2.2 Особенности подготовки микрошлифов различных металлов и сплавов

I. При подготовке образца для исследования неметаллических включений добиваются наибольшей чистоты шлифа. Шлифование ведется при наименьшей частоте вращения круга и с минимальными усилиями. В конце полировки рекомендуют медленно вращать образец против направления вращения диска. Непригодны ткани с высоким ворсом.

2. При шлифовании очень мягких металлов шкурку можно предварительно смочить керосином или натереть парафином.

3. Для снятия наклепанного слоя можно применить многократ­ное чередование (4 - 6 раз) травления и полировки.

4. Для уменьшения окисления поверхности на всех стадиях приготовления шлифа можно вместо воды применять пассивирующие растворы, например, 10-150 г азотистокислого натрия, 3 г кальцинированной соды в 1 литре воды.

5. При подготовке к исследованию шлифов из чистой меди операцию шлифовки исключает. Образец полируют в 2 - 3 приема на алмазных пастах

(можно вручную).

6. При приготовлении шлифов на образцах из пористых мате­риалов или из материалов с легко выкрашивающимися включениями перед оконча-тельной полировкой образец нагревают до 70 - 80 ⁰С и погружают в расплав-

ленный парафин. После охлаждения избыток парафина удаляют с поверхнос-

ти шлифа ватным тампоном и затем шлиф окончательно полируют на сукне.

2.3. Выявление микроструктуры. Травление

Окончательным этапом подготовки шлифов для исследования микроструктуры является выявление микроструктуры, которое сводится к созданию на полированной поверхности неглубокого рельефа, в котором конфигурация неровностей повторяет расположение и очертание отдельных кристаллитов. Иногда такой рельеф создается при полировании образца. Например, на поверхности шлифа, полиро­ванного механическим способом, твердые кристаллиты несколько выступают, а мягкие - углублены. Во всех остальных случаях рель­еф создают с помощью травления.

На участках стыков зерен в любых материалах всегда искажена решёт-

ка и повышена энергия атомов по сравнению с основным материалом, и поэ-тому при травлении эти области легче вступают в химическую реакцию раст-

ворения, т.е. сильнее травятся, образуя канавки травления, толщина которых должна быть больше λ/2 мкм, чтобы их можно было различить в микроскопе. Таким образом, на границах возникает микрорельеф, и при изучении под микроскопом здесь возникает значительное рассеивание; отражённые лучи не попадают в поле зрения, и на границах возникают тёмные линии, воспро-изводящие картину действительных границ между зёрнами (рис.3). Этот эф-

фект усиливается из-за наличия на границах зёрен множества примесей.

Рис.3. Схема отражения лучей от полированной и

протравленной поверхности микрошлифа

Неодинаковая шероховатость на поверхности зёрен разных фаз или даже одной и той же фазы обусловлена той же при­чиной - неодинаковой химической активностью из-за различных свойств фаз или различающейся плотности упаковки атомов на раз­ных плоскостях кристаллической решётки зёрен одной и той же фазы. Поскольку атомы в сердцевине зёрен имеют меньшую энергию, чем на их границах, рельеф на поверхности зёрен менее глубок, чем на грани­цах.

Таким образом, в результате растворения фаз в многофазном материале создается рельеф поверхности шлифа. При наблюдении в отраженном свете максимальный оптичес­кий контраст создается между участками рельефа разной глубины, т.е. между границами и телом зерен. Контраст между разными зер­нами значительно слабее благодаря меньшему различию в глубине неровностей на их поверхности. Лучи света сильнее рассеиваются участками, которые интенсивнее протравились, и они в поле зрения микроскопа выглядят более тёмными (рис.3).

Для выявления внутреннего строения (микроструктуры) металлов и сплавов применяют следующие методы травления: химическое, электролитическое, тепловое (термическое), вакуумное, ка­тодное.

Травление может быть общим или избирательным (если выявляется какая-нибудь деталь микроструктуры).

Химическое травление - самый распространенный способ выявления различных элементов микроструктуры: границ зерен и субзерен, различных фаз, мест выхода дислокаций на поверхность шлифа и т.д. путем воздействия на поверхность шлифа специальными реактивами, которые представляют собой водные или спиртовые растворы солей, кислот или щелочей.

