Ситуационная задача №

1. Для проведения лекарственных веществ в составе суспензии предложите достоверные реакции идентификации и количественного определения при совместном присутствии:

• Приведите русское, латинское и рациональное название препарата. Охарактеризуйте физико-химические свойства (внешний вид, растворимость, спектральные и оптические характеристики) и их использование для оценки качества.

• В соответствии с химическими свойствами предложите реакции идентификации и методы количественного определения. Напишите уравнения реакций.

Bismuthi subnitratis

Magnesii oxydi ana 2,0

Aguae purificatae 100 ml

M.D.S. по 1 ч.л. 2 раза в день

висмут нитрат основной

Mg=O магния оксид

Применяется внутрь как вяжущее, антисептическое, при повышенной кислотности, при желудочно-кишечных заболеваниях.

Висмут субнитрат – белый аморфный порошок, практически нерастворим в воде, легко – в соляной и азотной кислотах.

+ 5 Н₂О 2Bi(NO₃)₃ + 3 H₂O

Водные смеси окрашивают синюю лакмусовую бумагу в красный цвет.

+ Н₂О HNO₃ + 3 H₂O +

Магния окись – белый мелкий порошок без запаха, практически нерастворим в воде и спирте, растворим в HCl, H₂SO₄, CH₃COOH.

Подлинность

1. Висмута нитрат основной:

При прибавлении HNO₃ и Na₂S образуется коричнево-чёрный осадок

+ 5HNO₃ → 2Bi(NO₃)₃ + 3H₂O

2Bi(NO₃)₃ + 3Na₂S → BiS₃↓ + 6NaNO₃

2. При прибавлении H₂SO₄ после фильтрации, при добавлении к фильтрату раствора KI образуется чёрный осадок йодида висмута, растворимый в избытке реактива с образованием жёлто-оранжевого раствора комплексной соли.

+ 3 H₂SO₄ → Bi(SO₄)₃ + HNO₃ + 3H₂O

Bi(SO₄)₃ + 6KI → 2BiI₃↓ + 3K₂SO₄

BiI₃ + KI → KBiI₄

Определение магния оксида. После прибавления раствора HCl и фильтрации в фильтрате определяют Mg²⁺

MgO + 2HCl → MgCl₂ + H₂O

MgCl₂ + NaHPO₄ + NH₃·H₂O MgNH₄PO₄↓ + 2NaCl + H₂O

растворение в CH₃COOH

MgNH₄PO₄ + 2CH₃COOH → Mg(CH₃COO)₂ + NH₄H₂PO₄

Общим реактивом обнаружения является минеральная кислота (HCl и HNO₃), которая растворяет оба ингредиента. После действия кислоты проводят частные реакции на каждый катион (Mg²⁺ и Bi³⁺)

Количественное определение

Метод трилонометрии

Точную навеску лекарственной формы растворяют в азотной кислоте, затем прибавляют аммиачно-буферный раствор и титруют 0,05 М раствором Трилона Б в присутствии индикатора терокатехинового фиолетового от синего до жёлтого окрашивания (висмута субнитрата)

Определение висмута нитрата основного: расчёт ведут по оксиду висмута Bi₂O₃, который должен быть 79-82%

=0,01456 г/мл

н.о. висмута субнитрата в л.ф. ±5%

2 — 100 х — 5

Х= ±0,1

1,9-2,1

;

Определение магния оксида проводят методом трилонометрии с индикатором кислотным хром чёрным предварительно растворив в HCl до синего окрашивания

MgO + 2HCl → MgCl₂ + H₂O

Ситуационная задача №

Для проведения оценки качества в ОТК фармацевтического предпри­ятия для получения таблеток поступило несколько серий лекарственного ве­щества от различных заводов-изготовителей со следующей структурой:

Предложите показатели, характеризующие качество лекарственного вещества, и приведите методы для их определения.

• Приведите русское, латинское и рациональное название препарата. Охарактеризуйте физико-химические свойства (внешний вид, растворимость, спектральные и оптические характеристики) и их использование для оценки качества.

• В соответствии с химическими свойствами предложите реакции идентификации и методы количественного определения. Напишите уравнения реакций.

Furacillinum

Фурацилин

Nitrofuralum

Nitrofural

5-нитрофурфурола семикарбазон

Относится к производным гетероциклических соединений – нитрофурана.

Представляет собой жёлтый или зеленовато-жёлтый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса, очень малорастворим в воде, мало в спирте, растворим в щелочах.

Содержит кольцо фурана, нитрогруппу, имидную группу, за счёт которых соединение обладает кислотными свойствами, поэтому растворяется в щелочах.

Является продуктом взаимодействия 5-нитрофурфурола и семикарбазида. Относится к средствам для лечения и профилактики инфекционных заболеваний – антибактериальное средство для лечения стафилококковых, стрептококковых инфекций. Эффективен против дизентерийной палочки, возбудителя газовой гангрены и других микроорганизмов, при гнойных ранах, пролежнях, язвах, ожогах II и III степени, при остеомиелите, отитах, фурункулёзах, гайморитах, конъюктивитах и других заболеваниях.

К препаратам производным нитрофурана относятся также:

Фурадонин (нитрофурантоин), фуразолидон, фуразидин (фурагин).

Подлиность производных 5-нитрофуранов устанавливают по реакции с водным раствором NaOH: образуется ацисоль, окрашенная в оранжево-жёлтый цвет:

При нагревании в растворах щелочей происходит разрыв фуранового цикла и образуется Na₂CO₃, гидразид, NH₃ (обнаруживается по запаху и посинению лакмусовой бумаги):

Для испытания подлинности используют ИК-спектры в области 1900-700 см^–1. ИК-спектры должны полностью совпадать с ИК-спектрами ГСО. ИК-спектр фурацилина имеет полосы при 971, 1020, 1205, 1250, 1581, 1724 см^–1. В основе подлинности лежат реакции, основанные на их расщеплении (гидролитическом), окислительно-восстановительных свойствах, образовании ацисолей (нитрогруппа).

Раствор фурацилина в диметилформамиде после прибавления 1% раствора нитропруссида натрия и 1М раствора NaOH даёт красное окрашивание. С солями серебра, кобальта, меди и других тяжёлых металлов в слабощелочной среде образует окрашенные комплексные соединения.

Количественное определение основано на восстановительных свойствах нитрофурала – метод йодометрии (ГФ), основанный на окислении препарата йодом в щелочной среде (для улучшения растворимости прибавляют NaCl и смесь нагревают).

I₂ + 2NaOH → NaIO₂ + NaI + H₂O

После этого добавляют раствор H₂SO_4, и избыток титруют точным раствором натрия тиосульфата.

NaI + NaIO + H₂SO₄ = I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Для количественного определения используют УФ-спектры растворов в области 240-450 нм, а также спектрофотометрический метод (растворителем служит 50% раствор серной кислоты, в котором нитрофурал имеет максимум поглощения при 227 нм).

Возможен фотоколориметрический метод, основанный на использовании цветных реакций с NaOH в различных растворителях (для субстанции и лекарственной формы).