Ситуационная задача №

1. В отк фармацевтического предприятия для изготовления таблеток поступило для оценки качества лекарственное вещество нескольких серий со следующей структурой:

При определении примеси кверцитина в образцах одной серии показания оптической плотности превысили регламентируемую норму. Дайте определение причинам изменения содержания примеси.

• Приведите его русское, латинское и рациональное названия. Обоснуйте физико-химические свойства препарата (внешний вид, растворимость в воде, спектральные характеристики) и нормативные показатели, обусловленные этими свойствами.

• Предложите возможные реакции для установления подлинности и методы количественного определения вещества. Какая примесь присутствует в препараты при получении его из лекарственного растительного сырья? Предложите способы ее обнаружения.

Rutinum Рутин

Rutinoside Рутинозид

3-рутинозид кверцетина (3- рамногликозил –3,5,7,3’,4’-пентаоксифлавон)

Рутин относится к витаминам группы Р (флавоноиды), находящимся в форме гликозида. Сахарная часть – дисахарид, состоящий из D-глюкозы и -рамнозы (рутиноза), агликон – кверцетин. Рутин содержится в листьях руты пахучей (Ruta grateolens), цветках софоры японской (Sophora japonica) и др. Применяется при недостачности витамина Р, как капилляроукрепляющее средство.

Описание: зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха и вкуса.

Растворимость: практически нерастворим в воде, хлороформе, эфире, мало растворим в 95% спирте, трудно в кипящем спирте, растворим в едких щелочах.

Спектральная характеристика:

1)ИК 4000-700 см^-1 (полосы поглощения НД)

2)УФ-спектр в этаноле =258 и 362,5 нм.

Подлинность:

1. ГФ Х. Сначала препарат подвергают кислотному гидолизу, затем определяют глюкозу с реактивом Фелинга.

2. ГФ Х. Цветная реакция NaOH, образование халкона.

Рутозид халкон, желто-оранжевая окраска

3. ГФ Х. Цианиновая проба (восстановление кверцетина водородом в момент выделения).

4. ГФ Х.УФ- спектр. 0,002% раствор препарата в абсолютном спирте. мах=2591 нм 362,51нм.

Количественное определение: спектрофотометрический метод.

мах=375 нм (D₁)

мах=362,5 нм (D₂)

E^1%_1см = 325,5 если D₁/D₂ = 0,875

Специфической примесью рутина является кверцетин (продукт, получаемый из растительного сырья, по ГФ Х не должен превышать 5%). Примесь определяют также спектрофотомерически или методом бумажной хроматографии (60% раствор уксусной кислоты), спрыскивают 10% расвором сульфата аммония, при мах=360 нм в УФ свете должно быть только одно пятно кверцетина.

При УФ спектрофотометрии при мах=375 нм (D₁), 362,5 нм (D₂), если отношение D₁/D₂ не превышает 0,879, то препарат не содержит кверцетина, если же превышает, то содержание кверцетина в процентах Х, расчитывают по формуле:

Хранение: в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.