Выявление микроструктуры металла при химическом травлении проводят различными способами: погружением образца в травитель, втиранием травителя в поверх­ность шлифа и смачиванием поверхности шлифа травителем. Способ и продолжительность травления выбирают эксперименталь­но. Для травления стали чаще всего применяют 1-5-процентный спиртовой раствор азотной (нитал) или пикриновой кислоты. Для выявле­ния карбидов, фосфидов в стали применяют щелочной раствор нитрата натрия (2 г пикриновой кислоты, 26 г едкого натра, 100 мл воды). Составы травителей и технология травления приводятся в справочной литературе. Некоторые типичные реактивы для химического травления и способы их применения приведены в табл.3.

Метод электролитического травления. Шлифы можно травить элект-

ролитическим методом, при этом анодом является микрошлиф, а катодом – пластинка нержавеющей стали (или свин­ца), реже - угольный стержень. В зависимости от природы и химического состава сплавов для электролитичес-

кого трав­ления используются различные составы реактивов и режимы трав-

ления.

Химический и электролитический методы травления основаны на различии физико-химических свойств отдельных фаз и пограничных участков зерен. В результате взаимодействия с травителем происходит избирательное, различное по интенсивности растворение элементов микро­структуры. При этом, во-первых, образуются канавки на границах между зернами и, во-вторых, со­здается неодинаковая шероховатость поверхности зерен разных фаз или даже одной фазы (последнее имеет место в том случае, если у разных зерен одной и той же фазы с плоскостью шлифа совпадают разные плоскости кристаллической решетки).

Таблица 3. Некоторые типичные реактивы для химического травления

и способы их применения

Реактив	Способ применения	Область применения
Азотная кислота (бесцветная, плотность 1,4 г/см3) 1-5мл, спирт этиловый 95-99 мл	Продолжительность травления от 3 до 15 с; Травление погружением. Промывка.	Для выявления микро­структуры чугуна и отожженной стали (можно использовать для выявления структуры закалён- ной и отпущенной стали)
Смесь растворов азот­ной и пикриновой кислот: азотная кислота 4 мл, пикриновая кислота–4 г, спирт этиловый 100мл	Травление погруже­нием или втиранием в течение 2-5 с; Промывка, сушка воздухом (с использованием электро- полотенца).	Дня выявления струк­туры закаленной стали
Плавиковая кислота 0,5-1 мл, Соляная кислота 1,5мл, азотная кислота 2,5 мл; вода 95,0 мл	Протирка тампоном до потускнения поверхности, промывка, сушка	Для выявления границ зёрен в алюминии
Хлорное железо 10 г. соляная кислота 25 ил, вода 100мл	Нанесение травителя пипеткой на поверхность шлифа, выдержка 15-20 с, промывка, сушка	Для травления меди

Метод теплового (термического) травления применяется для усиления контраста изображения структуры путем "ок­рашивания" зерен в разные цвета. При нагреве полированного или слабо травленного шлифа в окислитель­ной атмосфере на его поверхности образуется прозрачная оксидная пленка, толщина и состав кото­рой на разных зернах неодинаковы. При наблюдении в белом свете участки пленки на фазах разного состава окрашиваются в разные цвета бла­годаря эффекту интерференции. При тепло-

вом травлении однофазных сплавов или чистых металлов окисление в первую очередь происходит по границам, различную окраску получают зерна с разной кристаллографической ориента­цией.

Для ряда сплавов подобраны реактивы, которые при взаимодействии с образцом создают на поверхности зерен разных фаз окрашенные пленки из продуктов химической реакции.

Метод вакуумного травления – это термическое травление путем нагрева полированного шлифа в неокисляющей атмосфере, в вакууме. Метод основан на избирательном испарении фаз разного состава или разной скорости испарения в объеме зерен и по границам зерен в однофазных сплавах или чистых металлах. В этом случае не требуется дополнительного травления, микроструктуру можно наблюдать непосредственно при нагреве или после охлаждения,

Создание рельефа на поверхности, в первую очередь канавок термического травления на границах зерен, - результат удаления атомов из тех уча­стков поверхности шлифа, где они имеют повышенную энергию. Это происходит вследствие увеличенной подвижности атомов при высо­ких температурах (не менее 0,6Т_пл). Перед выявлением структуры методом термического травления полирование шлифа следует про­изводить электролитическим или химическим способом.

Метод катодного травления (катодного распыления) применяется для изучения структуры сплавов, отличающихся очень низкой коррозионной стойкостью при химическом травлении и в то же время низкой упругостью паров при нагреве в вакууме. Суть метода заключается в том, что шлиф в качестве катода помещают в двухэлектродную газоразрядную трубку, заполняемую нейтраль­ными газами, при пропускании тока катод распыляется, что приводит к выявлению его микроструктуры.