х =	m1 х 100 х 100	, где (3)
	m х 10 х 1000

Х =	1.35 х 100 х 100	= 1,35 %
	10 х 10 х 1000

m₁ – масса биурета, найденная по градуировочному графику, мг;

m – масса навески карбамида, г.

За результат измерения массовой доли биурета в карбамиде принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, для которых выполняется следующее условие:

Х₁– Х₂ ≤ r (Х₁ + Х₂ )/200, где (4)

r – предел повторяемости, значение которого приведены в таблице 2.

Оформление результатов измерений

Результат измерения (Х) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

(Х ± ∆) %, Р = 0.95, где

∆ - показатель точности методики выполнения измерений

∆ = 0,01 õ Х. (5)

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

(Х ± ∆_л) %, Р = 0.95, при условии ∆_л < ∆, где (6)

Х – результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± ∆_л – значение характеристики погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений. ∆_л = 0,01δ_л Х. Значение δ_л приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в лаборатории.