ГОУ ВПО Башкирский государственный университет
Химический факультет
Лабораторная работа по фхма №27 Амперометрическое титрование гидрохинона дихроматом калия на установке ау-4м
Работу выполнил:
Костин Денис, группа 4«З»
Уфа 2007
Теория
В
методе амперометрического титрования
установление момента эквивалентности
основано на измерении предельного
диффузионного тока, изменяющегося в
процессе титрования. Амперометрическое
титрование проводят при потенциале
соответствующем предельному току
деполяризатора – одного из участников
химической реакции – по кривой зависимости
,
где V
- объем титранта, находят КТТ.
Гидрохинон окисляется на платиновом электроде в интервале потенциалов 0,8 – 1,0 В относительно насыщенного хлоридсеребрянного электрода по схеме:
Диффузионный ток, возникающий при этом, пропорционален концентрации гидрохинона в растворе. Поэтому гидрохинон может быть оттитрован амперометрически. Реакция между гидрохиноном и дихроматом калия протекает по следующему уравнению:
Приборы и реактивы
Гидрохинон, свежеприготовленный 0,1М.
Калия дихромат, 0,1н раствор.
Кислота серная 0,1н раствор.
Цилиндр мерный на 50 или 100 мл.
Пипетка с делениями на 5 или 10 мл.
Амперометрическая установка АУ-4М: индикаторные электроды – платиновые, электрод сравнения – хлоридсерябряный электрод.
Порядок выполнения и результаты измерений Снятие вольтамперных кривых
Вольтамперные кривые снимались для растворов:
1. 50 мл 1,0н серной кислоты;
2. 50 мл 1,0н серной кислоты + 2,0 мл 0,1н гидрохинона;
3. 50 мл 1,0н серной кислоты + 2,0 мл 0,1н р-ра K2Cr2O7;
Были получены следующие результаты:
E, В |
I, мА |
||
H2SO4 |
H2SO4+гидрохинон |
H2SO4+ K2Cr2O7 |
|
+1,7 |
-20 |
-200 |
-19 |
+1,6 |
-6 |
-184 |
-6 |
+1,5 |
-1 |
-157 |
-1 |
+1,4 |
0 |
-140 |
0 |
+1,3 |
0 |
-125 |
0 |
+1,2 |
0 |
-105 |
0 |
+1,1 |
0 |
-88 |
0 |
+1,0 |
0 |
-71 |
0 |
+0,9 |
0 |
-55 |
0 |
+0,8 |
0 |
-39 |
0 |
+0,7 |
0 |
-22 |
0 |
+0,6 |
0 |
-10 |
0,5 |
+0,5 |
0 |
-1 |
1,5 |
+0,4 |
1 |
0 |
4 |
+0,3 |
1,5 |
1 |
5 |
+0,2 |
2 |
2 |
7 |
+0,1 |
2,5 |
4 |
8 |
0 |
3,5 |
7 |
11 |
-0,1 |
4 |
10 |
16 |
-0,2 |
9 |
12 |
29 |
-0,3 |
18 |
20 |
44 |
-0,4 |
33 |
35 |
58 |
-0,5 |
49 |
45 |
74 |
-0,6 |
68 |
61 |
91 |
-0,7 |
86 |
86 |
109 |
-0,8 |
105 |
102 |
121 |
-0,9 |
121 |
118 |
135 |
-1,0 |
143 |
135 |
150 |
-1,1 |
161 |
154 |
168 |
-1,2 |
182 |
171 |
187 |
-1,3 |
202 |
190 |
205 |
Для полученных данных строим графики вольтамперных кривых (см. следующую страницу).
На этом графике видно, что в области от +0,5В до +1,5В электроактивен только гидрохинон. Для последующих измерений выбираем наложение +1,2В, поскольку в этом случае предельный ток достаточно большой, а остальные компоненты неактивны.
