Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования НИЖЕГОРОДСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

Российского федерального агентства здравоохранения и социального развития

__________________________

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии

Фармакопейный анализ органических

лекарственных веществ

Учебно-методическое пособие для студентов

3 курса фармацевтического факультета

(часть II )

Нижний Новгород

2009

Фармакопейный анализ органических лекарственных веществ. Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета – Нижний Новгород: изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2009.

Методические рекомендации к лабораторно-практическим занятиям составлены для студентов 3 курса фармацевтического факультета по изучению особенностей фармакопейного анализа органических лекарственных веществ. В пособии рассмотрены методики оценки качества органических лекарственных веществ для установления их подлинности, доброкачественности и количественного содержания в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи и действующих фармакопейных статей.

Рекомендовано к изданию ЦМС Нижегородской государственной медицинской академии

Составители: Мельникова Н.Б., Саликова Т.В., Гаврилова С.А.,

Жильцова О. Е.

Рецензенты:

Мельникова Н.Б.,

Саликова Т.В.,

Гаврилова С.А.

Жильцова О.Е.

Занятие 6

Анализ лекарственных веществ производных простых и сложных эфиров.

Цель занятия:

• освоить способы оценки качества лекарственных веществ производных простых и сложных эфиров;

• закрепить теоретические и практические навыки неводного титрования на примере лекарственных веществ из группы сложных эфиров.

Конкретные задачи занятия:

• ответить на вопросы входного контроля;

• изучить физические и химические свойства лекарственных веществ производных простых и сложных эфиров;

• выполнить реакции их идентификации в соответствии с требованиями НД;

• определить качество димедрола по показателям “Описание”, “Растворимость”, “ Подлинность”, “Количественное определение”;

• провести количественный анализ лекарственной формы.

Объекты исследования: димедрол.

Вопросы входного контроля:

• формулы, латинские, русские и химические названия производных простых и сложных эфиров;

• физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа димедрола и нитроглицерина;

• их фармакологическое действие, формы выпуска, применение, условия хранения;

Задание на занятие:

Группа студентов получает для фармакопейного анализа образец для оценки качества по отдельным показателям. Необходимо:

1. Выполнить анализ димедрола в соответствии с требованиями НД по показателям “Описание”, “Растворимость”, “ Подлинность”, “Количественное определение”.

2. Выполнить количественный анализ лекарственной формы;

3. Результаты оформить в таблицу.

ФС 42-2802-97

Димедрол.

Dimedrolum.

N,N-Диметил-2-(дифенилметокси) этиламина гидрохлорид

С₁₇H₂₁NO ∙ HCl М.м. 291,82

Описание. Белый мелкокристаллический порошок без запаха. При хранении способен слеживаться.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте 95 % и хлороформе, очень мало растворим в эфире (ГФ XI, вып. I, с. 175).

Подлинность. Ультрафиолетовый спектр 0,05 % раствора препарата в спирте 95 % в области от 230 до 280 нм имеет максимумы поглощения при 253 ± 2 нм, 258 ± 2 нм и 264 ± 2 нм и минимумы поглощен при 244 ± 2 нм, 255 ± 2 нм и 263 ± 2 нм.

На часовое стекло наносят 4 капли кислоты серной концентрированной и прибавляют 0,02 г препарата; появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в коричневато-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды, полученный раствор дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. I, с. 159).

Температура плавления. От 167 до 172 °С (ГФ XI, вып. I, с.16).

Прозрачность раствора. Раствор 2 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать сравнение с эталонным раствором I ( ГФ XI, вып. I, с. 198 ).

Цветность раствора. Раствор I г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным ( ГФ XI, вып. 1, с. 194 ) .

рН. От 5,0 до 6,5 (1 % раствор в воде, потенциометрически; ГФ XI, вып.1, с. 113 ).

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска ) сушат при температуре от 100 до 105 ⁰С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ XI, вып. 1, c. 176 ).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) растворяют в 40 мл ангидрида уксусного и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до зеленого окрашивания (индикатор - раствор кристаллического фиолетового 0,1 мл). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,02918 г С₁₇H₂₁NО · HCl. Препарат содержит не менее 99,0% С₁₇H₂₁ NО·HCl в пересчете на сухое вещество.

Лекарственная форма

Димедрола 0,001

Кальция глюконата 0,01

Сахара 0,1

Димедрол

К 0,5 г лекарственной формы прибавляют 5 мл воды, 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов. Избыток нитрата серебра оттитровывают 0,02 н. раствором тиоцианата аммония до розового окрашивания.

1 мл 0,02 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,005836 г димедрола .

Кальция глюконат.

К 0,2 г лекарственной формы добавляют 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной cмеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 М раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Сахар. Определяют рефрактометрическим методом.